Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad Estela Murad Supervisora de Informes y Gestión de Análisis

MUESTREO Personal Móviles Equipos de campo Frascos Parte de extracción

Personal 4 analistas en turnos rotativos Muestreos en redes, plantas, perforaciones y lagos Emisión de partes de extracción en SAP-QM Ingreso de muestras al sistema Preparación de frascos para muestreo Ajuste y calibración de los equipos utilizados Tareas en el Laboratorio

Móviles REGISTROS Conductor Horario de uso Km Botiquín Matafuego Lavado Neumáticos Fluidos

Planilla de unidad móvil

Equipos de campo Turbidímetros Hach 2100P Phmetros Hach Sension 1 Conductímetros Hach Sension 5 y WTW LF330 Hach Sension 156 (pH y conductividad) Orion Aqua Fast II Orion AQ 3070

Maletín de transporte

Frascos

Instructivo para preparación de frascos Descripción de las etiquetas identificatorias Reactivos utilizados para lavado o conservantes Frascos bacteriológicos Frascos con conservantes Frascos sin conservantes

Clasificación de frascos

Parte de extracción Nombre y firma de la persona que extrajo las muestras y realizó las determinaciones in situ Dirección del sitio de extracción Hora de muestreo Frascos a extraer Condiciones ambientales: viento, lluvia, llovizna, tierra Resultados de las determinaciones in situ Identificación de los equipos utilizados Identificación del móvil utilizado para el muestreo o la sala donde se realizaron las determinaciones

Consideraciones generales del muestreo Siempre debe asegurarse la representatividad de la muestra Llenar los frascos de manera correcta. Como norma general los frascos con conservante No deben enjuagarse Dejar correr el agua antes de extraer la muestra. Establecer el tiempo o modo de purga

Consideraciones generales del muestreo Identificar los frascos antes de realizar la extracción de las muestras Evitar que el interior del frasco tome contacto con las manos o ropa Evitar tener destapado el frasco más tiempo del que se requiere para la extracción de la muestra

DETERMINACIONES IN SITU Cloro libre y total Turbiedad Conductividad Residuo conductimétrico (por cálculo) pH y temperatura

Cloro libre Validación Bias Comparación con un método normalizado; 6 mediciones de una muestra real con cada método Test de contraste de hipótesis (se comparan varianzas y media de las diferencias) LD-LC 6 mediciones de blanco fortificado (0.05 mg/l) LD= t(0.01- 5)*s y LC= LD*10/4 Reproducibilidad 12 mediciones (6 cada operador cada equipo) por matriz (muestra real- solución de 0.2 y 3.5 mg/l) R= s*t0.05√2

Turbiedad Calibración y verificación Calibración: Trimestral con curva StabCal de Hach <0.1 – 20 – 100 – 800 UNT Verificación: Diaria con gel de rango bajo criterio de aceptación ± 5%

Verificación diaria CCAI

Turbiedad Validación Bias Muestra de concentración conocida (0.5 y 1 UNT) 12 repeticiones cálculo del ER% [(x-u)*100/u] LD-LC 12 mediciones de agua MilliQ. LD=x+3s; LC=x+10s repetibilidad 12 mediciones de diferentes matrices (cruda y salida) y por equipo se calcula r= s*t0.05√2 Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R= s*t0.05√2

Conductividad Ajuste y verificación Ajuste Trimestral con KCl 0.01 M (1413 µScm) Verificación Diaria con KCl 0.001 M (146.9 µS/cm) Criterio de aceptación ± 3 µS/cm (se evalúa durante la validación)

Verificación diaria CCAI

Conductividad Validación Bias -Participación en Interlaboratorios (z-score y ER%) -Cálculo del ER% a partir de 10 mediciones de solución de KCl 0.01 M (Merck Certipur) LD-LC 10 mediciones de agua MilliQ cálculos con mayor x y mayor s repetibilidad 10 mediciones por equipo de blanco, muestras reales (120 y 260 µS/cm) y KCl 0.01M (1413 µS/cm) r=s*t0.05√2 Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2

pH Ajuste y verificación Ajuste semanal con Buffer 7 y 10 Verificación diaria con Buffer 8 Criterio de aceptación ± 0.1 upH

Verificación diaria CCAI

pH Validación Bias Participación en ensayos Interlaboratorio ER% y z-score repetibilidad 12 mediciones de muestra real y buffer 8 por cada equipo r=s*t0.05√2 Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2

MUCHAS GRACIAS