ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN ENSAYOS FÍSICO- QUIMICOS

CONSIDERACIONES GENERALES: APLICACIÓN PARA UN LABORATORIO Como necesidades básicas se considera lo siguiente: Uso de patrones calibrados Equipos calibrados Materiales de referencia certificados Condiciones controladas Instalaciones adecuadas Enumerar cuales serían los principales necesidades a considerar para asegurar la calidad de los resultados en su laboratorio

PRINCIPALES ASPECTOS

PERSONAL Formación Capacitación Entrenamiento Supervisión Evaluación Autorización

INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES Las instalaciones no deben influir negativamente la realización correcta de los ensayos Dimensiones y construcciones adecuadas Separación de áreas Almacenamiento de muestras

INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES Las condiciones ambientales no deben invalidar los resultados Debe realizarse control de las condiciones ambientales que influyen en la ejecución del ensayo Definir criterios de aceptación para la evaluación de las condiciones ambientales Deben documentarse los requerimientos técnicos tanto para instalaciones como condiciones ambientales

MÉTODOS DE ENSAYO   Actividades de control de calidad establecidas por el método Implementar actividades complementarias pero siempre debe tener al menos 02 actividades de control Documentar criterios establecidos siguiendo los lineamientos del método Uso de herramientas estadísticas para la evaluación de los resultados

CONTROLES Controles Internos Controles de Rutina Establecidos por el método Establecidos por el Laboratorio Control de los equipos Controles Programados Muestras ciegas Controles Externos Intercomparaciones Envío de muestras a otros laboratorios Participación en ensayos interlaboratorios

CONTROLES Duplicados Uso de MRC Blancos Adiciones : blancos , muestras Control de la Curva de Calibración

APLICACIÓN: IDENTIFICACIÓN DE CONTROLES EXISTENTES EN EL LABORATORIO Relacionado a las instalaciones: … Relacionado a los métodos y procedimientos ….. …. Relacionados al personal .. Relacionados a la infraestructura

CONSIDERACIONES PARA EL ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Control de calidad para cada serie analítica Conjunto de muestras analizadas bajo iguales condiciones analíticas en un corto tiempo Familias de ensayos agrupadas Controles rotatorios de los parámetros en el espacio de 1 año Los valores de referencia deben abarcar los rangos de trabajo para cada método de ensayo

CONSIDERACIONES PARA EL ASEGURAMIENTO DE CALIDAD La definición de criterios de aceptación deben estar relacionados al menos en un principio con los resultados declarados en la validación Supervisión periódica para comprobar el cumplimiento de criterios Uso de gráficas de control Control de blancos para identificar fuentes de error por ejemplo: Contaminación de reactivos, contaminación de recipientes o sistemas de medida, errores instrumentales

CONTROL DE CALIDAD INTERNO

ASPECTOS Plan direccionado a los siguientes aspectos: Declaración de Objetivos específicos del laboratorio Procedimientos de muestreo incluyendo planes de muestreo, especificando condiciones ambientales, lugares representativos para el muestreo, transporte y recepción de la muestra.

ASPECTOS Requisitos para la calificación y entrenamiento de analistas y supervisores Requisitos para los equipos e instrumentos Programas de mantenimiento y calibración de Equipos Métodos analíticos con aprobaciones oficiales o validados Medidas de control de calidad analítico

ASPECTOS Verificación en el proceso analítico como: duplicados, blancos, controles Declaración escrita del todas las operaciones rutinarias del laboratorio. Requisitos de documentación concernientes a la adquisición de datos, conservación de registros , trazabilidad y responsabilidad.

ASPECTOS Requisitos de evaluación: Auditorías internas de las operaciones del laboratorio realizadas por un auditor con formación en técnicas de auditorías y experiencias en operaciones técnicas Finalidad : Asegurar el cumplimiento y seguimiento del Programa de Aseguramiento de Calidad aceptable

ASPECTOS Acciones Correctivas : Cuando se ha identificado un problema por el analista, supervisor o coordinador de calidad, usar procedimientos que permitan identificar la causa raíz y corregir el problema

CONTROL DE CALIDAD EXTERNO

PROGRAMAS DE ENSAYOS DE APTITUD Objetivos: Asignar un valor a un Material de Referencia Definir la Capacidad de un método Estandarizar los laboratorios

Ensayo de Aptitud : Determinación del desempeño de un laboratorio en la realización de ensayos/calibraciones por medio de comparaciones inter laboratorios. NORMA ISO/IEC 17043:2010. Comparaciones Interlaboratorios: Organización, realización y evaluación de ensayos, sobre el mismo ítem o sobre ítems similares, por dos o más laboratorios, de acuerdo a condiciones predeterminadas. NORMA ISO/IEC 17043:2010.

Comparar métodos y procedimientos Brindar confianza al personal, a la gerencia y a los usuarios externos de servicios de laboratorio Identificar problemas de ensayo y medición Comparar las aptitudes de los operadores Determinar la precisión y exactitud de métodos Satisfacer organismos de acreditación

VENTAJAS Constituyen una herramienta y un MEDIO INDEPENDIENTE por el cual un laboratorio puede EVALUAR OBJETIVAMENTE su desempeño y demostrar la veracidad y precisión de los resultados

APLICACIÓN: CONTROLES EXTERNOS EN EL LABORATORIO Cuales son los principales controles externos? Cuales son los objetivos del CCE Utilidad

TRATAMIENTO DE DATOS

CRITERIOS DE ACEPTACIÓN Y RECHAZO Establecidos en el método Fuentes Bibliográficas Estudios internos Validación del método en casos necesarios

EQUIPOS Contar con los equipos necesarios para la correcta ejecución de los ensayos. Que permitan lograr la exactitud y las especificaciones requeridas.

EQUIPOS Uso de criterios para establecer frecuencias de calibración y comprobación intermedia o verificación de los equipos. Programa de calibración y mantenimiento preventivo Verificaciones intermedias del mantenimiento de la calibración con el uso de patrones y materiales de referencia certificados Registro del control de las mediciones con tolerancias establecidas según lo requerido

VERIFICACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO DE LOS EQUIPOS Los equipos deben ser evaluados y probados para verificar que pueden operar satisfactoriamente dentro de los límites establecidos por el proceso: Calificación

CALIFICACIÓN DE EQUIPOS Calificación de diseño (DQ): Verificación documentada de que el diseño de las instalaciones, equipamiento o sistemas es el adecuado para el propósito al que se le destina. Calificación de instalación (IQ): Verificación documentada de que el equipo o sistema, tal como ha sido instalado o modificado, cumple con el diseño aprobado y con las recomendaciones del fabricante

CALIFICACIÓN DE EQUIPOS Calificación de operación (OQ): Verificación documentada de que el equipo o sistemas, tal como han sido instalados o modificados, funcionan o se comportan tal como se había previsto en la planificación previa. Calificación de comportamiento (PQ): Verificación documentada de que el equipamiento y los sistemas accesorios, en conjunto, pueden funcionar eficientemente y con la debida reproducibilidad, considerando el método del proceso y las especificaciones.

TRAZABILIDAD PATRON SECUNDARIO PATRON NACIONAL PATRON PRIMARIO PATRON DE TRABAJO PATRON SECUNDARIO PATRON NACIONAL PATRON PRIMARIO

TRAZABILIDAD 1)Este concepto frecuentemente se expresa por el término trazable. 2) La cadena ininterrumpida de mediciones es llamada cadena de trazabilidad

TRAZABILIDAD Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón, por el cual puede ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas

MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA Patrón primario: Mas altas cualidades metrológicas y su valor es aceptado sin referencia a otros patrones (VIM). Patrón secundario: su valor se establece por comparación con un patrón primario de la misma magnitud (VIM). Patrón de trabajo o de control: patrón que se usa rutinariamente para calibrar o verificar medidas, instrumentos de medición o los materiales de referencia; se calibra usualmente contra un patrón de referencia (VIM).

PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA Material de Referencia Material o sustancia que: Uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y bien definidos para permitir utilizarlos en: La calibración de un instrumento La evaluación de un método de medición Asignación de valores a los materiales

PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA MR certificado: Acompañado de un certificado que establece su trazabilidad para determinada característica y para la cual se acompaña la incertidumbre indicando un nivel de confianza.

PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA Qué información se requiere? Identificación, Pureza, composición y características Métodos de síntesis y/o fabricación (documentados) Incertidumbre Trazabilidad, Vencimiento Nombre del organismo que certifica

PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA Estabilidad de sustancia Condiciones de almacenamiento Instrucciones de utilización Información sobre seguridad

MATERIALES DE REFERENCIA Características Los materiales de referencia y los materiales de referencia certificados proporcionan la trazabilidad esencial en las mediciones y son utilizados para: Demostrar la exactitud de los resultados Calibrar equipos Controlar la calidad del laboratorio Validar métodos Permitir la comparación de métodos.

NORMATIVA DE REFERENCIA GUÍA ISO 31 Materiales de Referencia Contenido de certificados y niveles

ÁMBITO DE APLICACIÓN Destinada a ayudar a los productores a preparar certificados claros y concisos para acompañar Certificado de Referencia de los materiales. Dichos certificados, manteniendo su carácter esencial, deberían ayudar a proporcionar, en forma resumida, toda la información requerida por el usuario del material de referencia.

LA INFORMACIÓN Proporcionada en el etiquetado o marcado en la materia debe servir sólo para identificar la MRC se debe limitar a: Nombre del productor Nombre del material Código del productor del material Número de Lote Advertencias pertinentes de salud y seguridad. 

RECOMENDACIÓN Se recomienda que el valor de la propiedad certificado (s) sea incluido, con el fin de evitar el uso del material sin la información en el certificado de haber sido estudiado.

CONTENIDO DE UN CERTIFICADO DE MATERIAL DE REFERENCIA Resumen de los contenidos esenciales de un certificado Nombre de la materia Productor y el código del productor por la materia Descripción general del material Uso previsto Instrucciones para el uso adecuado Instrucciones de las condiciones adecuadas de almacenamiento  Certificados valor de la propiedad (s), cada uno acompañado por una declaración de la incertidumbre Método (s) que se utiliza para obtener valores de la propiedad (con todos los detalles que los valores dependen del método de medición) Período de validez, según sea el caso.  

ANTES DE SELECCIONAR UN MRC, DEBERÍA CONSIDERAR Un MRC ha de tener tantos analitos como sea posible con valores certificados en el rango normal del método. La matriz ha de ser lo más próxima posible a la de las muestras a analizar y su matriz ha de ser claramente especificada (por ejemplo: suelo, sedimento, , agua residual …) En especial en análisis inorgánicos, el método de digestión usado para la muestra ha de ser similar al usado en la determinación de las especies certificadas en el MRC.

EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DE LOS RESULTADOS Expresar resultados Numéricos en un contexto tal que se pueda interpretar y tomar decisiones Evaluar la variabilidad y error sistemático Comparación de las mediciones y establecer la diferencia significativa

Construcción, evaluación y uso de curvas de calibración Calcular los límites de detección y cuantificación Estimar la incertidumbre de la medición

LIMITE DE CUANTIFICACIÓN Menor cantidad de mensurando que puede ser determinada con aceptable precisión y veracidad bajo las condiciones experimentales establecidas LC = Y LD + 10S BK

LIMITE DE DETECCION Menor cantidad de mensurando que puede ser detectada con aceptable precisión y veracidad bajo las condiciones experimentales establecidas. Deberá ser evaluado solamente en los métodos cualitativos o en los métodos cuantitativos en los que se evalúa la presencia sin proceder a la cuantificación: LD = Y LD + 3S BK

EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DE LOS RESULTADOS Identificar problemas de ensayo y medición Comparar métodos y procedimientos Inculcar confianza en el personal, la gerencia y los usuarios externos de servicios de laboratorio

EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DE LOS RESULTADOS Comparar las aptitudes de los operadores Determinar la precisión y exactitud de métodos Satisfacer organismos de acreditación

SEGÚN LA NORMA 17025

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayos y/o calibraciones 5.9.1 Procedimiento de control de calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos y calibraciones, registro, análisis de tendencias, y aplicación de técnicas estadísticas cuando sea posible Controles planificados y revisados, que puede incluir: a) Materiales de referencia certificados o controles de calidad internos b) Intercomparaciones o ensayos de aptitud c) Repetición de ensayos o calibraciones utilizando los mismos o diferentes métodos d) Repetición de ensayos o calibraciones con muestras almacenadas d) Correlación de resultados

El Laboratorio debe contar con Planes y Procedimientos 5.9 Aseguramiento de la calidad de resultados El Laboratorio debe contar con Planes y Procedimientos PROCESO DE ENSAYOS Resultados Informe de Ensayo Supervisión y Monitoreo Materiales de referencia Ensayos interlaboratorios Correlación de resultados Contramuestra Supervisión Ejecución del método Revisión del resultado Reensayo Repetición del ensayo Técnicas estadísticas Muestra Autocontrol del Analista Blancos Duplicados M.R Secundarios 56

5.9 Aseguramiento de la calidad de resultados 5.9.2 Los datos deben ser analizados y, si no satisfacen los criterios predefinidos, se deben tomar las acciones planificadas para corregir el problema y evitar consignar resultados incorrectos. documento que establece los criterios predefinidos Registro de la acción planificada para los datos fuera de control. 57

5.9 Aseguramiento de la calidad de resultados PRUEBAS INTERLABORATORIOS Ensayo Bilateral Ensayos Interlaboratorios Estudio Colaborativo Validación de metodologías Estudio de Certificación Asignación de valores a MR Ensayos de Aptitud Competencia Técnica Z-score │Z│≤2 58

5.9 Aseguramiento de la calidad de resultados Ensayos de aptitud Criterio de Evaluación : Z score │Z│≤ 2 satisfactorio 2<│Z│< 3 cuestionable │Z│> 3 No satisfactorio 59

ELABORACIÓN DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD

ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Desarrollar e implementar un Plan de Aseguramiento Descripción de un programa de Aseguramiento de Calidad con Actividades de control de calidad laboratorial.

OBJETIVOS DEL PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Suministrar datos de calidad conocida Garantizar una alta calidad en la realización de ensayos Mantenimiento de Evaluación continua de las operaciones del laboratorio Detección de necesidades de entrenamiento Mejora en la documentación y mantenimiento de registros

TALLER

CONCLUSION “Sin un Programa de Aseguramiento de la calidad de los resultados no podemos garantizar que los resultados son confiables”

MUCHAS GRACIAS…..