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TEMA 2.- ERRORES EXPERIMENTALES. Conclusión: Sobre la etapas del proceso analítico actúan un conjunto de variables que afectan al resultado en cuanto.

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1 TEMA 2.- ERRORES EXPERIMENTALES

2 Conclusión: Sobre la etapas del proceso analítico actúan un conjunto de variables que afectan al resultado en cuanto a su precisión y exactitud, generando incertidumbre sobre éste. Esta incertidumbre debe ser minimizada (éste tema) y evaluada (tema siguiente) Resultado típico de un ensayo analítico

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4 Ejemplos de variables que originan error Error sistemático Al realizar la determinación de un analito en una muestra se utiliza para la toma de la misma una pipeta aforada de mL no verificada. Al no estar verificada el analista tomará como volumen vertido por la misma 10.00mL, que es el volumen nominal. Ahora bien, suponiendo que la misma hubiese sido verificada y que su volumen de verificación fuera 9.98 mL habría una diferencia de 0.02 mL cada vez que se utilice la misma para realizar una toma de la muestra. Por consiguiente tendríamos un corrimiento de los resultados analíticos respecto al valor real. Error aleatorio Considérese nuevamente el uso de la pipeta aforada. Es claro que al realizar la descarga de la muestra contenida en la pipeta, sobre las paredes internas de la misma se forma una vaina de liquido que variará en los sucesivos usos de la misma. Por consiguiente los volúmenes vertidos por la pipeta presentarán pequeñas variaciones las cuales no serán constantes y tampoco posibles de eliminar (aunque si es posible limitar dicha fluctuación).

5 Características diferenciales de los tipos de errores CARACTERÍSTICA TIPO DE ERROR SistemáticoAleatorioGrueso ¿causa asignable?SíNoSí ¿valor definido y cte?SíNo ¿signo cte?SíNoSí ¿pueden eliminarse?SíNoSí ¿afectan a todos los valores experimentales? Sí No ¿magnitud del error? Relativamente pequeña Relativamente pequeña Relativamente grande ¿afecta a la exactitud?SíNoSí ¿afecta a la precisión?NoSí

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10 Cantidad de muestra Cantidad de analito Analito Analito + interferencia Cantidad de muestra Cantidad de analito Analito Analito + interferencia EaEa EaEa EaEa EaEa

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22 - Elaborar una recta de calibrado y determinar la zona lineal - Determinar, por interpolación, la concentración de Ca en la muestra Determinación de Ca por EAA -Valorar la disolución problema de Ca con AEDT (sal disódica del ácido etilendiamino tetraacético dihidratada) como agente complejante y un indicador metalocrómico para revelar el punto final Murexida Ca + Ca 2+ + AEDT AEDT Ca + Murexida (ROSA) (VIOLETA) Determinación de Ca por valoración con AEDT Concentración de analito Señal

23 Detección de errores sistemáticos Utilización de blancos Muestra Blanco V AEDT = 26 ml C M = ?, V M = 30 ml V AEDT = 0.6 ml C B = 0, V B = 30 ml Valoración con AEDT Volumen de AEDT realmente consumido por la muestra V AEDT = (26 – 0.6) ml

24 Cantidad de muestra Señal Cantidad de muestra Señal No hay error o es constante Muestra+analito Muestra Existe un error proporcional Detección de errores sistemáticos Variación del tamaño de la muestra

25 Desviación estándar de sumas y rectas Desviación estándar de los resultados calculados Métodos para presentar los datos analíticos 1)Dar el límite de confianza al 90 o 95% del nivel de confianza 2)Dando la desviación estándar absoluta o relativa 3)Dando el número de cifras significativas Desviación estándar de productos y cocientes

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