La química analítica de hoy Universidad Técnica Estatal de Quevedo Química Analítica– Ing. MSc. Erick Eguez

Introducción  ¿Qué es la Química Analítica ?

Definiciones importantes “generales” Análisis (RAE): Distinción y separación de las partes de un todo hasta llegar a conocer sus principios o elementos. Síntesis (RAE): Composición de un todo por la reunión de sus partes. Proceso de obtención de un compuesto a partir de sustancias más sencillas. Definicion de Libro: La química analítica se ocupa de la caracterización química de la materia y de la respuesta a dos importantes preguntas: qué es (el aspecto cualitativo) y en qué cantidad se presenta (el cuantitativo). Alternativa tautologica: “la química analítica es lo que hacen los químicos analíticos”.

Definición  La Química Analítica es la rama de la Química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas.  Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición química de cualquier muestra, tanto natural como artificial.  Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo.

Problemas analíticos frecuentes ¿Dónde se usa la química analítica?  Para relacionar las propiedades químicas y físicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc.  Control de calidad. Ej. El agua potable.  Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral.  Diagnóstico.  Investigación :Ej. Estudios de corrosión,procesos de extracción,etc.

ProblemaProblema analítico Contaminación de un río Identificación y determinación de contaminantes orgánicos e inorgánicos “Doping “en los Juegos Olímpicos Determinación de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orina Adulteración de aceite de oliva con otras grasas Determinación de grasas vegetales y animales en el aceite Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas amarillas Antigüedad de un zircón (mineral de Th y U) Determinación de las relaciones isotópicas de Pb en el mineral Problemas Analíticos Frecuentes

Divisiones más usuales de la química analítica

Tipos de análisis  ¿Qué es el análisis cualitativo ?  ¿Qué es el análisis cuantitativo ?

Análisis cualitativo y cuantitativo: ¿a qué se refiere cada uno? El análisis cualitativo se refiere a qué productos químicos están presentes en alguna muestra; el análisis cuantitativo indica en qué cantidades. Tipos de análisis

Mag. Elizabeth Arancibia Araya Tipos de análisis  El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de ¿qué? está presente en una muestra.  El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta de ¿cuánto? está presente en una muestra.

Mag. Elizabeth Arancibia Araya Tipos de análisis  El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o moléculas.  El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la composición química de la materia. Es por esto que se le considera el análisis más importante.  Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser parcial o total.

Métodos Analíticos Métodos químicos por vía húmeda Métodos instrumentales Análisis volumétrico SeparaciónElectroquímicos Titulación Cromatografía Electrólisis conductimetría Gravimetría Precipitación Pesada Opticos Emisión Absorción

● Clásicos: métodos gravimétricos y volumétricos. ● Instrumentales: ópticos (espectroscópicos), electroquímicos, cromatográficos, radioquímicos, etc. Clasificación de algunos métodos analíticos:

● En medicina, la química analítica es la base de las pruebas de laboratorio clínico que ayudan a los médicos a diagnosticar la enfermedad y a verificar el progreso de la recuperación. ● Enlaindustria,laquímicaanalíticabrindalosmediosparaprobarlas materias primas y para asegurar la calidad de los productos terminados en los que la composición química es de primordial importancia. Para analizar productos de uso doméstico, como combustibles, pinturas, fármacos, etc., antes de venderlos a los consumidores se siguen procedimientos desarrollados por químicos analíticos. ● La calidad ambiental a menudo se evalúa mediante pruebas para detectar la presencia sospechada de contaminantes, usando técnicas de química analítica. ● El valor nutritivo de los alimentos se determina mediante el análisis químico de los componentes principales, como proteínas y carbohidratos, así como de los microcomponentes, como las vitaminas y los minerales. Incluso las calorías de un alimento se calculan a menudo a partir de su análisis químico. Clasificación por (algunas) áreas de estudio:

Josiah Willard Gibbs Walther H. Nernst 1864 –1941 Gilbert N. Lewis 1875 – 1946 Wilhelm Ostwald 1853 – 1932 Peter J. W. Debye 1884 – 1966 Georges Leclanché Personajes notables que nos acompañaran en el curso:

Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están intercaladas entre la muestra y el resultado Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general). Análisis

Técnica Analítica Constituye el principio científico en el que se basa la extracción de información analítica. Método Analítico Se refiere a la vía particular que se elige para aplicar la técnica analítica en el proceso analítico Método Analítico Se refiere a la vía particular que se elige para aplicar la técnica analítica en el proceso analítico Procedimiento Analítico Consiste en las directrices detalladas necesarias para poner en práctica el método analítico. Protocolo Analítico Constituye un grupo de normas definitivas que deben seguirse sin excepción cuando se pretende que los resultados analíticos puedan utilizarse con un propósito específico. Análisis

Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito:Especie química a determinar en el análisis. Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico. Matriz:Entorno que contiene al analito. Definiciones (que debemos saber)

Precipitado: Sólido formado a partir de una solución Solucion Saturada: Aquella que contiene la máxima cantidad posible de soluto de modo que cualquier exceso de dicha cantidad permanece ya sin disolverse. Solución Normal: Es la que contiene un peso equivalente, en gramos, del reactivo en un litro de solución. Solucion Sobresaturada: Aquella que tiene exceso de soluto que ya no puede disolverse. Definiciones (que debemos saber)

analito interferencias Muestra Identificación Separación Determinación (análisis) Método Ensayo Procedimiento Terminología analítica

Ejemplo: determinación de Ca en leche Composición de la leche (incompleta) leche Agua (87%) Extracto seco total (13%) Grasa (3,9%) Extracto seco no graso Proteínas (3.2%) Minerales (0.7%) Hidratos de carbono (lactosa) (4,6%) Caseínas (2.6%) Proteínas del suero (0.6%) Na K Ca P fe Analito Matríz

Proceso analítico general

Definir el problema analítico  1. ¿Cual es el analito a determinar?  2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?  3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación?  4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito? ¿De cuanta muestra se dispone? ¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse del analito en la muestra? ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación? ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?  6. ¿Cuántas muestras deben analizarse? Costo y disponibilidad de equipos Costo por muestra Tiempo requerido para el análisis Complejidad del método Habilidad del operador También debe considerarse:

Proceso analítico general

Selección metodológica analítica Existen diversas formas de medir o cuantificar: Métodos Químicos: volumétricos, gravimétricos… Métodos Instrumentales: espectroscópicos, electroquímicos… Todos los métodos ofrecen características diferenciadas, por lo que es preciso su selección en función de la sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de análisis. En un método (técnica) instrumental se mide una señal S: S  C analito

Proceso analítico general

Toma de muestra Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico.·. El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar. La estrategia se basa en el balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica, es decir: se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar.

Proceso analítico general

Preparación y tratamiento de la muestra Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra. Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: Eliminar interferencias matriciales Preparar la muestra en la forma, tamaño y concentración adecuada del analito(s), más conforme al método (técnica) seleccionado

Proceso analítico general

Adquisición de datos  Puesta a punto del método. a calibración instrumental b calibración metodológica analítica c validación metodológica analítica  Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos  Control de calidad interno y externo.

Proceso analítico general

Dichos cálculos se apoyan en:  Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición.  En la estequiometría de la reacción química particular  Factores instrumentales Tratamiento de los datos

Proceso analítico general

 Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad.  El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de resultados.  La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la cantidad que se mide. Valoración de los resultados

 Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto final.  Es el aspecto menos difícil del análisis:medición final,cálculos y resultados.  Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión.  Exactitud Error relativo  Precisión Desviación estándar Término del análisis

x x x x x x x x x Buena precisión Buena exactitud Buena precisión Mala exactitud Mala precisión Mala exactitud Mala precisión Buena exactitud x x x

PREGUNTAS MUCHAS GRACIAS