ANÁLISIS INSTRUMENTAL I. 5. MÉTODOS ÓPTICOS TEORÍA.

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1 ANÁLISIS INSTRUMENTAL I

2 5. MÉTODOS ÓPTICOS 5. 1. TEORÍA

3 DEFINICIÓN

4 DEFINICIÓN Métodos De Del área Útiles en Análisis Químico Instrumental. Química Analítica Instrumental. Análisis Instrumental Óptico. Análisis Químico Óptico. Análisis de materiales diversos. Determinación de analitos diversos.

5 CARACTERÍSTICAS Aa aaa

6 Atómicos. Moleculares. CARACTERÍSTICAS De absorción. De emisión. De absorción/emisión. De dispersión. De rotación óptica. De refracción. Espectroscópicos. Espectrofotométricos. Fotométricos. Cualitativos. Cuantitativos. No Espectroscópicos. Polarimétricos. Refractométricos. Electrónicos. Vibracionales. Rotacionales. Nucleares.

7 PRINCIPIO Determinación

8 PRINCIPIO Etapas Tratamiento Análisis Determinación Muestreo de materiales. Protocolo analítico. Uso de instrumentación en muestras. Proceso de estímulo y respuesta. Identificación de analitos. Cuantificación de analitos. Detección de analitos. Cálculo de [ ] de analitos. Caracterización de analitos.

9 FUNDAMENTOS

10 FUNDAMENTOS Materiales Interacción con E. Absorción de hν. Emisión de hν. Absorción/Emisión de hν. Dispersión de hν. Rotación del plano de hν. Refracción de hν. Modificación. Analitos Especies activas Muestras Átomos. Moléculas. Átomos Moléculas Condiciones Normales Tienen Estructura y propiedades. Capacidad de interacción con hν. Pueden Experimentar Átomos Moléculas Equipo Interacción con hν … Modificación. S2S2 Vs S 1 Vs [ ] Determinación cualitativa. Determinación cuantitativa.

11 La materia Es Componente de Materiales Muestras Sustancias Mezclas Cuerpos Se muestrean / Se procesan. Se analizan. Se determinan. Se separan. Se modifican. Material, Tangible. Tiene Masa. Capacidad para Volumen. Otras. Interactuar con la energía. Convertirse en energía.

12 La energía Es Componente de Electricidad Radiación Calor Sonido Cargas eléctricas. Transiciones electrónicas. Transiciones vibratorias. Vibraciones. No Material. Tiene Masa nula. Capacidad para Volumen nulo. Otras. Interactuar con la materia. Convertirse en materia. Otros Diferentes fenómenos.

13 La radiación electromagnética (hν) Es Tiene Masa nula, volumen nulo, Otras. Capacidad para Interactuar con la materia. Convertirse en materia. En el vacío. En otros medios. A gran velocidad (c). Ondulatorio. Corpuscular. Complementarios. Desplazamiento Comportamientos No Material. Forma de energía.

14 Periodo (T). Frecuencia (ν, f). Longitud de onda (λ). Amplitud (A). Número de onda (, σ). Potencia (P). Intensidad (I). Energía (E). Velocidad (v, c). Fenómenos asociados Comportamiento ondulatorio de la radiación ν ¯ Ondas EM Tridimensionales. Transversales. Electromagnéticas Tienen Son E y B oscilantes. E y B ┴ entre sí. E y B ┴ a → propagación. Transmisión. Reflexión. Refracción. Difracción. Interferencia. Dispersión. Polarización.

15 Comportamiento corpuscular de la radiación Cuantos de energía. Unidades básicas de energía EM. Paquetes de energía. Velocidad (v). Energía (E). Fenómenos asociados Fotones Tienen Son Absorción. Emisión. Fluorescencia. Luminiscencia. Resonancia.

16 El espectro electromagnético Conjunto de Continuo Regiones Utilidad para Espectro Tiene Es Tipos de radiación. λ, ν, ó σ, E. ν ¯ Con E mayores si Con E menores si Irradiación de la materia. Análisis instrumental. λ menores. ν, ó σ mayores. ν ¯ λ mayores. ν, ó σ menores. ν ¯

17 Relación hν – espectro EM – análisis instrumental Entre Útil en hν equis (X) hν ultravioleta (UV) hν visible (Vis) hν infrarroja (IR) hν de microondas (MO) hν de radiofrecuencias (RF) Relación Para Regiones del espectro electromagnético. Métodos espectroscópicos ópticos. Análisis cualitativo. Análisis cuantitativo. Es Espectroscopia de RX. Espectroscopia de UV. Espectroscopia Visible. Espectroscopia de IR. Espectroscopia de MO. Espectroscopia de RF.

18 Relación hν – espectro EM – análisis instrumental

19 1 x 10 –1 1 x 10 1 4 x 10 2 8 x 10 2 3 x 10 5 1 x 10 6 1 x 10 9 X UV Vis IR MO RF nm

20 PROCESO Materiales Muestras laboratorio Muestreo o Recolección Interacción Señal S 1 - Muestra y Analitos Tratamiento Muestras Obtención y Aplicación Relaciones Espectroscopio Espectrofotómetro Fotómetro Polarímetro Refractómetro Procesos Ópticos Absorción de hν Emisión de hν Absorción y Emisión de hν Dispersión de hν Polarización y Rotación de hν Refracción de hν Señal S 2 A, I E, I L, I D, A R S 2 - S 1 : espectros S 2 - [ ]: CC y CCAE Determinación Cualitativa y Cuantitativa Muestras

21 5. MÉTODOS ÓPTICOS 5. 2. INSTRUMENTACIÓN

22 MÉTODOS DE ABSORCIÓN

23 Fuente de hν: emisión de hν Selector de hν: selección de Camino óptico: procesos Detector o transductor de entrada Registrador o transductor de salida E + F → F* → F + hν (I o ). λ espectrales: cualitativo. λ de máxima A / LR 1 a : cuantitativo. Analitos: absorción: A o + hν (I o ) → A *. hν : atenuación: hν (I o ) → hν (I < I o ). Transducción 1 a : I e I o → i, ΔE, ΔQ e i o, ΔE o, ΔQ o. Transducción 2 a. i e i o.. → I e I o.. → A o %T.

24 MÉTODOS DE EMISIÓN

25 Fuente de E (Δ): procesos Selector de hν: selección de Detector o transductor de entrada Registrador o transductor de salida λ espectrales: cualitativo. λ de LR 1 a : cuantitativo. Transducción 1 a. I E → i E. Transducción 2 a. i E → I E. Analitos: absorción: A o + E → A *. Analitos: emisión: A * → A o + hν (I E ).

26 MÉTODOS DE ABSORCIÓN / EMISIÓN

27 Fuente de hν: emisión de hν Selector de hν: selección de Camino óptico: procesos Detector o transductor de entrada Registrador o transductor de salida E + F → F* → F + hν (I o ). λ espectrales: cualitativo. λ de LR 1 a : cuantitativo. Analitos hν : atenuación: hν (I o ) → hν (I < I o ). Transducción 1 a. I E → i E. Transducción 2 a. i E → I E. Absorción: A o + hν (I o ) → A *. Emisión: A * → A o + hν (I E ).

28 MÉTODOS DE DISPERSIÓN

29 Fuente de hν: emisión de hν Camino óptico: procesos Selector de hν: selección de Detector o transductor de entrada Registrador o transductor de salida E + F → F* → F + hν (I o ). λ espectrales: cualitativo. λ de convolución: cualitativo. Analitos hν : atenuación: hν (I o ) → hν (I < I o ). Transducción 1 a. I D → i D. Transducción 2 a. i D → I D. Dispersión: A o + hν (I o ) → A *. A * → A o + hν (I D ).

30 MÉTODOS DE POLARIZACIÓN / ROTACIÓN

31 Fuente de hν: emisión de hν Sistema de introducción: entrada Camino óptico: procesos Detector o transductor de entrada Registrador o transductor de salida E + F → F* → F + hν. Interacción analitos – hν. Analitos: rotación del plano de la hν. hν : rotación. Transducción 2 a. i → α. Transducción 1 a. I → i. Muestras. Líquidos, soluciones.

32 MÉTODOS DE REFRACCIÓN

33 Fuente de hν: emisión de hν Sistema de introducción: entrada Camino óptico: procesos Detector o transductor de entrada Registrador o transductor de salida E + F → F* → F + hν (I o ). Interacción analitos – hν. Analitos: refracción de la hν. hν : desviación. Transducción 2 a. i → n. Transducción 1 a. I → i. Muestras. Líquidos, soluciones.

34 5. MÉTODOS ÓPTICOS 5. 3. APLICACIÓN

35 MÉTODOS DE ABSORCIÓN

36 Muestra Fuente de hν hν (I o ) Analitos hν Señal eléctrica Uso de A, %T Activación. Emisión de hν. Incidencia en muestras y analitos. Interacción con muestras y analitos. Atenuación: I o → I. IoIIoI Vs λ: determinación cualitativa. Vs [ ]: determinación cuantitativa. Espectroscopio. Espectrofotómetro. Fotómetro. Absorción de hν. Excitación. Selección: λ espectrales, una λ. Detección: → Señal eléctrica. i o, ΔE o, ΔQ o i, ΔE, ΔQ Registro: → I o /I. Lectura: → A, %T.

37 MÉTODOS DE EMISIÓN

38 Muestra Fuente de E E Analitos hν (I E ) Señal eléctrica (i) Uso de I E Activación. Producción de E. Incidencia en muestras y analitos. Interacción con muestras y analitos. Vs λ: determinación cualitativa. Vs [ ]: determinación cuantitativa. Espectroscopio. Espectrofotómetro. Fotómetro. Absorción de E → Excitación. Relajación → Emisión de hν. Selección: λ espectrales, una λ. Detección: → Señal eléctrica. Registro: → I E. Lectura: → I E.

39 MÉTODOS DE ABSORCIÓN / EMISIÓN

40 Muestra Fuente de hν hν (I o ) Analitos hν (I E ) Señal eléctrica (i) Uso de I E Activación. Emisión de hν. Incidencia en muestras/analitos. Interacción con muestras/analitos. Atenuación: I o → I. Vs λ: determinación cualitativa. Vs [ ]: determinación cuantitativa. Espectroscopio. Espectrofotómetro. Fotómetro. Selección: λ espectrales, una λ. Detección: → Señal eléctrica. Absorción de hν → Excitación. Relajación → Emisión de hν. Registro: → I E. Lectura: → I E.

41 MÉTODOS DE DISPERSIÓN

42 Muestra Fuente de hν hν (I o ) Analitos hν (I D ) Señal eléctrica (i) Uso de I D Activación. Emisión de hν. Incidencia en muestras y analitos. Interacción con muestras y analitos. Atenuación: I o → I. Vs σ: determinación cualitativa. Vs [ ]: determinación cuantitativa. Espectroscopio. Espectrofotómetro. Fotómetro. Dispersión de hν. Excitación. Selección: λ espectrales, una λ. Detección: → Señal eléctrica. Registro: → I D. Lectura: → I D.

43 MÉTODOS DE POLARIZACIÓN / ROTACIÓN

44 Muestra Fuente de hν E Analitos hν (I) Señal eléctrica (i) Uso de α Activación. Producción de hν. Incidencia en muestras y analitos. Interacción con muestras y analitos. Vs [ ]: determinación cuantitativa. Interacción con hν. Rotación del plano de hν. Interacción con analitos. Rotación, producción de i. Registro: → α. Lectura: → α. Polarímetro. Sistema de entrada → Introducción.

45 MÉTODOS DE REFRACCIÓN

46 Muestra Fuente de hν E Analitos hν (I) Señal eléctrica (i) Uso de n Activación. Producción de hν. Incidencia en muestras y analitos. Interacción con muestras y analitos. Vs [ ]: determinación cuantitativa. Interacción con hν. Desviación de hν. Interacción con analitos. Cambio de c, refracción, producción de i. Registro: → n. Lectura: → n. Refractómetro. Sistema de entrada → Introducción.