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GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA - Previo al Lab (Entregables al comenzar las prácticas) [1] Cuestiones (Leer la introducción del cuadernillo de prácticas.

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1 GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA - Previo al Lab (Entregables al comenzar las prácticas) [1] Cuestiones (Leer la introducción del cuadernillo de prácticas en pdf. y acceder a los enlaces allí indicados. Hacer el cuestionario on-line en aula virtual) [2] Esquemas prácticas 1, 3, 4 y 5 (presentar el 1 er día, según modelo para la práctica 2, resuelto al final del cuadernillo). El prof. Lo valorará y devolverá. - Sesiones experimentales (Laboratorio). Breve explicación + 5 sesiones prácticas [3] Informe parcial-resultados. Al final de cada día/práctica presentar al prof. el borrador cumplimentado (tras los cálculos) del informe (al final del cuadernillo). El prof. lo valorará in situ. - Posterior al Lab. Sesión seminario post-prácticas: [1] Desarrollo Prácticas (discusión grupal participativa. El prof. valorará in situ la participación activa, sobre todo el cuadernillo, el experimental, los esquemas) [2] Presentación Informe (discusión grupal participativa. El prof. valorará in situ la participación activa sobre los resultados del informe en el cuadernillo) [3] Informe-resultados (Entrega del informe, hoja de informe suelta-impresa aparte. El prof. valorará posteriormente los resultados de dicha hoja) Calificación final: Examen [1] 30% + Memoria [2] 20% + Resultados [3] 50% Salvador Sagrado Dpto. Q. Analítica (Farmacia) TAREAS EVALUABLES (SE VALORARA LA FECHA DE ENTREGA)

2 ANÁLISIS ANALITOS MUESTRAS 1) DUREZA (Ca, Mg) AGUA VOLUMETRÍA (complejos) 2) N-acetíl-L-cisteína MEDICAMENTO ESPECTROFOTOMETRÍA (Vis.) 3) FLUORURO DENTÍFRICO POTENCIOMETRÍA 4) Ca MEDICAMENTO ABSORCIÓN ATÓMICA 5) PARACETAMOL MEDICAMENTO HPLC ASPIRINA CAFEÍNA TÉCNICA (método)

3 ANÁLISIS ANALITOS MUESTRAS 1) DUREZA (Ca, Mg) AGUA 2) N-acetíl-L-cisteína MEDICAMENTO 3) FLUORURO DENTÍFRICO 4) Ca MEDICAMENTO 5) PARACETAMOL MEDICAMENTO ASPIRINA CAFEÍNA 1º 2º 3º 4º 5º 1,2 3,4 5,6 7,8 ORGANIZACIÓN PRACTICAS: Parejas días exp. 1,2 3,4 5,6 7,8 1,2 3,4 5,6 1,2 3,4 1,2 7,85,6 7,8 3,4 5,6 7,8

4 INFORME (por pareja) Nº patrones de Calibrado: 5 ó (justificar) Pedir al profesor junto con la muestra o patrón-verificación Verificar PRÁCTICA (ANALITO) ETAPA (Código) (Resultado previsto, unidades) RESULTADOS (Completar. Media y s con cifras significativas) INCIDENCIAS (código) (Describir por detrás) DUREZA Muestra: Agua MUESTRA Dm mg.L -1 CaCO 3 Media ±s = 1230 ± 50 (Verificado) RSD(%) = <5% ; n =. N-acetíl-L-cisteína Muestra: Medicamento CALIBRACIÓN VERIFICACIÓN Nv % MUESTRA Nm. Fabricante mg/unidad n p = 5 (o incidencia) ; R 2 = >0.99 Media ±s = RSD(%) = ; n = 3 (o incidencia) Media ±s = RSD(%) = ; n =. INCIDENCIAS: N1. Eliminación de 1 patrón de calibrado por que se alejaba de la recta de calibrado, por lo que n p = 4 N2 Eliminación de 1 réplica de la muestra discrepante por que superaba el ensayo Q, por lo que n = 2 N1 N2 Ejemplos... y algunos datos esperables

5 CÁLCULOS (ver Guía en Cuaderno de prácticas): statreg.xls (ordenadores prácticas) - Calibrado + interpolación - Media ± s, RSD%, n (+ ensayo Q) HOJA EXCEL Opcionalmente o para verificar...

6 Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Calibración del método (instrumental) - Patrón (p): NAC (puro, desecador) VpVp mpmp vivi 0 vpvp C p1 C p5 A p1 A p5 Blanco, Cero instrumento Informe n p =5 (R 2 >0.99) CpCp * Recta de calibrado: Protocolo operativo (Equipos) … sólo para cálculos (ver NOTA) Datos primarios [Ap- 5.2] Pesar con precisión en balanza analítica g de N-acetíl-L- cisteína… enrasar a 250 mL con agua. (aforado) mpVpmpVp ~[0.01] g =0.25 L [Ap- 6.1] Tomar alícuotas de la disolución de N-acetíl-L-cisteína de 0 a 5 mL (por ejemplo, 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL) (pipeta grad.) e introducir en matraces de 25 mL. (aforado)... vivpvivp =[0 – 5] mL =25 mL ApiApi C pi (mg/L) m p : masa de patrón V p : volumen disolución patrón (madre) v i : volumen alícuotas patrón (alícuotas i ) v p : volumen disolución patrones calibrado C pi : concentración patrones calibrado (mg/L) A pi : absorbancia patrones calibrado Marcar (rotular) material Esquema seco NOTA: mirar el procedimiento completo (cuadernillo) para ver el resto de reactivos a añadir

7 Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Verificación del método (instrumental) - Patrón verif. (pve); [20-30%]-Analito (a): NAC VaVa m pve vivi vava C a1 C a3 A a1 A a3 CamaCama *Interpolar en Recta de calibrado: Protocolo operativo (Equipos) … sólo para cálculos (ver NOTA) Datos primarios [Ap- 6.2] Pesar en balanza analítica 0.04 g del patrón de verificación… enrasar a 100 mL con agua (aforado). Por triplicado, tomar 1 mL (pipeta grad.) de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL … m pve V a v i v a ~[0.04] g =0.1 L =1 mL =25 mL CaiCai m pve : masa de patrón-verif. V a : volumen disolución analito-pve (madre) v i : volumen alícuotas (réplicas i ) v a : volumen disolución analito (réplicas) C a-pvei : concentración de analito en el pve (%); incógnita A ai : absorbancia analito C ai : concentración estimada analito (mg/L) C a-pvei (%) ? AaiAai Marcar (rotular) material Esquema seco C ai NOTA: mirar el procedimiento completo (cuadernillo) para ver el resto de reactivos a añadir

8 Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Análisis de muestra (m) - Analito (a): NAC (contenido según fabricante) VaVa m vivi vava C a1 C a3 A a1 A a3 CamaCama * Protocolo operativo (Equipos) … sólo para cálculos (ver NOTA) Datos primarios [Ap- 6.3] Pesar en balanza analítica el contenido de un sobre o cápsula. Triturar en un mortero. Pesar g de muestra… llevar a 250 mL en un matraz aforado. Por triplicado, tomar 1mL de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL… mcmmVaviVamcmmVaviVam ~[0.125] g =0.25 L =1 mL =25 mL C ai mcmc m c : masa de comprimido m m : masa de muestra V a : volumen disolución analito-muestra (madre) v i : volumen alícuotas (réplicas i ) v a : volumen disolución analito (réplicas) m a-ci : masa de analito por comprimido (mg/unid.); incógnita A ai : absorbancia analito C ai : concentración estimada analito (mg/L) Interpolar en Recta de calibrado: m a-c (mg/unid.) ? AaiAai Marcar (rotular) material Esquema seco C ai NOTA: mirar el procedimiento completo (cuadernillo) para ver el resto de reactivos a añadir

9 Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Calibración del método (instrumental) - Patrón (p): NAC (puro, desecador) VpVp mpmp vivi 0 vpvp C p1 C p5 A p1 A p5 Blanco, Cero instrumento Informe n p =5 (R 2 >0.99) CpCp * Recta de calibrado: Protocolo operativo (Equipos)Datos primarios [Ap- 5.2] Pesar con precisión en balanza analítica g de N-acetíl-L- cisteína… enrasar a 250 mL con agua. (aforado) mpVpmpVp ~[0.01] g =0.25 L [Ap- 6.1] Tomar alícuotas de la disolución de N-acetíl-L-cisteína de 0 a 5 mL (por ejemplo, 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL) (pipeta grad.) e introducir en matraces de 25 mL. (aforado)... vivpvivp =[0 – 5] mL =25 mL ApiApi C pi (mg/L) m p : masa de patrón V p : volumen disolución patrón (madre) v i : volumen alícuotas patrón (alícuotas i ) v p : volumen disolución patrones calibrado C pi : concentración patrones calibrado (mg/L) A pi : absorbancia patrones calibrado Cálculo C pi (mg/L) = m p (g) / V p (L) x 10 3 (mg) / 1(g) x v i (L) / v p (L) = (m p (g) 10 3 v i (L)) / (V p (L) v p (L))

10 Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Verificación del método (instrumental) - Patrón verif. (pve); [20-30%]-Analito (a): NAC VaVa m pve vivi vava C a1 C a3 A a1 A a3 CamaCama *Interpolar en Recta de calibrado: Protocolo operativo (Equipos)Datos primarios [Ap- 6.2] Pesar en balanza analítica 0.04 g del patrón de verificación… enrasar a 100 mL con agua (aforado). Por triplicado, tomar 1 mL (pipeta grad.) de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL … m pve V a v i v a ~[0.04] g =0.1 L =1 mL =25 mL CaiCai m pve : masa de patrón-verif. V a : volumen disolución analito-pve (madre) v i : volumen alícuotas (réplicas i ) v a : volumen disolución analito (réplicas) C a-pvei : concentración de analito en el pve (%); incógnita A ai : absorbancia analito C ai : concentración estimada analito (mg/L) Cálculo C a-pvi (%) = 100 m a (g) / m pve (g) = (C ai (mg/L) x v a (L) / v i (L) x V a (L) x 1(g) / 10 3 (mg)) / m pve (g) = (C ai (mg/L) v a (L) V a (L)) / (v i (L) 10 m pve (g)) C a-pvei (%) ? AaiAai C ai

11 Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Análisis de muestra (m) - Analito (a): NAC (contenido según fabricante) VaVa m vivi vava C a1 C a3 A a1 A a3 CamaCama * Protocolo operativo (Equipos)Datos primarios [Ap- 6.3] Pesar en balanza analítica el contenido de un sobre o cápsula. Triturar en un mortero. Pesar g de muestra… llevar a 250 mL en un matraz aforado. Por triplicado, tomar 1mL de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL… mcmmVaviVamcmmVaviVam ~[0.125] g =0.25 L =1 mL =25 mL C ai mcmc m c : masa de comprimido m m : masa de muestra V a : volumen disolución analito-muestra (madre) v i : volumen alícuotas (réplicas i ) v a : volumen disolución analito (réplicas) m a-ci : masa de analito por comprimido (mg/unid.); incógnita A ai : absorbancia analito C ai : concentración estimada analito (mg/L) Cálculo Interpolar en Recta de calibrado: m a-ci (mg/unid.) = m a (mg) x m c (g) / m m (g) = (C ai (mg/L) x v a (L) / v i (L) x V a (L) ) x m c (g) / m m (g) = (C ai (mg/L) v a (L) V a (L) m c (g) ) / (v i (L) m m (g)) m a-c (mg/unid.) ? AaiAai C ai

12 Ejemplo de Registro de ensayo (basado en los esquemas y cálculos)


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