Prueba de Doctor o Azufre Mercaptano Luisa Galiano Ma. Jossé Dardón Liza Montufar Luisa Galiano Ma. Jossé Dardón Liza Montufar

Prueba de Doctor por Titulación o Se aplica a los productos livianos, principalmente para determinar la presencia de mercaptanos en gasolinas. o Determinación de Azufre Mercaptano en un rango de 3mg/kg – 100mg/kg. o Usando Titulador:.TL 7000/TL 7750 M1 o Electrodos: El AgS 62 RG está conectado directamente a una toma de pH / mV con un cable L 1 A.

PREPARACIÓN PRUEBA Preparación Solvente  Se disuelven 2,7 g de trihidrato de acetato de sodio en 20 ml de agua sin oxígeno y se vierte en 975 ml de 2- propanol (IPA). Se añade 4,6 ml de ácido acético glacial. Eliminar el oxígeno disuelto con una corriente rápida de nitrógeno durante 10 minutos cada día antes de usar. Mantener protegido de la atmósfera. Preparación Solución de CdSO4  Disolver 150 g de CdSO4 (3CdSO4 * 8 H2O) en agua. Agregar 10 ml de H2SO4 (1: 5) y diluir a 1L con agua.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA  Probar la calidad de la muestra para determinar el sulfuro de hidrógeno (H2S) agitando 5 ml de la muestra con 5 ml de la solución ácida de CdSO4.

POSIBLES RESULTADOS  Si la muestra y la solución Doctor permanecen inalterables y el azufre conserva su color amarillo claro, significa que el producto no contiene mercaptanos o tiene cantidades limitadas.  Si la muestra está ligeramente coloreada o si la película de azufre varía ligeramente, el producto todavía es aceptable en cuanto a su contenido de mercaptanos.  Si la muestra está fuertemente coloreada o si la película de azufre está notoriamente cambiada, esto indica que hay una excesiva cantidad de mercaptanos y el producto es rechazado.  Si la muestra y la solución Doctor permanecen inalterables y el azufre conserva su color amarillo claro, significa que el producto no contiene mercaptanos o tiene cantidades limitadas.  Si la muestra está ligeramente coloreada o si la película de azufre varía ligeramente, el producto todavía es aceptable en cuanto a su contenido de mercaptanos.  Si la muestra está fuertemente coloreada o si la película de azufre está notoriamente cambiada, esto indica que hay una excesiva cantidad de mercaptanos y el producto es rechazado.

Si aparece un precipitado amarillo….  Eliminar el H2S en la siguiente manera: colocar una cantidad de la muestra (es decir, 200 ml), tres, dos, cuatro veces la requerida para el análisis, en un embudo separador que contenga un volumen de la solución de CDSO4 ácido igual a la mitad de la muestra (es decir, 100 ml) y agitar vigorosamente.  Extraer y desechar la fase acuosa, y lavar la muestra con tres porciones de agua de ml, retirando el agua después de cada lavado. Repetir la extracción con CdSO4 hasta que se haya eliminado todo el H2S.  Eliminar el H2S en la siguiente manera: colocar una cantidad de la muestra (es decir, 200 ml), tres, dos, cuatro veces la requerida para el análisis, en un embudo separador que contenga un volumen de la solución de CDSO4 ácido igual a la mitad de la muestra (es decir, 100 ml) y agitar vigorosamente.  Extraer y desechar la fase acuosa, y lavar la muestra con tres porciones de agua de ml, retirando el agua después de cada lavado. Repetir la extracción con CdSO4 hasta que se haya eliminado todo el H2S.

 Medir con una pipeta o pesar de 20 a 30 ml de la muestra original o tratada en un vaso de valoración de 150 ml (recipiente de valoración) que contiene 70 ml de la mezcla de disolventes. Sumergir inmediatamente los electrodos y la punta de la bureta en la muestra.  Valorar con el AgNO3 de 0,01 m con los parámetros de valoración adjuntos. Después de la titulación, los electrodos deben enjuagarse con alcohol y luego con agua.  Medir con una pipeta o pesar de 20 a 30 ml de la muestra original o tratada en un vaso de valoración de 150 ml (recipiente de valoración) que contiene 70 ml de la mezcla de disolventes. Sumergir inmediatamente los electrodos y la punta de la bureta en la muestra.  Valorar con el AgNO3 de 0,01 m con los parámetros de valoración adjuntos. Después de la titulación, los electrodos deben enjuagarse con alcohol y luego con agua.

GRAFICA DE TITULACIÓN  Método de Azufre Mercaptano en petróleo.