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1 ©GAMMGAMM (Universidad de Valencia) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE.

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1 1 ©GAMMGAMM (Universidad de Valencia) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

2 2 DecisiónInformación/Justificación Buretas BM_01 y BM_02 Requerimiento ENAC: La validación está asociada a equipo(s) concreto(s), con código asignado, tal que un cambio de equipo supone revalidar el método para el nuevo equipo. Estrategia LE: Validar en todos los equipos que se emplearán en rutina. Hoja-1 Antes-validación - Las buretas manuales, no suelen considerarse equipos al mismo nivel que otros instrumentos (valoradores automáticos, conductímetros, espectrofotómetros, cromatógrafos, etc.) y pueden relajarse estos requerimientos (Ej. No existe PNT para este tipo de buretas). - Se emplean 2 buretas distintas (a lo largo de todos los ensayos), asignándoles un código a cada una; si bien, en la práctica se emplean indistintamente. NOMBRE y CÓDIGO EQUIPO Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

3 3 DecisiónInformación/Justificación Dureza (Ca y Mg), expresada como un solo analito: CaCO 3 Aunque en el agua potable existen los iones Ca(II) y Mg(II) ambos reaccionan cuantitativamente con el reactivo valorante (EDTA). Por convenio, se expresa la dureza del agua en unidades de mg CaCO 3. L -1 Hoja-1 Antes-validación * Debe ser consistente con el alcance de acreditación solicitado a ENAC (objeto de la auditoría de acreditación) ALCANCE*. Analitos Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

4 4 DecisiónInformación/Justificación Agua de consumo Requerimiento ENAC: Hace referencia a aquellas muestras que se van a analizar en rutina. Estrategia LE: Conviene no autolimitarse, pero tampoco extralimitarse, si ello obliga a complicar innecesariamente la validación teniendo que incorporar más tipos de matrices en la validación. Cabe la posibilidad de incluir en el PNT de validación un apartado de ampliación de la validación a otras matrices. Hoja-1 Antes-validación Se decide concentrarse en el tipo de muestra donde se aplica el método en el laboratorio docente (en el futuro siempre se podrá solicitar una ampliación del alcance) * Debe ser consistente con el alcance de acreditación solicitado a ENAC (objeto de la auditoría de acreditación) ALCANCE*. Matrices Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

5 5 DecisiónInformación/Justificación 100 – 1000 mg CaCO 3. L -1 Requerimiento ENAC: Hace referencia a los niveles máximos y mínimos que se considerarán acreditados. Estrategia LE: Validar entre niveles máximos y mínimos usuales (con un cierto margen) que se encuentran en las muestras que se van a analizar en rutina (consistentemente con las matrices elegidas) Hoja-1 Antes-validación Los niveles usuales son mg CaCO 3. L -1 por encima de 1000 se informaran como > 1000 y por debajo de 100 se informarán como < 100 * Debe ser consistente con el alcance de acreditación solicitado a ENAC (objeto de la auditoría de acreditación) ALCANCE*. Intervalo de concentraciones Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

6 6 DecisiónInformación/Justificación No hay Requerimiento ENAC: Si los hay se consideran prioritarios. Hoja-1 Antes-validación * Deben ser realistas. En caso de conflicto deberán se priorizará el criterio más exigente. REQUISITOS *. Cliente Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

7 7 DecisiónInformación/Justificación No hay La legislación española vigente sobre aguas (RD 140/203), no especifica ningún nivel paramétrico para dureza (ni Ca(II) o Mg(II) individualmente), ni tampoco requisitos sobre veracidad o precisión, tal como hace para otros muchos analitos (ej. Nitrato; p y 7242, RD 140/203).Nitrato; p y 7242, RD 140/203 Hoja-1 Antes-validación * Deben ser realistas. En caso de conflicto deberán se priorizará el criterio más exigente. REQUISITOS *. Legislación RD 140/203 Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

8 8 DecisiónInformación/Justificación E LIM < 10%; RSDi LIM < 14% Hoja-1 Antes-validación Se adoptan los requisitos de veracidad y precisión del caso del nitrato (p. 7242, RD 140/203), un analito, también mayoritario, que si figura en el Real Decreto. Se aplica el criterio del PNT_V_GAMM_001 (Sección 4.2.1; Eq. 1):nitrato (p. 7242, RD 140/203) * Deben ser realistas. En caso de conflicto deberán se priorizará el criterio más exigente. REQUISITOS *. Internos > Ver cálculo PNT_V_GAMM_001 > Ver PNT_V_GAMM_001 Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación RD 140/203

9 9 DecisiónInformación/Justificación Se asume (concentración de otros metales despreciable frente a Ca y Mg) Requerimiento ENAC: Hace referencia a los niveles máximos y mínimos que se considerarán acreditados. Estrategia LE: Validar niveles máximos y mínimos, con cierto margen, usuales que se encuentran en las muestras que se van a analizar en rutina (consistentemente con las matrices elegidas) Hoja-1 Antes-validación - El reactivo EDTA forma complejos con prácticamente todos los iónes metálicos, por lo que no es un reactivo selectivo. Sin embargo los moles de los iones presentes en muestras de agua de consumo son muy inferiores a los de Ca(II) o Mg(II), por lo que no se consideran interferencias en esta determinación. - Informes analíticos de una muestra de agua blanda dentro del alcance, confirman estos datos - No aparece entre los requisitos (legislación) * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC CARACTERÍSTICAS *. Identidad Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

10 10 DecisiónInformación/Justificación No estimado (innecesario en volumetría al nivel de los analitos) Requerimiento ENAC: Suele preferirse el límite de cuantificación Estrategia LE: Validar el límite de cuantificación - Figura entre los requisitos (legislación; ej. 10 % del valor paramétrico; en este caso no existe tal nivel) Hoja-1 Antes-validación - El nivel mínimo del alcance (100 mg CaCO 3. L -1 ) no requiere medidas de volúmenes excesivamente bajos (ej. 2 mL; PNT_ENSAYO: Análisis de muestras), ajustando convenientemente las cantidades de muestra a analizar * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC CARACTERÍSTICAS *. Límite de detección Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación > Ver PNT_ENSAYO

11 11 DecisiónInformación/Justificación No estimado (innecesario en volumetría al nivel de los analitos) Hoja-1 Antes-validación - El nivel mínimo del alcance (100 mg CaCO 3. L -1 ) no requiere medidas de volúmenes excesivamente bajos (ej. 2 mL; PNT_ENSAYO Análisis de muestras), ajustando convenientemente las cantidades de muestra a analizar * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC CARACTERÍSTICAS *. Límite de cuantificación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación > Ver PNT_ENSAYO

12 12 DecisiónInformación/Justificación No estimado (innecesario en volumetría; no existe curva de calibrado) Hoja-1 Antes-validación - No se trata de un método instrumental por lo que no hay que establecer una relación (lineal o no) entre la señal y la concentración. - No aparece entre los requisitos (legislación) * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC CARACTERÍSTICAS *. Intervalo Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

13 13 DecisiónInformación/Justificación No estimada (se estimado el error y no emplear etapas de separación) Hoja-1 Antes-validación - Se trata de una forma alternativa de expresar la veracidad (validada), y se aleja del requisito que exige la comparación con E LIM. - No aparece entre los requisitos (legislación) * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC CARACTERÍSTICAS *. Recuperación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

14 14 DecisiónInformación/Justificación No estimada (se asume que la volumetría es robusta) Hoja-1 Antes-validación - No se considera que haya factores que influyan de manera significativa sobre la señal (volumen de disolución valorante), esto es se asume que se puede despreciar su contribución a la incertidumbre frente a otras contribuciones - No aparece entre los requisitos (legislación) * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC CARACTERÍSTICAS *. Robustez Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación

15 15 Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación


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