ANALISIS POR INSTRUMENTACION UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA AMAZONIA FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS AMBIENTALES EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIAL ANALISIS POR INSTRUMENTACION

ANALISIS POR INSTRUMENTACIÓN INTRODUCCION Es la parte de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos. Se divide en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa.

Clasificación de los métodos analíticos Los métodos analíticos se suelen clasificar en: clásicos e instrumentales Esta clasificación es en gran medida histórica ya que los métodos clásicos precedieron en un siglo o mas a los métodos instrumentales

METODOS CLASICOS En los primeros años de la química, la mayor parte de los análisis se realizaban separando los componentes de interés de una muestra (analitos) mediante un procedimiento de precipitación, extraccion. En los analisis cualitativos los componentes se trataban con reactivos originando productos que se podian identificar por una determinada caracteristica originada. En los cuantitativos la cantidad del analito se determinaba mediante medidas

METODOS INSTRUMENTALES Se basa en la medida de las propiedades físicas tales como la absorción o emisión de la luz etc.

Instrumentos para el Análisis „Un instrumento para análisis químico debe: Convertir la información almacenada en las características físicas o químicas del analito en información que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano. El instrumento es un dispositivo de comunicación entre el sistema bajo estudio y el investigador

Para obtener información del analito es necesario proveerle un estímulo, generalmente en forma de energía electromagnética, eléctrica. El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta que aportará información analítica.

Un instrumento para un análisis químico suele estar constituido como máximo por cuatro componentes fundamentales: – Generador de señales – Transductor de entrada o detector – Procesador de señales – Transductor de salida o dispositivo de lectura

METODOLOGÍA ANALÍTICA En la actualidad, el concepto de la química analítica es mucho más amplio y engloba a otras series de conceptos como : La medida. representa el eslabón; la medida de un cuerpo o volumen La determinación, es el siguiente escalón que engloba a la medida de ese volumen, desde la toma hasta el tratamiento de muestras El análisis químico engloba a la determinación e incluye la selección del método, el tratamiento y la interpretación de resultados.

La química analítica engloba todo, y además también la educación, el desarrollo y la investigación. Por lo que vemos, que se ha pasado de una definición muy sencilla de la química analítica a otra más compleja que también parte de la base de la medida, pero que incluye otra serie de conceptos como es la educación

EL PROCESO ANALÍTICO • El proceso analítico está formado por una serie de etapas que siguen una secuencia lógica en el tiempo: Etapa. Planteamiento del Problema Etapa. Obtención de muestras para Análisis Etapa. Reacción de los Reactivos Etapa. Tratamiento de las Muestras Etapa. Medida Etapa. Interpretación de los Resultados y Conclusiones Etapa. Acciones

Planteamiento del Problema Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico, de manera que, el método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes cuestiones: a) Intervalo de concentración de trabajo: Puede limitar el número de métodos posibles. A menor concentración más sensible a de ser el método empleado.

b) ¿Qué grado de exactitud se requiere ? Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, así, para mejorar la fiabilidad de un resultado desde, por ejemplo (desde un 2 % hasta un 0’2 %), el tiempo consumido por el analista puede aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analítico a seguir.

c)¿Qué otros componentes hay en la muestra ? Para elegir un método de determinación de una ó más especies, es necesario saber, que otros compuestos lo acompañan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que tengamos una muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C.

d) ¿ Qué propiedades físico-químicas tiene la muestra ? El químico también debe considerar el estado físico de la muestra para determinar se debe homogeneizarla, o si puede alterarse su composición en las condiciones de laboratorio, así como, el tratamiento más adecuado para su disolución sin pérdida de analito.

e) ¿ Cuántas muestras se analizan ? Es un importante criterio en la selección de un método, ya que: Para un gran número de muestras se puede emplear un tiempo considerable. El coste de estas operaciones se repartirá entre todas las muestras. - Para un número reducido de muestras, será menos costoso un procedimiento más largo y tedioso, que suponga un mínimo de estas operaciones.

Planteamiento del Problema Nos planteamos una serie de preguntas previas La exactitud y precisión que se requiere en el análisis. La cantidad de muestra que se dispone. El intervalo de concentración en el que se puede encontrar el analito. La existencia de interferencias en la matriz. Si se pueden eliminar. Cuantas muestras se pueden analizar. Cual es la naturaleza de dichas muestras: origen animal, vegetal, mineral, humano; materia perecedera; suelo.

Obtención de muestras para Análisis Para obtener información significativa de un análisis. Este debe realizarse sobre una muestra cuya composición reproduzca fielmente la totalidad del material. o sea, que la muestra tomada sea representativa del material muestreado. MUESTRA Porción pequeña de material que seleccionamos para su examen, a partir de una cantidad mucho mayor. La cantidad que se vaya a tomar no solo va a depender de las características del método analítico a utilizar, sino que también depende del nivel de concentración en el que se encuentre el analito en la muestra

Reacción de los Reactivos Un REACTIVO denomina a la sustancia o mezcla de sustancias, que se utilizan en un procedimiento con un fin determinado. En la mayoría de laboratorios lo normal es usar reactivos de grado analítico; o sea, que se conoce perfectamente la concentración o pureza de ese reactivo y además de los niveles de las posibles impurezas que pueda contener

Otro factor que hay que tener en cuenta a la hora de preparar disoluciones con éstos reactivos, es conocer la exactitud y estabilidad (duración de la disolución) de los mismos. También hay que disponer, si es posible, de lo que se conoce como estándares de referencia. Hay que usarlos cuando se quiere realizar un método por primera vez, antes de analizar la muestra para así comprobar, con el estándar, que la nueva técnica realiza las medidas exactas.

Éstos tienen dos características: Son similares en composición a la muestra que se plantea analizar. Contiene una cantidad perfectamente conocida del analito o analitos que se quieran determinar.

Cuando no disponemos de éstos estándares para así ensayar el método, lo que se hace es encontrar una muestra que no contenga el analito, llamado BLANCO DE MUESTRA. Ha ésta muestra se le añade la concentración de analito ha determinar. Luego ésta muestra es analizada y se comprueba si la concentración de analito medida es la añadida. Son MUESTRAS FORTIFICADAS

Tratamiento de las Muestras En la mayoría de los casos, antes de proceder a la medida del analito que se quiere determinar, es necesario realizar determinados tratamientos a la muestra problema

Medida La medida va ha dar la cantidad de elementos buscados en la muestra, y constituye el núcleo fundamental del proceso analítico, o sea es la etapa más importante.

Podemos dividir las determinaciones y medidas analíticas en diferentes categorías dependiendo de la técnica utilizada: 1º.Determinación electroscópica Se somete el analito a radiación electromagnética y se mide la cantidad de radiación absorbida o emitida. 2º.Determinación electroquímica El analito afecta el equilibrio de óxido− reducción en un electrodo adecuado.

3º.Determinación cromatográfica En éste caso, el analito se hace pasar a través de una columna y al salir de ella se determinará en un detector adecuado. Se suele hacer cuando hay más de un analito, y uno puede interferir en la reacción de otro. − cromatografía de gases (se bombea un gas) − cromatografía líquida (se bombea un líquido) Se trata de la separación de compuestos, el primero que sale es el que tiene menos tendencia a quedarse, el último en salir es el que más reacciona, y cuesta sacarlo. De ésta manera, se obtiene una gráfica con picos, lo que se pretende es que cada pico pertenezca a un solo analito.

4º.Determinación mediante espectrometría de masas Consiste en que los analitos se hacen pasar a través de campos magnético y eléctrico, y se obtiene lo que se conoce como espectros de masas.

5º.Determinación radioquímica El analito se determina por la medida de la emisión de partículas ð ð por isótopos inestables.

Interpretación de los Resultados y Conclusiones Antes de proceder al análisis de una determinada muestra lo normal es saber si el análisis va a dar una serie de resultados dentro de un intervalo dado. El análisis por parte del químico analítico suele ser una mera recolección de datos. Actualmente, además de los análisis piden realizar una interpretación de los mismos.

Acciones En algunos análisis se incluye esta etapa, sobre todo en los casos donde los análisis realizados pueden conducir a alguna meta o algún fin. Por ejemplo: − En la mejora genética de los niveles de contaminación de una zona. − Mejorar la calidad de algún producto manufacturado. − Condena de un delincuente: asesino, cocainómano, traficante

Técnicas instrumentales Los métodos analíticos se pueden clasificar en dos tipos. Métodos clásicos e instrumentales. − Métodos clásicos: volumétricos y gravimétricos. − Métodos instrumentales: se agrupan bajo este nombre, ya que utilizan un instrumento para evaluar una propiedad física o química del sistema o analito objeto de estudio. En la actualidad, se pueden utilizar con otros fines, entre los que se pueden destacar el conocimiento de la morfología y la estructura de las moléculas.

Ventajas e inconvenientes del análisis Instrumental Entre las ventajas, podemos señalar su rapidez, elevada precisión, elevada selectividad (determina grupos específicos de determinadas moléculas) y sensibilidad (detecta pequeñas concentraciones). Generalmente el analito a analizar queda sin alterar; pudiendo acoplarse al registro automático de datos (a un ordenador), pueden ser adaptados a procesos de control (ingeniería inteligente).

Entre los inconvenientes, se encuentra que requieren ser manejados por personal experto, requieren una calibración previa con estándares (mala preparación del estándar), son mucho más costosos tanto por el instrumento como por el mantenimiento.