PREPARACIÓN DE TEXTILES FUNCIONALES MICRO/NANOENCAPSULACIÓN DE BIOREPELENTE DE INSECTOS Y SU APLICACIÓN PARA EL DESARROLLO DE TEXTILES FUNCIONALES Arata, J. *; Miró Specos, M.; Topollan, D.; Gauna, R.; Córdoba, M. y Hermida, L. INTI, Lab. de Sistemas de Liberación Controlada (Química) y Lab. de Textiles Funcionales (Textiles), Buenos Aires, Argentina. jarata@inti.gob.ar INTRODUCCIÓN A partir del cambio climático se han incrementado notablemente las poblaciones de mosquitos y con ellos los riesgos de transmisión de enfermedades que tienen a estos insectos como vectores de propagación. En particular el mosquito Aedes aegypti es responsable de la transmisión del dengue, una enfermedad que se ha esparcido en nuestro país en los últimos años. La incorporación de repelentes a textiles es una alternativa para proporcionar una protección contra insectos vectores de enfermedades, evitando la aplicación directa sobre la piel. Para lograr que la repelencia se prolongue en el tiempo es necesario encapsular el activo volátil1. El objetivo principal del presente trabajo es estudiar distintas metodologías de micro/nanoencapsulación del biorrepelente citriodiol® (CIT), empleando etilcelulosa (EC) como polímero, que según lo reportado en bibliografía permitiría anclar las partículas al sustrato de algogón2. Se caracterizaron las formulaciones seleccionadas, se aplicaron sobre tejidos de algodón en distintas condiciones y se evaluó el contenido del biorrepelente sobre el material textil. PREPARACIÓN DE TEXTILES FUNCIONALES CARACTERIZACIÓN DE LAS MICRO/NANO-PARTÍCULAS Síntesis de Micro/Nanopartículas de Citriodiol Ejemplo de distribución de tamaño de partícula por difracción laser. D[4,3] = 11,14 m MP Micropartículas de Citriodiol (MP) Nanopartículas de Citriodiol (NP) EC+ CIT (1:1) en CH2CL2 EC+ CIT (1:1) en Acetona Evaporación de Solvente Evaporación de Solvente . Solución de PVA H2O Micrografía DualBeam-SEM del interior de una MP cortada con laser. Emulsión O/W Nanoprecipitación por difusión de solvente MP NP Ejemplo de distribución de tamaño de partícula por difracción laser dinámica. Z-Ave = 154,9 nm NP Muestra Tamaño promedio Pot-Z Rendimiento% % EE MP 17 m (10)a - 56 7.5 NP  151 nm (0.085)b -38 mV 85 98 NP MP %EE: Eficiencia de encapsulación; a Span (LD); b Índice de polidispersidad (DLS). Micrografías SEM de MP y DualBeam-SEM de NP. CARACTERIZACIÓN DE LOS TEXTILES TRATADOS APLICACIÓN TEXTIL DE MP/NP MP-CA-SH-60 Muestra Ganancia de masa% mg citriodiol/ g tela MP-60 8.6 1.12 ± 0.09 MP-CA-SH-60 20.6 0.54 ± 0.04 MP-CA-SH-60-160 15.4 < 0.01 Q-CA-SH-60-130-MP-60 16.1 0.61 ± 0.02 NP-60 2.2 4.04 ± 0.45 NP-CA-SH-60 6.0 0.28 ± 0.02 NP-CA-SH-60-160 4.4 Q-CA-SH-60-130-NP-60 11.1 2.05 ± 0.21 MP . NP Algodón 100% Algodón tratado Impregnación (doble pasada) Secado / Curado CON/SIN pre-tratamiento de Quitosano (Q) CON/SIN Acido cítrico y hipofosfito de sodio (CA-SH) SEM Ganancia de masa Contenido de CIT por GC-MS Bath A-GG Algodón con carga positiva Anclamiento a algodón. Micrografías SEM de los textiles tratados; MP-CASH-60, MP-CASH-60-160 y NP-CASH-60. p-mentano-3,8-diol, componente principal del Citriodiol® MP-CA-SH-60-160 NP-CA-SH-60 Muestra Condiciones para aplicación textil Pre-tratamiento de Q a Tratamiento CASH b MP-60 - MP-CA-SH-60  - Secadas a 60ºC MP-CA-SH-60-160 Secadas a 60ºC y curadas a160 ºC Q-CA-SH-60-130-MP-60   NP-60 NP-CA-SH-60 NP-CA-SH-60-160 Q-CA-SH-60-130-NP-60 a Tela impregnada con solución de Q-CA-SH 1.5-10-2 % p/p, secada a 60ºC y curada a 130ºC. b Tela impregnada con suspensión de MP-CA-SH 8-6-3 % p/p o con nanosuspension de NP-CA-SH 4-6-3 % p/p. CONCLUSIONES Se obtuvieron MP y NP de citriodiol utilizando etilcelulsa como polímero matricial. La eficiencia de encapsulación del activo en las MP fue menor al 10% a pesar de haber ensayado diferentes formulaciones y condiciones de proceso, probablemente debido a la migración del citriodiol a través de la interfase por acción del surfactante en la proceso de microencapsulación. Se obtuvieron NP con un tamaño de partícula homogéneamente distribuido con rendimientos y eficiencias de encapsulación superiores al 80%. Además debido al potencial Z negativo se lograron suspensiones de NP estables en el tiempo. Gracias a la técnica de microscopía electrónica se pudieron observar en gran cantidad, luego de la aplicación y el tratamiento textil, las MP entre las fibras del entramado textil. Sin embargo el contenido de citriodiol determinado por la extracción del activo de las telas y cuantificado por CG-MS fue más bajo de lo esperado, posiblemente debido a la baja %EE. Además el curado de las telas a 160ºC promovió la fusión de las MP sobre las fibras de textil evaporándose el citriodiol encapsulado. La suspensión de NP aplicada a las telas y secadas a 60ºC fue el tratamiento de aplicación textil más efectivo, ya que se lograron los mayores contenidos de citriodiol en las telas tratadas. Sin embargo no se logró observar las NP adheridas a las fibras de algodón. Por el contrario a lo esperado el pre-tratamiento de quitosano y el tratamiento con acido cítrico y hipofosfito de sodio ocasionaron una disminución en el contenido de citriodiol de las telas tratadas. En el presente se están estudiando otras técnicas de microencapsulación (coacervación compleja, polimerización interfacial, electrospraying) con el objetivo de aumentar la carga de activo, los rendimientos y las EE%. A futuro se realizaran nuevos ensayos de fijación de las MP a las telas utilizando otros catalizadores que no requieran elevadas temperaturas de curado. REFERENCIAS Miro et al. (2010) Microencapsulated citronella oil for mosquito repellent finishing of cotton textiles. Transactions of the Royal Society of Tropical Medicine 104:653-8. Badulescu et al. (2008) Grafting of ethylcellulose microcapsules onto cotton fibbers. Carbohydrate Polymers 71(1) 85–91. AGRADECIMIENTOS Mercedes Pianetti y Soledad Pereda del Lab. de Microscopía Electrónica de INTI-Mecánica. Pablo Granel del Lab. de Microscopía Electrónica de INTI- Microelectrónica del Bicentenario.