INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

Presentación del tema: "INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO"— Transcripción de la presentación:

1 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 TEMA 1 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO En este tema se describen los principios básicos del Análisis Químico.

2 CONTENIDOS Objeto y definición del Análisis Químico
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 CONTENIDOS Objeto y definición del Análisis Químico Importancia y campos de aplicación en alimentos Clasificaciones del Análisis Químico Métodos analíticos El proceso analítico Errores en análisis químico

3 QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISIS QUÍMICO
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 1. Objeto y definición del Análisis Químico Ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición y estructura química de una muestra natural o artificial. QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISIS QUÍMICO Conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio de la Química Analítica.

4 Importancia del Análisis Químico
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Importancia y campos de aplicación en alimentos Importancia del Análisis Químico Origen del interés del Análisis Químico: Preocupación de los consumidores, la industria alimentaria y los gobiernos por la calidad y la seguridad de los alimentos Campos de aplicación Determinar la composición química de los alimentos para: La gestión de su calidad. Para ello se analizan: materias brutas las muestras de control del proceso los productos terminados las muestras de la competencia las muestras procedentes de las reclamaciones de los consumidores Desarrollo de los productos. Actividades investigadoras.

5 Control de calidad Del producto durante el proceso de elaboración
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Importancia y campos de aplicación en alimentos Control de calidad Del producto durante el proceso de elaboración Del producto final De la materia prima Yogur Leche Leche en distinto grado de fermentación Detener fermentación Niveles de acidez, proteínas y grasas Determinar el % de acidez del yogur intermedio Niveles entre 0,6 y 0,8% de ácido láctico

6 El Análisis Químico de los alimentos es también importante:
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 2. Importancia y campos de aplicación en alimentos El Análisis Químico de los alimentos es también importante: en la formulación y el desarrollo de nuevos productos en la evaluación de nuevos procesos para la elaboración de productos alimentarios en la identificación del origen de los problemas, en el caso de los productos inaceptables. La elección del método de análisis dependerá de: la naturaleza de la muestra la forma en la cual será utilizada la información obtenida. Las muestras de control del proceso se analizan por medio de métodos rápidos, Para la información del valor nutritivo para el etiquetado nutricional se seleccionan métodos de análisis más costosos en tiempo, avalados por organizaciones científicas.

7 Según tamaño de muestra
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 3. Clasificaciones del Análisis Químico Según finalidad Análisis Cualitativo: ¿Qué? Análisis Cuantitativo: ¿Cuánto? Análisis Estructural: ¿Cómo? Según técnica Análisis clásico Análisis instrumental Técnicas de separación Según tamaño de muestra Ultramicro-análisis (hasta 0,001 g) Micro-análisis (hasta 0,01 g) Semimicro-análisis (hasta 0,1 g) Macro-análisis Según contenido de analito Análisis de trazas (hasta 0,01 %) Análisis de micro- componentes (hasta 1 %) Análisis de macro-componentes

8 ANÁLISIS QUÍMICO ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 3. Clasificaciones del Análisis Químico ANÁLISIS QUÍMICO Según finalidad ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO Identificación de las especies que componen la muestra Determinación de la cantidad relativa de los componentes de la muestra en términos numéricos Análisis de agua mineral Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9 mg/L; Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L; Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9 mg/L; Sílice 14,5 mg/L Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, Sodio, Calcio, Magnesio, Sílice Fig 1

9 Análisis clásico → Métodos clásicos:
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 3. Clasificaciones del Análisis Químico El método analítico es el conjunto de operaciones específicas para caracterizar (identificar y/o determinar) un analito en una determinada muestra Análisis clásico → Métodos clásicos: Basados en propiedades químicas de los analitos y en sus reacciones químicas con reactivos adecuados Volumétricos: se mide volumen Gravimétricos: se mide masa Espectroscópicos: se mide una propiedad óptica Electroanalíticos: se mide una propiedad eléctrica Análisis instrumental→ Métodos instrumentales: Basados en propiedades químico-físicas de los analitos Métodos para separar interferentes previos a la caracterización del analito Métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía Métodos de separación

10 Características del método
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 4. Métodos analíticos Características del método Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeñas concentraciones de analito. Selectividad: capacidad para originar resultados que dependen exclusivamente del analito. Exactitud: grado de concordancia entre los resultados y el valor verdadero. Precisión: grado de concordancia entre resultados repetitivos. Intervalo de linealidad: rango de concentraciones en el que se puede aplicar el método. Rapidez: se expresa como la frecuencia de muestreo Costes Seguridad

11 Asignatura: Análisis Químico
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 4. Métodos analíticos Términos importantes MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de análisis. ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra. ANALITO: Especie química objeto del análisis. MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies químicas que acompañan al analito en la muestra. TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener información sobre el analito. MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y técnicas aplicadas para el análisis de una muestra. EJEMPLO: Determinación calcio en leche. Muestra: Leche Analito: Calcio: Ca2+ Matriz: grasas, lactosa, proteínas, vitaminas hidrosolubles, sales minerales, etc. Técnica analítica: Espectrofotometría de absorción atómica Método analítico: Implica desde la toma de muestra hasta la obtención del resultado final.

12 Términos importantes 4. Métodos analíticos
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 4. Métodos analíticos Términos importantes INTERFERENTE: Especie química distinta del analito que aumenta o disminuye la respuesta del analito bajo el método aplicado. (Ej. Analito: Ca 2+. Al3+ es un interferente si la determinación se lleva a cabo por valoración con EDTA. Interferencia positiva) ENMASCARAMIENTO: Transformación del interferente en otra especie química que no es detectada con la técnica analítica empleada. (Ej. Al3+ + 3OH- → Al(OH)3) DISOLUCIÓN ESTÁNDAR: Disolución conteniendo el analito en concentración perfectamente conocida. (Ej. Disolución acuosa conteniendo calcio en una concentración exacta de 10 mg/L) CURVA DE CALIBRADO: Gráfica que representa la señal analítica monitorizada frente a la concentración del analito.

13 Asignatura: Análisis Químico
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico El Análisis Químico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALÍTICO, que es la aplicación del método científico, implicando el proceso de la figura: Problema Elección del método analítico Toma de muestra Tratamiento de la muestra Proceso de medida Tratamiento de los datos Informe y conclusiones MÉTODO ANALÍTICO Valoración de los resultados

14 2. Selección del método de análisis: Consideraciones importantes:
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico Etapas 1. Definición del problema: Se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo. ¿Cuál es el problema? ¿Para qué se usará la información? ¿Cuándo se necesita? ¿Qué exactitud y precisión se requiere? 2. Selección del método de análisis: Consideraciones importantes: Exactitud requerida en los resultados Disponibilidad de tiempo y de dinero Número de muestras a analizar Concentración esperada del analito en la muestra Complejidad de la muestra bajo análisis Métodos disponibles o estandar Buscar en la bibliografía procedimientos apropiados o, si es necesario, poner a punto nuevos procedimientos analíticos para llevar a cabo el análisis

15 3. Toma de muestra o muestreo
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico Etapas 3. Toma de muestra o muestreo Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado. Hay que tener en cuenta: Tipo de muestra/ Homogeneidad/ Tamaño Manipulación y almacenamiento: contaminación y estabilidad. Características que ha de cumplir la muestra: ser representativa del material a analizar ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. Para reducir los errores en los resultados del análisis

16 4. Tratamiento de la muestra
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico Etapas 4. Tratamiento de la muestra Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del analito(s), más adecuada para la técnica analítica seleccionada Eliminar interferencias matriciales Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra: Secado Tomar una cantidad de muestra Disolver la muestra Ajustar condiciones experimentales Consideraciones en esta etapa No puede haber pérdida de analito , ni contaminación de la muestra Se deben hacer las diluciones o preconcentraciones necesarias para poder aplicar la técnica seleccionada

17 Etapas 5. Proceso de medida
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico Etapas 5. Proceso de medida El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias alícuotas idénticas de la muestra con el fin de: Establecer la variabilidad del análisis Evitar un error grave Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los resultados. Calibración La mayoría de los métodos necesitan disoluciones estándar o patrón Calibración con estándares externos. Recta de calibrado Calibración por adición estándar Calibración con el uso de estándar interno Validación Comparar los resultados aplicando el método a muestra de composición certificada

18 6. Calcular y evaluar los resultados
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico Etapas 6. Calcular y evaluar los resultados Análisis estadístico Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad Escribir resultados con sus limitaciones Siempre se debe dar un índice de la fiabilidad de los datos. Determinando el límite de confianza a un nivel de 90 ó 95%. Presentar la desviación estándar absoluta indicando el número de datos que se han utilizado.

19 Asignatura: Análisis Químico
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 5. El Proceso Analítico Etapas 7. Emitir informe El informe dirigido al solicitante del análisis ha de: Indicar claramente los resultados Las condiciones experimentales empleadas Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada Las conclusiones que se extraigan de los datos deben ser coherentes con los mismos. El resultado del análisis se expresará como el valor medio obtenido de «n» alícuotas, acompañado de su desviación estándar: X media ± DS (n= 5)

20 Antes de comenzar un análisis :
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 6. Errores en Análisis Químico Antes de comenzar un análisis : "¿Cuál es el máximo error que se puede tolerar en el resultado?“ Es imposible realizar un análisis químico de forma que los resultados estén totalmente libres de errores o incertidumbres. Nuestro objetivo es: mantener estos errores a unos niveles tolerables, estimar su magnitud con una exactitud aceptable.

21 Tipos de error en datos experimentales
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 6. Errores en Análisis Químico Tipos de error en datos experimentales Error determinado (o sistemático), Determina que la media de una serie de datos difiera del valor aceptado. Afecta a la exactitud de los resultados Error indeterminado (o al azar, aleatorio) Determina que los datos se dispersen más o menos simétricamente alrededor del valor medio. Afecta a la precisión de los datos Error craso Ocurre sólo en raras ocasiones, siendo con frecuencia grandes, y puede causar que un resultado sea o alto o bajo. Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho de todos los demás datos de una serie de medidas repetidas.

22 Algunos términos importantes
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 6. Errores en Análisis Químico Algunos términos importantes Precisión: indica la concordancia entre dos o más medidas que han sido hechas exactamente de la misma manera. Hay varias formas de expresar la precisión: Desviación estándar (s) La desviación estándar es un término estadístico que se usa como una medida de la precisión. Para una serie pequeña de datos, calculamos la desviación estándar s de la muestra usando la ecuación siguiente: donde (xi – x) es la desviación respecto a la media de la medida i. La cantidad (N – 1) se llama número de grados de libertad.

23 Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 6. Errores en Análisis Químico Algunos términos importantes La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor verdadero o aceptado, y se expresa por el error. Error absoluto El error absoluto E de la medida de una cantidad xi viene dada por la ecuación: Eabsoluto= xi – xv donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad. El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica que el resultado experimental es menor que el valor aceptado (error por defecto) y el signo positivo que es mayor que el aceptado (error por exceso) ●Error relativo El error relativo Er es una cantidad más útil que el error absoluto. Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%

24 PROBLEMA Sí Eliminar interferencias si las hubiere
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 Esquema resumen Sí Eliminar interferencias si las hubiere Medir la propiedad analítica Calcular los resultados Informe Conclusiones Estimar la fiabilidad de los resultados Elección del método Obtención de la muestra Preparación de la muestra ¿Se encuentra el analito disuelto? ¿Es mensurable la propiedad analítica? No Extracción del analito a la fase líquida Cambio de la forma química del analito Definir y conocer el Problema PROBLEMA

25 CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS
Asignatura: Análisis Químico Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13 CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS Logo Encabezado páginas OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Dirección web: Página 8, Fig.1. Dirección web: