ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL CROMATOGRAFÍA DE GASES QUÍMICA ANALÍTICA CROMATOGRAFÍA DE GASES Integrantes: Cadena Valeria Cando Daniel Sangucho María José Jurado Paola Suntaxi Guisela

Introducción La cromatografía es un proceso desarrollado en los años 50s, basado en técnicas analíticas de separación cuyos resultados nos pueden llevar a análisis cualitativos o cuantitativos. La condición que se considera es que los gases sean volátiles y térmicamente estables.

Definición. El intercambio de sustancias se da entre sólidos, líquidos y gases. Según la fase formada se produce una cromatografía de adsorción o reparto. La columna de separación puede ser de cuarzo o vidrio donde su superficie interna de la columna de separación contiene la fase estacionaria líquida.

Introducción. La mezcla no deseada es arrastrada por un gas portador inerte. Dependiendo de la afinidad de las sustancias serán atraídas con mayor intensidad.

La columna de separación se puede llenar con una agente de adsorción como el carbón o un soporte relleno de fluido no volátil. Este método puede ser llevado a cabo hasta con una temperatura de 500 grados Celsius donde las sustancias se pueden vaporizar sin descomposición.

Clasificación: En la cromatografía de gases se utiliza como fase móvil un gas portador inerte, que eluye los componentes de una mezcla a través de una columna que contiene una fase estacionaria inmovilizada, este gas normalmente es He, N2 o H2), mientras que la fase estacionaria puede ser: • Un sólido adsorbente. •Un líquido no volátil retenido en un soporte sólido (columna empaquetada) o impregnando las paredes de una columna capilar (columna abierta).

EXISTEN 2 TIPOS DE CROMATOGRAFÍA DE GASES:

Cromatografía Gas - Líquido (CGL) Cromatografía de Partición. El principio de la cromatografía gas-líquido lo estableció por primera vez Martin y Synge en 1941, su utilidad como técnica de separación de especies semejantes no se demostró experimentalmente hasta al cabo de una década. Sin embargo, a los tres años de demostrada su eficacia ya apareció en el mercado el primer aparato comercial de cromatografía de gases. Desde entonces, el aumento de aplicaciones de esta técnica ha sido fenomenal. En el caso de las separaciones por CGL, tienen como fundamento las diferencias en volatilidad y solubilidad de la mezcla de los solutos a preparar. Es uno de los métodos más importantes y generalizados para separar y determinar componentes químicos de mezclas complejas. En este caso la fase estacionaria es un líquido no volátil que está recubriendo las partículas e inmovilizado sobre la superficie de un soporte sólido o columna, por adsorción o por enlace químico.

Cromatografía Gas-Sólido (CGS) Cromatografía de Adsorción. El fundamento de las separaciones mediante CGS se encuentra en las diferencias de volatilidad de la mezcla de los solutos cromatografiados y en su capacidad para ser adsorbidos por el sólido activo. Tiene como fase estacionaria un sólido que tiene un área superficial grande sobre la que absorbe el analito. Las partículas sólidas recubren el interior del tubo estrecho. Los vapores del soluto se separan por sus atracciones relativas por las partículas sólidas. Este tipo de cromatografía se aplica únicamente a la separación de especies gaseosa de bajo peso molecular, como monóxido de carbono, oxígeno, nitrógeno e hidrocarburos. Los compuestos más polares son retenidos en la superficie sólida de forma semipermanente, lo que descarta el uso de este tipo de cromatografía como técnica de separación de la mayoría de especies.

• En lo referente al cromatógrafo de gases, es de destacar que éste actúa globalmente como instrumento, debido a que efectúa tanto la separación como la determinación cualitativa y cuantitativa de los solutos. Por lo tanto la cromatografía de gases se encuadra dentro de las técnicas de separación que tienen incorporado un sistema de detección generalmente continuo.

Proceso de separación en cromatografía de gases: En cromatografía de gases, un analito en forma gaseosa se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica, el cual es arrastrado por una fase móvil gaseosa, llamada GAS PORTADOR. A diferencia de la mayoría de los otros tipos de cromatografía: La fase móvil no interacciona con las moléculas del analito (su única función es la de transportar el analito a través de la columna).

INSTRUMENTACIÓN BÁSICA: 1 - Depósito de Gas de arrastre 2 - Inyector (Vaporizador) de la muestra 3 - Columna Cromatográfica y control de la temperatura de la columna 4 - Detector. 5 – Amplificador de señal. 6 -Registrador

TIPOS DE COLUMNAS CROMATOGRÁFICAS: COLUMNAS TUBULARES ABIERTAS COLUMNAS EMPAQUETADAS

Columnas empaquetadas o de relleno: Diámetro: 2- 5 mm Longitud: 1-15 m El diámetro de la partículas del relleno debe ser, mínimo 10 veces inferior al diámetro del tubo

COLUMNAS TUBULARES ABIERTAS Largas y estrechas Fabricadas de sílice fundida (Si02) Recubierta de poliamida (soporte y protección contra la humedad atmosférica) Diámetros interiores típicos: 0,1 y 0, 53 mm Longitudes típicas: 15 a 100 m En la pared interna se encuentra la fase estacionaria Según sea la forma en que se dispone la fase estacionaria sobre la pared del tubo, se distinguen dos tipos de columnas:

Mayor rapidez de análisis Mayor sensibilidad Comparadas con las columnas empaquetadas, las columnas tubulares abiertas se caracterizan por: Mayor resolución Mayor rapidez de análisis Mayor sensibilidad Menor capacidad de muestra

Gas Portador

Los gases más utilizados

Gráfico de Van Deemter

Pureza del gas

Aplicaciones de la Cromatografía. La aplicación de la cromatografía son múltiples y la convierten en la técnica de análisis más poderosa que existe.

Química Forense Se usa para determinar la existencia de contaminantes en la sangre, drogas, alcohol, venenos y otros tejidos o fluidos.

Medioambientales. Se usa para el análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos, análisis de aire.

Química Industrial. Se usa para el análisis de: Alcoholes Ácidos orgánicos Glicoles Anilinas Hidrocarburos Disolventes Gases inorgánicos

Industria del Petróleo Se usa para el análisis de: Gas natural Gasolinas Gas de refinería Gasóleos Parafinas

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