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Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 1.

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1 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 1

2 1.Conceptos básicos 2.Instrumentación 3.Aplicaciones al análisis de alimentos Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 CONTENIDOS 2

3 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 1. Conceptos básicos MétodoTécnicaFase estacionaria Tipo de equilibrio GCGas-líquidoLíquido adsorbido sobre un sólido Distribución entre gas y líquido Gas-sólidoSólidoAdsorción REQUISITOS DE LAS ESPECIES BAJO ANÁLISIS Ser volátiles Ser térmicamente estables CAMPO DE APLICACIÓN LIMITADO A: Compuestos orgánicos volátiles Compuestos organometálicos volátiles Fase móvil GAS PORTADOR 3

4 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación Fig.1 COMPONENTES DE UN CROMATÓGRAFO DE GASES Entrada de gas portador Septum de silicona Puerto de inyección Horno Columna Detector Ordenador Gas Portador Sistema de inyección Horno y columna Detector 4

5 - Transporta los compuestos a través de la columna. - Debe ser químicamente inerte, puro (99,99%) y seco. - El más empleado es He. Aunque también se usan H 2 y N 2. - Caudales comúnmente empleados: mL/min para columnas de relleno 0,5 - 4 mL/min para columnas capilares Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación GAS PORTADOR Fig.1 5

6 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación SISTEMA DE INYECCIÓN Inyección Zona de evaporación de la muestra Pared metálica Camisa de vidrio silanizado Cámara de mezcla Punto de división Columna cromatográfica Regulador de presión Controlador de flujo Entrada de gas portador Venteo Hacia venteo Una fracción de la muestra inyectada va a residuos CON DIVISIÓN DE FLUJO SIN DIVISIÓN DE FLUJO El volumen total inyectado va a la columna. El tubo de vidrio no tiene cámara de mezcla 6 Fig.1

7 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación INYECCIÓN CON DIVISIÓN DE FLUJO INYECCIÓN SIN DIVISIÓN DE FLUJO Disolvente Tiempo, min 7 Fig.1

8 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación COLUMNAS TIPOS: - Columnas de relleno - Columnas capilares Pared externa de la columna D.I. 0,1 – 0,53 mm Gas portador L de 10 a 75 m Pared de la columna Fase estacionaria líquida Sólido soporte recubierto con la fase estacionaria líquida Fase estacionaria sólida Fase estacionaria 0,1 – 5 µm espesor 8 Fig.1 Fig.2 Fig.3

9 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación FASES ESTACIONARIAS Estructura Polaridad Intervalo de temperatura, ºC No polar Polaridad intermedia Polaridad intermedia Polaridad intermedia Polaridad muy alta (Difenil) x (dimetil) 1-x polisiloxano (Cianopropilfenil) 0.14 (dimetil) 0.86 polisiloxano Carbowax (poli(etilen glicol)) (Biscianopropil) 0.9 (cianopropilfenil) 0.1 polisiloxano 9 Fig.1

10 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación Control T de la columna = alta repetitividad en los t R HORNO Fig.1 Separación de 16 hidrocarburos (C 5 -C 21 ) Separación isoterma a 150 ºC C 5, C 6 y C 7 eluyen antes que el disolvente Tras 95 min, C 16 a C 21 todavía no han eluído Respuesta del detector Tiempo, min 10 Fig.2

11 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación Respuesta del detector Tiempo, min PROGRAMA DE TEMPERATURA 50 – 250 ºC a 8 ºC/min Los 16 hidrocarburos son eluídos en menos de 40 min con alta resolución 11 Fig.1

12 Fig.2 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación 12

13 Naturaleza de la fase estacionaria Dimensiones de la columna (Longitud, diámetro y espesor de fase estacionaria). Temperatura de la columna Velocidad del gas portador Cantidad de muestra inyectada Factores que afectan la eficiencia de una columna capilar Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación 13

14 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación DETECTOR - Adecuada sensibilidad para los analitos - Buena estabilidad y reproducibilidad - Respuesta lineal en varios órdenes de magnitud - Intervalo de T de trabajo de 25 – 400 °C - Tiempo de respuesta corto e independiente del caudal de fase móvil - Manejo sencillo - No destructivo Requisitos de un detector ideal para GC: No existe ningún detector que cumpla simultáneamente todas estas características 14 Necesarios Deseables

15 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA Entrada de aire Entrada de hidrógeno Flujo de gas desde la columna Cátodo (colector de iones CHO + ) Ánodo (soporte de la llama) Aislante de vidrio Bovina de ignición Difusor de aire FID Destructivo 15 Alta sensibilidad CH + O CHO + + e - Ionización de las moléculas orgánicas: Fig.1

16 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA TCD Flujo de gas desde la columna Salida del flujo de gas Filamento (Au, Pt ó W) Bloque No destructivo 16 Conexiones eléctricas a la fuente de alimentación y al circuito exterior Fig.1

17 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES ECD No destructivo Flujo de gas desde la columna Emisor de partículas β Aislante Electrodo -Electrodo + Alta sensibilidad y sensibilidad para compuestos con grupos electronegativos 17

18 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación DETECTOR DE MASAS MS Flujo de gas desde la columna Cámara de ionización Analizador Multiplicador de electrones: Detector Sistema de adquisición de datos Sistema de alto vacío Destructivo 18 ALTA SELECTIVIDAD: - Detección de iones seleccionadas - Detección de una reacción seleccionada

19 DetectorLímite de detección Intervalo lineal Tratamiento soluto Ionización en llama2 pg/s> 10 7 Destructivo Conductividad térmica400 pg/mL (propano) > 10 5 No destructivo Captura de electrones5 fg/s10 4 No destructivo Espectrómetro de masas 25 fg a 100 pg10 5 Destructivo Fotometría de llama< 1 pg/s (P) < 10 pg/s (S) > 10 4 > 10 3 Destructivo Nitrógeno-fósforo100 fg/s10 5 Destructivo Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Instrumentación 19

20 Determinación de pesticidas Determinación de VOCs, halofenoles, haloanisoles Determinación de PAHs Determinación de PCBs Determinación de compuestos organometálicos (As, Se, Mn, Sn…) …… GC-AED chromatogram obtained from soil 4 previously fortified 1. Chlorpropham (55 ng/g); 2, lindane (15 ng/g); 3, diazinon (19 ng/g); 4, chlorpyriphos (30 ng/g); 5, -endosulfan (15 ng/g); 6, p,p´-DDE (20 ng/g); 7, p,p´-DDD (20 ng/g); 8, p,p´-DDT (20 ng/g); 9, permethrin (45 ng/g) and 10, deltamethrin (60 ng/g) ¿y si mis analitos no son volátiles? Uso reacciones de derivatización Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Aplicaciones al análisis de alimentos 20

21 - Logo encabezado de páginas OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Dirección web: -Página 4, Fig.1. Fuente: Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company. -Página 5, Fig.1. Fuente: Autor: William Viker.http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Argon.jpg -Páginas 6 y 7, Fig.1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company -Página 7, Fig.1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company. -Página 8, Fig.1, Fig.2 y Fig.3. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company. -Páginas 9 y 11, Fig.1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company. -Página 10, Fig.1. Fuente: Autor: Jmave, rcvanwijkhttp://commons.wikimedia.org/wiki/File:GC_kolom.JPGJmave -Página 10, Fig. 2. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company. -Página 12, Fig.1. Fuente: Autor: Original uploader was Dubaj at sk.wikipediahttp://commons.wikimedia.org/wiki/File:Hewlet.jpgDubaj sk.wikipedia -Página 12, Fig.2. Fuente: -Páginas 15 y 16, Fig.1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Sixth Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS 21 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13


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