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ANÁLISIS DE MUESTRAS QUÍMICAS MUESTREO PARA ANÁLISIS QUÍMICO YOLANDA CHÁVEZ VERJÁN DOCENTE.

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1 ANÁLISIS DE MUESTRAS QUÍMICAS MUESTREO PARA ANÁLISIS QUÍMICO YOLANDA CHÁVEZ VERJÁN DOCENTE

2 2 Selección de una o varias porciones de (alícuotas) de un material objeto del análisis para que sean sometidas discriminadamente o conjuntamente (con reducción del tamaño ) al proceso de medida química (PMQ).depende directamente de el plan de muestreoplan de muestreo

3 3 Es la estrategia que debe seguirse para asegurar la representatividad de los resultados analíticos en relación con el problema analítico planteado.

4 4 Identificación de la población Toma de una muestra bruta Reducción de muestra bruta a muestra de laboratorio ob CUESTIONES: 1.¿Dónde hacer el muestreo en la población objeto? 2.¿Qué tipo de muestra hay que recoger? 3.¿Qué cantidad de muestra hay que obtener? 4.¿Cuántas muestras hay que analizar? 5.¿Cómo se puede minimizar la varianza global?

5 5 Todo el proceso de toma de muestra debe estar bien planificado, detallado y escrito. En el plan de muestreo se debe incluir dónde y quién ha de realizar la toma de muestra, así como el procedimiento que ha de seguirse para su obtención. Debe tenerse en cuenta que por lo general este proceso tiene lugar fuera del laboratorio y que en ocasiones hay que resolver problemas prácticos con los que el analista no está familiarizado.

6 6 Existen dos grandes tipos de muestreo: a) muestreo de aceptación ( laboratorio de control ) b) muestreo de caracterización (laboratorio analítico) a) Muestreo de aceptación: Es el muestreo típicamente utilizado, cuando se tienen unidades discretas. Se trata de obtener una muestra de varias unidades de un conjunto, representativas del mismo respecto a la característica de ensayo o análisis. b) Muestreo de caracterización: Se pretende determinar la calidad media del lote, respecto a las variables a estudiar. Este es el muestreo analítico. Se supone que se tiene una población que sigue una distribución normal o fácilmente normalizable, y se obtiene un valor medio de la variable.

7 7 Se divide en: Muestreo de atributos Un atributo es una característica de la muestra, por ejemplo, color olor, etc., sobre la cual se establece el control de calidad del objeto estudiado (correcto o incorrecto). Muestreo por variables La evaluación se hace midiendo una propiedad del material a la cual se le puede asignar un valor numérico, por ejemplo, densidad y pH. El plan de muestreo exige la extracción de un número de elementos, que es función del número de unidades del conjunto, de su homogeneidad y del nivel de confianza requerido.

8 8 La característica básica a considerar en el muestreo de caracterización es la heterogeneidad del material, y de acuerdo con ella, deberá establecerse el tamaño de la muestra. Cantidad de muestra. Sistema de homogeneización. Numero y localización de las extracciones. Tamaño de partícula, en el caso de sólidos pulverulentos. Los parámetros a tener en cuenta en el muestreo de caracterización son:

9 9 Continua …

10 10 Según la estrategia global que marca el plan de muestreo el muestreo puede ser : Intuitivo :El analista selecciona por decisión personal la porción de la muestra (ej. Cuando se observa un cambio textural o cromático, cundo se sospecha alguna alteración puntual en el proceso productivo). Estadístico: Cuando la selección se basa en reglas estadísticas una vez definido el problema analítico (ej. dictamen del numero de mínimo de muestras suponiendo una distribución gaussiana de la composición del objeto caracterizada por una desviación estandarar.) Dirigido: cuando el problema analítico exige un tipo especifico de información (ej. En agua natural se necesita conocer la concentración de especies metálicas exclusivamente en las partículas en suspensión). De protocolo: Cuando por imperativo legal o del cliente debe seguirse un procedimiento de muestreo detallado, plasmado en una norma, en un libro de metidos estándar, en una publicación oficial.

11 11 Según la forma que se toma la muestra : Muestra aleatoria: Es aquella que selecciona de tal manera que cualquier porción del objeto tiene un determinado grado de probabilidad de ser tomada (ej. 95%) Muestra representativa :Es aquella que resulta de un plan de muestreo consecuencia de la definición del problema analítico. Muestra selectiva: Es la que se toma siguiendo un procedimiento dirigido de muestreo. Muestra estratificada: Es aquella que resulta de tomar porciones en estratos o zonas bien definidas, las cuales se toman aleatoriamente. Muestra de conveniencia: Es aquella que resulta de un muestreo que tiene en cuenta criterios tales como accesibilidad, bajo coste, eficacia; es decir una relación con los parámetros de muestreo.

12 12 Según tamaño y proximidad al objeto: Muestra bruta o primaria: Resulta de una primera selección del objeto y se caracteriza por su gran tamaño. Muestra agregada o compuesta : Es el resultado de la reunión de varias porciones de muestra bruta. Muestra de laboratorio: :Es la que entra en un recipiente y procede de la reducción de la muestra agregada. Muestra test o alícuota :Aquella que procede de la muestra que entra al laboratorio después de la reducción y adecuación.


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