ANÁLISIS COMPLEXOMETRICO: CEMENTO, CLINKER Y PASTAS.

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1 ANÁLISIS COMPLEXOMETRICO: CEMENTO, CLINKER Y PASTAS

2 Métodos de ensayos: La norma NC 54 -203 /1979 establece los métodos de análisis químicos para la determinación del Dióxido de silicio, oxido ferrico, oxido de aluminio, oxido de calcio y oxido de magnesio en cemento, clinker y pastas así como la determinación de trióxido de azufre, perdida por ignición, residuo insoluble en el cemento Pórtland y cal libre en el clinker y en el cemento Pórtland.

3 En todos estos análisis se emplearán productos químicos analíticos de calidad puro para análisis. El agua que se emplea es destilada. Para la preparación de las soluciones y reactivos de concentración aproximada se utiliza la norma NC 21-02:67. Las porciones de ensayos se tomarán de la muestra de ensayo secada a la temperatura de 105 -110°c en estufa. Se emplea balanza analítica con una precisión de 0.001, y una mufla de 1000°c para calcinar los ensayos que lo requieran. En las diferentes determinaciones se utiliza la plancha eléctrica.,

4 Se utilizan diferentes tipos de cristalería como son.:  Pipetas aforadas de diferentes medidas de volumen.  Beaker de diferentes volúmenes  Probetas graduadas  Vidrio reloj de diferentes diámetros  Agitadores  Buretas graduadas  Papel de filtro con filtración lenta (390)  Papel de Filtro con Filtración media (389)  Papel de Filtro con Filtración rápida (388)  Desecadoras con silica gel activada.

5 A continuación, relacionamos los distintos métodos de control que se le realizan a cemento, clinker y pasta.  Determinación de Dióxido de Silicio (SiO 2 )  Determinación de Oxido ferrico (Fe 2 O 3 )  Determinación de Oxido de Aluminio (Al 2 O 3 )  Determinación de Oxido de Calcio (CaO)  Determinación de Oxido de Magnesio (MgO)  Determinación de Trióxido de Azufre (SO 3 )  Determinación de Perdida Por Ignición (PPI)  Determinación de Residuo Insoluble (RI)  Determinación de Cal Libre

6 Determinación de Dióxido de Silicio (SiO 2 ) Para cemento y clinker. Se basa en la insolubilización de la sílice por medio del ácido clorhídrico y la precipitación en presencia de gelatina, calcinación del precipitado y la determinación gravimetrica del dióxido de silicio. Su formula es: Donde: %SiO 2 = A-B.100 A- peso del crisol con SiO 2 en gramos C B- peso del crisol tarado en gramos C- pesada de la muestra en gramos Método de Análisis.Determinación del SIO 2, Pasta. Método rutinario. Se basa en la insolubilización de la sílice por medio del HNO 3 y la precipitación de la misma en presencia de gelatina, previa descomposición de los silicatos insolubles por fusión con una mezcla de NaCO 3 y bórax.

7 Los cálculos para pasta son igual que en cemento y clinker. Precisión de la determinación: Variación permisible entre dos resultados 0,16. Método de Análisis. Determinación Del Oxido Ferrico F 2 o 3. Fundamento: Se determina del filtrado de dióxido de silicio SiO 2 se toma una alícuota que se valora con la sal sodica del EDTA ácido etilendiamino tetraacetico, a un PH-1,5- 2,5 y usando ácido sulfosalicilico como indicador. Reactivos: Ácido sulfosalicilico al 10% M/v. Hidróxido de Amonio 1:1 V/V

8 Solución de la sal di sódica del acido etilendiamino tetraacetico EDTA 0,025 M Calculos:Cemento y Clinker % Fe 2 O 3 =V 1.0,998125.f P Pasta: % Fe 2 O 3 =V 1.0,499063.f P Donde: 0,499063 y 0,998125 – incluyen el mili equivalente en gramos de óxido de hierro de 1 ml de EDTA 0,025 M,el factor de alícuota y el 100%. V 1 = ml consumidos de Sal disódica EDTA. f = factor de molaridad del EDTA. P =pesada inicial de la muestra en gramos. Precisión de la determinación Variación permisible entre dos resultados 0,15.

9 Determinación de Oxido de Aluminio (Al 2 O 3 ) De la misma alícuota que se determino el óxido de hierro se utiliza la sal disódica del EDTA como agente valorante del exceso de la solución de bismuto añadido, utilizando el xilenol naranja como indicador metálico y valoramos a un pH de 3.5 a 4.5. Reactivos: Solución de azul de timol al 0,1 %(m/v). Solución de acetato de amonio al 50 %(m/v). Sal disódica del EDTA 0,025 M. Xilenol naranja 0,1 % (m/v). Fórmula para cemento y clinker: %Al 2 0 3 = 0,63725[Vt-(V 2..E+V 1 )]f P

10 Cálculo para Pastas: % Al 2 O 3 = 0,31863[ TV­( V 2.E+V 1 )]f P Donde: V 1 = ml consumidos de Sal disódica EDTA F = factor de molaridad del EDTA. P = pesada inicial de la muestra en gramos. Vt = ml totales consumidos desde que se comenzo la valoración del hierro hasta que se valoro el bismuto. V 2 = ml de bismuto añadido. E = factor de converción bismuto EDTA. 0,63725 y 0,31863 incluyen el miliequivalente en gramos de óxido de aluminio de 1ml de EDTA 0,025 M, el factor de alícuotas y el 100 del % Precisión de la determinación Variación permisible entre dos resultados 0,20

11 Determinación de Oxido de Calcio (CaO) Se determina por la valoración directa con la sal disódica de EDTA en una alícuota del filtrado del dióxido de sílice a un pH de 12 a 13 por previo enmascaramiento del grupo R 2 O 3 con trietanolamina y usando calceína como indicador Reactivos  Sal disódica de EDTA 0.025 M  Hidróxido de Potasio 4N  Trietanolamina al 50 % (v/ v)  Azul de timol al 0.1 % (m/v)  Calceína Calculos:Cemento y Clinker Donde: % CaO = 1.402. V 3.f V 3 - gasto en ml de sal disódica EDTA P f - factor de molaridad del EDTA Pasta: p - Pesada inicial de la muestra en gramo 1.402 y 0.701 incluyen el mini equivalente en % CaO = 0.701. V 3. F gramos del óxido de calcio de un ml de EDTA P 0.025M el factor de alicuotas y el 100 del % Valor Permisible entre dos resultados 0.20

12 Determinación de Oxido de Magnesio (MgO) Se basa en la valoración conjunta del óxido de calcio y magnesio con la sal disódica del EDTA a pH 10 previo enmascaramiento del R 2 O 3 con trietanolammina utilizando como indicador metálico el metil timol azul. Reactivos : Sal di sódica de EDTA 0.025 M  Trietanolamina al 50 % (v/ v)  Hidróxido de amonio concentrado  Mezcla reguladora de pH 10 Cálculos : Cemento y Clinker Donde: % MgO = 2.52 (V 4 – 0.4V 3 ) f - Factor de molaridad del EDTA P V 4 - Sal di sódica del EDTA gastado en el MgO Pasta V 3 - Sal di sódica del EDTA gastado en el CaO % MgO = 1.26 (V4 – 0.4V3) p - Pesada inicial de la muestra en gramo p 2.52 y 1.26 incluyen el mini equivalente en gramos del óxido de calcio de un ml de EDTA 0.025M el factor de alícuotas y el 100 del % Valor Permisible entre dos resultados 0.16.

13 Determinación de Pérdida Por Ignición (PPI) La muestra de ensayo se incinera a una temperatura de 950 + - 50°c hasta peso constante en un crisol de platino o porcelana. Cálculos: Cemento, Clinker y Pasta. % PPI = (a – b). 100 p Donde: a - Peso del crisol con la porción de ensayo en gramos b - Peso del crisol con la porción de ensayo calcina en gramos p – Peso de la porción de ensayo en gramos Valor Permisible entre dos resultados 0.10

14 Determinación de Residuo Insoluble (RI) La muestra de ensayo se descompone mediante ácido clorhídrico, se calienta hasta casi ebullición durante 15 minutos y se filtra, se reserva el filtrado para la determinación del trióxido de azufre. El residuo es tratado con una solución de hidróxido de sodio al 1 % se realiza el proceso descrito en la marcha analítica, Se filtra e incinera el residuo a una temperatura de 950 a 1000°c. Cálculos:Cemento y Clinker y Pasta % RI = (a – b). 100 p Donde a – Peso del crisol con el residuo calcinado en gramos b – Peso del crisol con el residuo vació en gramos P – Peso de la muestra en gramos Valor Permisible entre dos resultados 0.10

15 Determinación de Trióxido de Azufre (SO3) Del filtrado ácido de la determinación del residuo insoluble, se precipita el Trióxido de azufre con una solución de cloruro de bario al 10 %, el precitado se filtra y se incinera a una temperatura de 800 a 900°c. Calculos:Cemento y Clinker y Pasta % SO 3 = (a - b). 34.30 p Donde a – Peso del crisol con el sulfato de bario en gramos b – Peso del crisol vació en gramos 34.30 – Cociente de la relación molecular SO 3 – BaSO 4 multiplicado por 100 P – Peso de la muestra en gramos Valor Permisible entre dos resultados 0.10

16 Determinación de Cal Libre El método se basa en la disolución del óxido de calcio libre y el hidróxido de calcio en una solución de etilen glicol valorando con ácido clorhídrico 0.1N en presencia de indicador mixto Reactivos  Etilen Glicol  Alcohol isopropilico  Ácido clorhídrico 0.1N  Indicador mixto (rojo de metilo + bromocresol) Calculos:Cemento y Clinker % de Cal Libre = V Hcl. N Hcl. 2.804 p Donde V – ml del ácido clorhídrico gastado N – Normalidad del ácido clorhídrico 2.804 equivalente en gramo de óxido de calcio/ ml de la solución de ácido clorhídrico

17 Conclusiones: Es importante las caracterización química de éstos productos porque podemos determinar la calidad del cemento, clinker y pasta. A través de éstas determinaciones podemos saber que tipo de cemento se esta utilizando en la preparación de mortero y hormigón.