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©GAMMGAMM (Universidad de Valencia) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN:

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1 ©GAMMGAMM (Universidad de Valencia) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

2 - val. = Valorante: (EDTA = Y 4- ) - p = Patrón : CaCO 3 # Procedimiento (instrumentos, variables medidas): Y 4- Ca 2+ mpmp M v M V v PM npnp * v. M = v. m p / PM. V M (mol/L) v(L). m p (g) = PM(g/mol). V(L). v(L) Ej: Media de 3 réplicas n val. = n p Reacc. 1:1 v. M = v. M Reacción volumétrica Y 4- + Ca 2+ = CaY 2- CALIBRACIÓN Peso molecular, PM = g/mol PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

3 Y 4- Ca 2+ mpmp M v M V v PM npnp * ~ 0.1 g g.mol mL 10 mL ~18 mL ~ M Conocidos Aproximados (medidas experimentales) # Datos primarios: CALIBRACIÓN PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

4 - val. = Valorante: (EDTA = Y 4- ) - A = Analito : CaCO 3 # Procedimiento (instrumentos, variables medidas): Y 4- Ca 2+ M v M v nAnA C(mg/L) Media de Nr réplicas v(L). M(mol/L). PM(g/mol) 10 3 (mg/g) v(L) C(mg/L) = =M(mol/L). Mr(g/mol) (mg/g) n val. = n p Reacc. 1:1 v. M = v. M Reacción volumétrica Y 4- + Ca 2+ = CaY 2- ANÁLISIS DE MUESTRAS PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

5 Conocidos Aproximados (medidas experimentales) # Datos primarios: Y 4- Ca 2+ M v M v nAnA C(mg/L) ~[ mg.L -1 ] 25 mL ~[2-20] mL ~ M ANÁLISIS DE MUESTRAS PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

6 - val. = Valorante: (EDTA = Y 4- ) - MRC : Mg (1000 mg/L) CaCO3 (C 0 = 4118 mg/L) # Procedimiento (instrumentos, variables medidas): Media de Nr réplicas v(L). M(mol/L). PM(g/mol) 10 3 (mg/g) v(L) C(mg/L) = =M(mol/L). PM(g/mol) (mg/g) Y 4- Ca 2+ M v v nAnA V C CRM (mg/L) n val. = n p Reacc. 1:1 v. M = v. M Reacción volumétrica Y 4- + Ca 2+ = CaY 2- VALIDACIÓN * v = v (Muestra fortificada) – v (Muestra) * 2 valoraciones: - Muestra - Muestra fortificada con disolución-CRM V C 0 (mg/L) v0v0 MRC- bureta 25 mL M PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

7 Conocidos Aproximados (medidas experimentales) # Datos primarios: Y 4- Ca 2+ M v v nAnA V C MRC (mg/L) 25 mL ~ M ~[1-20] mL [123.54, 411.8, ] mg/L 4118 mg/L C 0 (mg/L) v0v0 [3, 10, 24] mL MRC- bureta 25 mL 100 mL VALIDACIÓN 1.Muestra sin fortificar: 50 mL muestra de agua (~100 mg/L) y enrasar con agua desionizada 2.Muestra fortificada: 50 mL muestra de agua (~100 mg/L) + v 0 mL MRC y enrasar con agua desionizada MRC añadido (tres nc)*: M Otros usos de nc: y (verificación) (control) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño

8 PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño


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