INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS SEPARATIVAS Licda. Carol Villatoro de Santisteban Análisis Instrumental II Departamento de Fisicoquímica Escuela de Química USAC

EL MÉTODO CIENTÍFICO

EXPERIMENTACIÓN “Una condición esencial para cualquier investigación fructífera es la posesión de métodos adecuados. Cualquier progreso científico es un progreso en el método.” M.S. Tswett V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected works, Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.

QUÍMICA ANALÍTICA Química analítica: determinación de la composición química Palabras clave: Muestra Analito Matriz Análisis cualitativo ¿Qué? Análisis cuantitativo ¿Cuánto? Mezclas

SEPARACION ANALITICA MEZCLAS HETEROGENEAS SEPARACIONES MECANICAS MEZCLAS HOMOGENEAS SEPARACIONES FISICAS SEPARACIONES QUIMICAS

SEPARACIÓN DE ANALITOS Alternativas: Métodos específicos Aplicabilidad limitada (selectividad, límites de detección, no simultaneidad) Métodos “tradicionales” o clásicos de separación Destilación Extracción Precipitación Técnicas instrumentales

TÉCNICAS INSTRUMENTALES Cromatografía Electroforesis Otras

CROMATOGRAFÍA Invención de principios del siglo XX Herramienta poderosa por su versatilidad Ventajas Mezclas complejas Variedad de matrices y analitos Alto porcentaje de recuperación Fácil cuantificación Acoplamiento de la separación con la caracterización

DEFINICIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA

Definiciones Ciencia de las interacciones intermoleculares y el transporte de moléculas o partículas en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra. Proceso de distribuciones repetidas múltiples diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) como resultado de interacciones moleculares entre fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a la otra, conduciendo a la formación de zonas de concentración de componentes individuales de la mezcla original de dichas sustancias o partículas. Método de separación de mezclas de sustancias o partículas basado en las diferencias de velocidad de su movimiento en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra. V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997

DEFINICIÓN IUPAC Método físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida. International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for chromatography (recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).

Conceptos clave Dos fases (estacionaria y móvil) Flujo Interacciones moleculares Transporte (Transferencia de masa) Velocidad de movimiento (migración) Zonas de concentración

Palabras Clave Fase estacionaria Fase móvil Muestra Analitos Eluyente Elución Eluato Bandas

COMPONENTES DE UN SISTEMA CROMATOGRÁFICO

Sistema cromatográfico Componentes Cromatografía Sistema cromatográfico Fase estacionaria Fase móvil Muestra Analitos separados Datos Soporte para FS Almacenamiento FM Impulso para FM Recepción de muestra Descarga de analitos Detección Procesamiento Presentación

COMPONENTES

COMPONENTES

Componentes

FUNDAMENTOS DE LA SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA

MECANISMO DE SEPARACIÓN

PROCESO DE SEPARACIÓN