1 ©GAMMGAMM (Universidad de Valencia) REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración.

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1 1 ©GAMMGAMM (Universidad de Valencia) REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

2 2 DecisiónJustificación Se marca: [ ] Veracidad Precisión [ ] repetibilidad [ ] intermedia Factores: [ ] Tiempo [ ] Analista [ ] Equipo - Opciones que, coincidiendo con la hoja 1, se pueden validar con el mismo diseño experimental. - Matriz de pre-validación (X 3x8 ; criterio PNT_V_GAMM_001 (Sección 4.2.4)): - Veracidad: Eq. 3 - Precisión (repetibilidad): Eq. 4a - Precisión intermedia (factores entre- columnas): tiempo (4 días), analista (2 parejas cada día) y equipo (2 buretas cada día): Eq. 4c Hoja-2 Antes-validación NOTA: Si hubiera otras características (otro diseño experimental) se emplearía otra hoja nueva (con este formato) CARACTERÍSTICAS (seleccionar) PNT_V_GAMM_001 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

3 3 DecisiónJustificación Se marca: - Material: [ ] MR Primario [ ] MRC [ ] MR [ ] Patrón puro - Fortificar [ ] Blanco de reactivos [ ] Blanco analítico [ ] Blanco de muestra [ ] Matriz sintética [ ] Muestra - Se emplea una disolución de un material de referencia certificado (MRC) fortificado sobre una muestra (aforando con agua desionizada), tal como se recomienda en el PNT_V_GAMM_001 (Sección 4.2), concretamente disolución de Mg(II) certificada de 1000 ± 5 mg Mg. L -1 (equivalente a 4118 mg CaCO 3. L -1 ). PNT_V_GAMM_001 - A partir de ella se preparan disoluciones MRC (imitando a muestras) a tres nc. Hoja-2 Antes-validación REFERENCIAS (seleccionar) - Certificado MRC REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

4 4 DecisiónJustificación Nr = 3 Ns = [10, 10, 7]* No = 1 Nv = 1 nc = 3 * Nf = 3 nf = - - Nr = 3 Réplicas (más seguro en pre- validación, según el PNT_V_GAMM_001. Sección 4.2.4; al tratarse de alumnos, ante la posibilidad de anómalos) y Ns = 10, 10 y 7 ‘runs’ (< 12, confiando en la robustez de la volumetría. Al nc alto (donde se esperan mejores resultados) se reduce a 7 ‘runs’.PNT_V_GAMM_001. - Se emplea No = 1 objeto (disolución MRC) y Nv = 1 variable (concentración de CaCO 3 ) en todos los ensayos. - nc = 3 niveles de concentración (nc bajo, medio y alto [123.54, 411.8, 988.32]* mg CaCO 3. L -1 en cada validación. Los puntos extremos están próximos al alcance. - Nf = 3 factores (tiempo, analistas y equipos). No se establecen niveles, nf, para los factores Hoja-2 Antes-validación * 3 validaciones (matrices) independientes; 1 a cada nc (Ver X_Valid o PNT_Ensayo)X_ValidPNT_Ensayo DISEÑO EXPERIMENTAL (especificar) REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

5 5 DecisiónJustificación Se marca - nº analitos: [ ] 1, - nº matrices: [ ] 1 - Intervalo (OM) : [ ] > ½ - Opciones, relacionadas con las características veracidad y precisión, indicando el nº analitos (1, asumiendo la dureza como CaCO 3 ), el nº matrices (1, disolución del MRC; asimilada a una muestra de agua potable) y el intervalo en forma de orden de magnitud, OM *, para las concentraciones extremas validadas: x=[123.54, 988.54] mg CaCO 3. L -1 ; log(x max. /x min ) = log (988.54 / 123.54) = 0.903 (no es un número entero); OM ’ = [Número entero inferior del valor log(x max. /x min )] = 0; OM = OM ’ + ( (x max. /x min ) / 10 (1+OM ’ ) ) = = 0 + (988.54 / 123.54) / 10 1 = 0.8 > 0.5 Hoja-2 Antes-validación * En este caso no tiene especial relevancia dado que no se emplea colibración basada en regresión ALCANCE para la característica a validar (seleccionar) - PNT_V_GAMM_001 - Certificado MRC REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

6 6 DecisiónJustificación INTERNOS: E LIM < 10%; RSDi LIM < 14% - Coinciden con los indicados en la hoja 1. - RSDi LIM se calcula a partir de los requisitos: RSDr LIM = RSDrun LIM = 10% y siguiendo el criterio del PNT_V_GAMM_001. (Sección 4.2.1; Eq. 1):PNT_V_GAMM_001 Hoja-2 Antes-validación REQUISITOS para la característica a validar RSDi LIM = (10 2 + 10 2 ) 0.5 = 14.1421 ~ 14 % REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

7 7 REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja-2 (Antes de validar) Características Referencias Diseño experim. Alcance Requisitos Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2