Seguridad del Equipamiento (EQ), 2 Metrología y Calibración de Instrumentos

ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO Al combinar los errores sistemáticos con los estadísticos, se deben sumar los cuadrados de los errores absolutos y luego tomar la raíz cuadrada de este resultado. Si estamos midiendo una magnitud A, el error final o combinado o efectivo de A, DA, será: D 2 A = D 2 est + D 2 ap + D 2 de + D 2 in + D 2 ex

ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO Los errores pueden asimismo expresarse de distintos modos, a saber: Error absoluto: “ε” es el valor de la diferencia entre el valor observado “x” y el verdadero valor “μ”. Tiene las mismas dimensiones que la magnitud medida y es conveniente expresarla con las mismas unidades de ésta.

ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO Error relativo: el cociente entre el error absoluto y el mejor valor de la magnitud, éste nos da la importancia del error. Error relativo porcentual: es la incertidumbre relativa multiplicada por 100.

CALIBRACION

CALIBRACION ES RESPONSABILIDAD DE LOS CIENTÍFICOS Y TÉCNICOS, LA PREOCUPACIÓN POR LA CALIDAD DE LOS DATOS QUE SE OBTIENEN CON LA MEDICIÓN ANALÍTICA. ELLOS DEBEN MANTENER EN TODO MOMENTO UNA ACTITUD CRÍTICA SOBRE LOS VALORES EXPERIMENTALES OBTENIDOS, PARA GARANTIZAR SU CONSISTENCIA Y FIABILIDAD. ELLO SE ACOSTUMBRA A CORREGIR A TRAVÉS DE LOS PROGRAMAS DE EVALUACIÓN Y DE CALIBRACIÓN.

CALIBRACION CONJUNTO DE OPERACIONES QUE ESTABLECEN, EN UNAS CONDICIONES ESPECIFICADAS, LA RELACIÓN QUE EXISTE ENTRE LOS VALORES INDICADOS POR UN INSTRUMENTO O SISTEMA DE MEDIDA, O LOS VALORES REPRESENTADOS POR UNA MEDIDA MATERIALIZADA Y LOS CORRESPONDIENTES VALORES CONOCIDOS DE UNA MAGNITUD DE MEDIDA. BIPM 1993.

CALIBRACION - DERIVA Los equipos han de calibrarse dado que sus respuestas generalmente no son estables en el tiempo. Las respuestas de los equipos, patrones y otros dentro del laboratorio, varían con el paso del tiempo debido a diferentes causas: envejecimiento, deterioros, limpiezas inadecuadas, reacciones químicas y otras. Cuando esta variación es lenta se denomina deriva y se define como: “LA VARIACIÓN DE UNA CARACTERÍSTICA METROLÓGICA DE UN INSTRUMENTO DE MEDIDA” BIPM (1993)

CALIBRACIÓN La calibración es una operación de comparación entre la señal o respuesta del problema, con la de un patrón de calibración, o muestra de composición conocida. La calibración se expresa en forma de un factor de calibración, o con una serie de parámetros correspondientes a la función de una recta o curva de calibración o con marcas en una escala arbitraria. Esta definición cubre todas las operaciones de laboratorio. Se diferencia entre un aparato de medida y un sistema de medidas, siendo un aparato, por ejemplo, una balanza, y un sistema, un equipo de absorción atómica a la llama, en la cual la medida depende de una serie de sistemas, verificar parámetros (caudal de operación, pulverización, atomización, absorción de luz) que podrán ser calibrados en forma independiente, aún cuando es más ventajoso calibrar el sistema global.

CALIBRACIÓN El objetivo último de una calibración es asegurar que si 2 laboratorios tienen equipos que se calibran (comparan) de una manera trazable a un patrón de referencia, se podrá suponer que en ausencia de otros problemas debidos al personal, métodos, etc, sus medidas serán claramente comparables y no existirá variación entre las mismas. La calibración es una actividad directamente relacionada con las características esenciales de los resultados experimentales y concretamente con la exactitud. La calibración no sólo forma parte de la etapa de medida del proceso analítico, sino que además deberá tenerse en cuenta en la fase inicial de diseño o definición del modelo experimental, en la planificación del trabajo en el laboratorio, en la evaluación interna y externa del laboratorio, y en la presentación del resultado.

CALIBRACIÓN El resultado de la calibración permite estimar los errores de los instrumentos o sistemas de medidas, y modificar las marcas de las escalas. En la práctica se utilizan diferentes términos que, aún siendo diferentes a la calibración, se solapan y complementan. Mantenimiento, Ajuste, Calibración, Valoración y Estandarización, son operaciones con objetivos diferentes, aunque todas tienen influencia sobre la exactitud del resultado.

Según el tipo de calibración, los diferentes métodos analíticos se clasifican en: Métodos Absolutos: La medida física se relacionan directamente con la cantidad de materia. Por ejemplo, las gravimetrías. Éstos apenas necesitan calibración, sino simplemente el ajuste o mantenimiento preventivo. No por ello son menos importantes, sobre todo la calibración de la escala de la balanza analítica. Clasificación de Calibración

Métodos Estequiométricos: La calibración de un reactivo permite relacionar la cantidad patrón con la cantidad del analito, por mecanismo químico. Por ejemplo, volumetría. Éstos consisten en determinar el factor de normalidad o el título de la disolución valorante, realizando la experiencia contra patrones químicos.

Método Comparativo: En los que los valores obtenidos en las mismas condiciones experimentales, para una serie de patrones y para la muestra se relacionan entre sí a través de un factor o una función de calibración. Son ejemplo de método comparativo la mayoría de las técnicas instrumentales. Son estos métodos donde la operación se aplica con toda propiedad. Muchos métodos de análisis son sistemas de medida más o menos complejos en los que es muchísimo más fácil calibrar el sistema global que calibrar cada uno de los componentes, aunque ello añada nuevos condicionantes en la elección de los patrones. Por ejemplo, en la Espectrometría de Absorción Atómica es más práctico establecer la recta de calibrado para cada puesta en marcha del Espectrómetro y sistema de atomización, que intentar reproducir exactamente las condiciones experimentales que permiten trabajar con una recta de calibrado única. Clasificación de Calibración

CALIBRACION Señalamos que: “La calibración es una operación de comparación entre la señal o respuesta del problema, con la de un patrón de calibración, o muestra de composición conocida. Pero… ¿Cómo nos aseguramos que los patrones contra los cuales estamos comparando, indican el valor verdadero?

METROLOGIA

ES LA CIENCIA Y TÉCNICA QUE TIENE POR OBJETO EL ESTUDIO DE LOS SISTEMAS DE PESOS Y MEDIDAS Y LA DETERMINACIÓN DE LAS MAGNITUDES FÍSICAS.

METROLOGÍA Históricamente esta disciplina ha pasado por diferentes etapas; inicialmente su máxima preocupación y el objeto de su estudio fue el análisis de los sistemas de pesas y medidas antiguos, cuyo conocimiento se observa necesario para la correcta comprensión de los textos antiguos.

METROLOGÍA Durante el siglo XVI, el interés por la determinación de la medida del globo terrestre y los trabajos que al efecto se llevaron a cabo por orden de Luis XIV, pusieron de manifiesto la necesidad de un sistema de pesos y medidas universal, proceso que se vio agudizado durante la revolución industrial y culminó con la creación de la Oficina Internacional de Pesos y Medidas y la construcción de patrones para el metro y el kilogramo en 1872.

METROLOGÍA La metrología se ocupa hoy día, del proceso de medición en sí, es decir, del estudio de los procesos de medición, incluyendo los instrumentos empleados, así como de su calibración periódica; todo ello con el propósito de servir a los fines tanto industriales como de investigación científica. La palabra metrología viene del griego "metro" que significa medir, y "logos" que significa ciencia; es por lo tanto la ciencia de las mediciones, los métodos y los medios de medición. Busca uniformar las mediciones en el ámbito internacional, así como las mejores y más económicas formas de medir para diferentes aplicaciones de la ciencia, la industria y los que haceres diarios de todas las personas.

METROLOGÍA Su importancia está en todas las actividades del quehacer diario que involucran mediciones. Por ello y para uniformar las mediciones en todos los países, se ha establecido en el mundo una infraestructura metrológica de carácter jerárquico y cuya máxima autoridad es el Buró Internacional de Pesos y Medidas (BIPM), actualmente con sede en París, Francia. Éste reúne científicos de muchos países y ellos deciden en cuanto a la definición de las unidades de medida de tal manera que sea posible realizar las definiciones en los laboratorios nacionales de cada país.

CARACTERIZACIÓN DE LA METROLOGÍA Metrología científica Es el conjunto de acciones que persiguen el desarrollo de patrones primarios de medición para las unidades de base y derivadas del Sistema Internacional de Unidades, SI. Metrología industrial La función de la metrología industrial reside en la calibración, control y mantenimiento adecuados de todos los equipos de medición empleados en producción, inspección y pruebas. Esto con la finalidad de que pueda garantizarse que los productos están de conformidad con normas. El equipo se controla con frecuencias establecidas y de forma que se conozca la incertidumbre de las mediciones. La calibración debe hacerse contra equipos certificados, con relación válida conocida a patrones, por ejemplo los patrones nacionales de referencia. Metrología legal Según la Organización Internacional de Metrología Legal (OIML) es la totalidad de los procedimientos legislativos, administrativos y técnicos establecidos por, o por referencia a, autoridades públicas y puestas en vigor por su cuenta con la finalidad de especificar y asegurar, de forma regulatoria o contractual, la calidad y credibilidad apropiadas de las mediciones relacionadas con los controles oficiales el comercio, la salud, la seguridad y el ambiente.

SISTEMA INTERNACIONAL DE MEDIDA También conocido como sistema métrico decimal, establece las unidades que deben ser utilizadas internacionalmente. Fue creado por el Comité Internacional de Pesas y Medidas. Estableció 7 magnitudes fundamentales y creó los patrones para medirlas: También estableció muchas magnitudes derivadas, que no necesitan de un patrón, por estar compuestas de magnitudes fundamentales.

Adicionalmente, existen unidades que, sin ser del SI, están aceptadas para su uso concomitante y son conocidas como unidades adicionales:

Tabla de múltiplos y submúltiplos

PATRÓN Patrón Medida materializada, aparato de medición, material de referencia o sistema de medición, destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para servir de referencia. Los patrones pueden ser internacionales (reconocidos por acuerdo internacional) y nacionales (reconocidos por acuerdo nacional). Medida materializada Dispositivo destinado a reproducir o a proveer de forma permanente durante su empleo, uno o varios valores conocidos de una magnitud dada.

PATRÓN Patrón primario Patrón que se designa o se recomienda por presentar las más altas calidades metrológicas y cuyo valor se establece sin referirse a otros patrones de la misma magnitud. Patrón secundario Patrón cuyo valor se establece por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. Patrón de referencia Patrón, generalmente de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar u organización dados, del cual se derivan las mediciones que se hacen en dicho lugar u organización. Patrón de trabajo Patrón utilizado corrientemente para controlar medidas materializadas, aparatos de medición o materiales de referencia.

Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón de estar relacionado a referencias establecidas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena continua de comparaciones, todas ellas con incertidumbres establecidas. Material de referencia (MR) Material o substancia que tiene uno (o varios) valor(es) de su(s) propiedad(es) suficientemente homogéneo(s) y bien definido(s) para permitir su utilización como patrón en la calibración de un aparato, la evaluación de un método de medición o la atribución de valores a los materiales. Material de referencia certificado (MRC) Material de referencia provisto de un certificado, para el cual uno o más valores de sus propiedades está certificado por un procedimiento que establece su enlace con una realización exacta de la unidad bajo la cual se expresan los valores de la propiedad y para el cual cada valor certificado cuenta con una incertidumbre a un nivel de confiabilidad señalado.

Definiciones de las unidades básicas Un patrón de medidas es el hecho aislado y conocido que sirve como fundamento para crear una unidad de medida. Muchas unidades tienen patrones, pero en el sistema métrico sólo las unidades básicas tienen patrones de medidas. Los patrones nunca varían su valor. Aunque han ido evolucionando, porque los anteriores establecidos fueron variables y, se establecieron otros diferentes considerados invariables.

Metro Patrón 1791 la diezmillonésima parte del cuadrante del meridiano de terrestre un patrón de platino, primer patrón, construido la distancia entre las dos marcas del patrón de platino-iridio a 0°C la distancia entre las dos marcas del patrón de platino con 10% iridio a 0°C y a 1 atmosfera. Actualmente depositado en la Oficina Internacional de Pesos y Medidas, de París. No obstante, la posibilidad de que ese patrón pudiese ser destruido, o cambiar con el tiempo, hicieron necesarios buscar como referencia una constante universal, que a su vez aportase una mayor precisión.

Metro Patrón Por ello, en 1960 la Conferencia General de Pesos y Medidas (CGPM) define el metro como ,73 veces la longitud de onda de la radiación emitida por el salto cuántico entre los niveles 2p10 y 5d5 de un átomo de kriptón 86. Errores detectados en el perfil de la línea espectral del kriptón, hicieron que en 1983 la CGPM adoptase una nueva definición del metro, vigente hoy en día, que lo define como “La longitud del camino atravesado por la luz en el vacío durante un intervalo de tiempo de 1/ de un segundo”, basada en que la velocidad de la luz en el vacío es exactamente metros / segundo.

Kilogramo Patrón Se define la unidad de masa (el kilogramo) como la masa igual a la del prototipo internacional del kilogramo. Este prototipo, construido en 1880 con una aleación de platino (90%) e iridio (10%), un cilindro de 39 milímetros de altura y de igual diámetro, se conserva, junto con seis copias, cuatro de las cuales datan de la misma época, en el BIPM El kilogramo es la única unidad del S.I. que aún es definida mediante un objeto material. La mayor desventaja de esta definición es que la masa del prototipo puede variar con el tiempo y es muy difícil saber con precisión la magnitud de esa variación las posibles imprecisiones en la masa del prototipo tienen influencia sobre otras unidades del S.I en cuya definición interviene el kilogramo, tales como el amperio, el mol o la candela. Por eso la 21 Conferencia General de Pesos y Medidas (1999) recomendó que se apoyasen las investigaciones para redefinir el kilogramo en función de constantes físicas universales. Actualmente aun se esta trabajando en ello y esperan el resultado hacia el año 2010 costando todo el proceso entre 1,25 y 2,5 millones de dólares, todo sea para encontrar un nuevo y estable patrón de peso.

Segundo Patrón Se define desde 1967 como “la duración de periodos de la radiación correspondiente a la transición entre los dos niveles hiperfinos del estado fundamental del átomo de cesio 133”, es decir, la longitud de onda de la radiación emitida por el cesio 133 es medible con una precisión enorme y, lo que es mas importante, siempre es la misma. Ahora bien, esta definición corre el peligro de ser sustituida por una mas moderna y precisa basado en los relojes ópticos aun en fase de desarrollo. Reloj Atómico

Kelvin Patrón Un típico diagrama de fase. La línea verde marca el punto de congelación, la azul, el punto de ebullición y la roja el punto de sublimación. Se muestra como estos varían con la presión. El punto de unión entre las líneas verde, azul y roja es el punto triple. La línea con puntos muestra el comportamiento anómalo del agua.punto de congelaciónpunto de ebulliciónpunto de sublimación Un Kelvin es la temperatura termodinámica correspondiente a la fracción 1/273,16 de la temperatura termodinámica del punto triple del agua.punto triple

Otras unidades básicas AmperioAmperio (A). Unidad de intensidad de corriente eléctrica.intensidad de corriente eléctrica Definición: Un amperio es la intensidad de una corriente constante que manteniéndose en dos conductores paralelos, rectilíneos, de longitud infinita, de sección circular despreciable y situados a una distancia de un metro uno de otro en el vacío, produciría una fuerza igual a newton por metro de longitud. MolMol (mol). Unidad de cantidad de sustancia.cantidad de sustancia Definición: Un mol es la cantidad de sustancia de un sistema que contiene tantas entidades elementales como átomos hay en 0,012 kilogramos de carbono 12. Cuando se emplea el mol, es necesario especificar las unidades elementales, que pueden ser átomos, moléculas, iones, electrones u otras partículas o grupos especificados de tales partículas. CandelaCandela (cd). Unidad de intensidad luminosa.intensidad luminosa Definición: Una candela es la intensidad luminosa, en una dirección dada, de una fuente que emite una radiación monocromática de frecuencia hercios y cuya intensidad energética en dicha dirección es 1/683 vatios por estereorradián.

RED DE METROLOGÍA NACIONAL La Red Nacional de Metrología (RNM) es una instancia público-privada creada por el Estado de Chile para articular y administrar el sistema de aseguramiento metrológico, que garantiza las mediciones realizadas en Chile de modo que sean comparables, trazables y aceptadas en otros países. Es, por tanto, una herramienta clave para el desarrollo del comercio exterior.

LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN) LCPN-Masa y LCPN- Temperatura Centro de Estudios, Medición y Certificación de Calidad CESMEC El objetivo principal de los laboratorios LCPN-M y LCPN-T es asegurar la trazabilidad de las mediciones realizadas en el país -para estas magnitudes al Sistema Internacional de Unidades (SI). Desde 1997, la responsabilidad de custodiar y administrar los Patrones Nacionales de Masa y Temperatura de Chile está a cargo de Cesmec Ltda.

LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN) LCPN-Longitud Dirección de Investigaciones Científicas y Tecnológicas (UC) DICTUC El LCPN-L es la entidad de más alto nivel en el área de la metrología dimensional en Chile. Está encargado de custodiar, mantener y difundir los patrones nacionales de longitud y es administrado por Dictuc, filial de la Pontificia Universidad Católica de Chile.

LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN) LPN-Presión Empresa Nacional de Aeronáutica ENAER Su objetivo es otorgar trazabilidad metrológica en todas las mediciones que en esta magnitud se efectúen en el país es la misión principal del LPN-P, que administra y mantiene los patrones designados como nacionales en la magnitud presión, y satisface las necesidades de calibración de instrumentos y equipos de medición de presión utilizados como patrones de calibración.

LCPN-Fuerza Instituto de Investigaciones y Control del Ejército de Chile IDIC La misión principal del lCPN-F es satisfacer las necesidades de calibración de instrumentos y equipos de medición de fuerza utilizados como patrones de calibración para otorgar trazabilidad metrológica en todas las mediciones que en esta magnitud sean efectuadas en el país. LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

CISA Calibraciones Industriales S.A. LCR-Flujos Líquidos Reconocido formalmente como laboratorio de Calibración de Referencia en la Magnitud Flujo Líquido para Agua Fría, el lCR-Fl es custodio del patrón nacional de dicha magnitud. Su misión es asegurar la comparabilidad de las mediciones asociadas, gracias a la integración de la trazabilidad de la medición de los instrumentos que intervienen en los controles realizados en su Banco de Calibración de Flujómetros. LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

LCPN-Magnitudes Eléctricas Universidad de Concepción UDEC Con la misión de entregar al país calibraciones y capacitación en el área eléctrica, con los más altos estándares técnicos, tal y como lo ofrecen diferentes laboratorios de nivel mundial, nace el LCPN-ME cuya finalidad es desarrollar la metrología nacional en las magnitudes eléctricas. Cumple estas funciones por medio de intercomparaciones internacionales que permiten mantener una capacidad técnica reconocida a nivel nacional e internacional; formando una cultura metrológica nacional gracias a cursos, publicaciones, documentos técnicos -es decir, por la vía de diseminar las magnitudes eléctricas y proyectando un mejoramiento de la calidad en el sector eléctrico y sectores asociados del país. LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

RED METROLOGICA INTERNACIONAL

BIPM BUREAU INTERNACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS

CONFIRMACIÓN METROLOGICA CONJUNTO DE OPERACIONES REQUERIDAS PARA ASEGURARSE DE QUE EL EQUIPO DE MEDICIÓN ES CONFORME A LOS REQUISITOS CORRESPONDIENTES A SU USO PREVISTO. NORMA UNE-EN 10012:2003

CONFIRMACIÓN METROLOGICA Principales factores que influyen en la frecuencia de calibración, estos son: Tipo de equipo, Recomendación del fabricante, Tendencia de datos obtenidos de registros de calibración previos, Registros históricos de mantenimiento y servicio, Extensión y severidad de uso, Tendencia al desgaste y deriva, Frecuencia de revisiones cruzadas con otros patrones de referencia, Frecuencia y calidad de calibraciones y verificaciones internas, Condiciones ambientales (temperatura, humedad, vibraciones, etc.), Exactitud requerida de la medición, Costo de la calibración.

ROL DEL ISP Artículo 57.Créase el Instituto de Salud Pública de Chile, “Dr. Eugenio Suárez Herreros”, en adelante el Instituto, que será un servicio público funcionalmente descentralizado, dotado de personalidad jurídica y patrimonio propio. El Instituto dependerá del Ministerio de Salud para los efectos de someterse a la supervigilancia de éste en su funcionamiento y a cuyas políticas, normas y planes generales deberá sujetarse en el ejercicio de sus actividades, en la forma y condiciones que determine el presente Libro. El Instituto servirá de laboratorio nacional y de referencia en los campos de la microbiología, inmunología, bromatología, farmacología, imagenología, radioterapia, bancos de sangre, laboratorio clínico, contaminación ambiental y salud ocupacional y desempeñará las demás funciones que le asigna la presente ley. Ley Nº Art. 1º letra e) Ley Nº Art. 1º Nº 15) y N° 26)