Facultad de Química UADY Laboratorio de Métodos Instrumentales 1 Practica #8: Determinación de metanol y los alcoholes superiores en el vino mediante.

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1 Facultad de Química UADY Laboratorio de Métodos Instrumentales 1 Practica #8: Determinación de metanol y los alcoholes superiores en el vino mediante la cromatografía de gases Equipo 1: Edgar Cabrera Ibañez Rosario Pool Chi Jheordy Baas Ayim Edith Angulo Rodríguez

2 OBJETIVO Determinar el contenido de acetato de etilo, metanol, alcohol n-propílico y alcohol isoamílico, alcohol butílico y alcohol isopropílico en el vino, por medio de la cromatografía de gases, utilizando una curva de calibración.

3 Antecedentes

4 Alcoholes Los alcoholes son compuestos orgánicos que contienen grupos hidroxilo (-OH.) Son compuestos muy frecuentes en la naturaleza, y útiles en la industria y en el hogar. La palabra alcohol es uno de los términos más antiguos de la química, deriva del término árabe al-kuhl. Originalmente significaba “el poder” y más tarde “la esencia”. Wade, L. G.; Química Orgánica.(2012) Editorial Prentice Hall, 5° Edición, España, pp 405.

5 Alcoholes El alcohol etílico, destilado a partir del vino, fue considerado como “la esencia” del vino. El alcohol etílico (alcohol de uva) se encuentra en las bebidas alcohólicas, los cosméticos, y en tinturas y preparados farmacéuticos. El alcohol metílico (alcohol de madera) se utiliza como combustible y disolvente. El alcohol isopropílico se utiliza como antiséptico y desinfectante de la piel para pequeños cortes y cuando se ponen inyecciones. Wade, L. G.; Química Orgánica. (2012) Editorial Prentice Hall, 5° Edición. Bacelona, España, pp 405.

6 Los Vinos El vino es una sustancia alcohólica que procede de las uvas después de que hayan sufrido un proceso de fermentación en laque no se ha depositado ninguna sustancia aditiva. Consultado el 15 de Octubre de 2014

7 Bebidas Fermentadas Este proceso químico se produce cuando se dejan reposar determinados vegetales y frutas de gran contenido en glucosa durante un periodo de tiempo largo y a una temperatura apropiada. Las más consumidas en nuestro país son el vino de la mesa(12°) , la cerveza(5°) y la sidra(3°). Los vinos aperitivos, como los vermús, oscilan entre una graduación de18º a 24º, y se forman a base de añadir al vino, sino que también otras sustancias vegetales amargas o estimulantes. Consultado el 15 de Octubre de 2014

8 Bebidas Destiladas Se obtiene cuando se hierven las bebidas fermentadas. Al eliminarse por el calor parte de su contenido en agua, se eleva la graduación de alcohol. Entre las más consumidas se encuentran el whisky(50º), la ginebra(40º), el ron(40º.80º), el coñac(40º), el anís(36°) y el pacharán(28º). También hay bebidas más purificantes, como ciertos rones o aguardientes, que sobrepasan una concentración de alcohol del 50%. Consultado el 15 de Octubre de 2014

9 Licores Es el grupo de menor graduación alcohólica, y que incluye las bebidas mas dulces y aromáticas. La cantidad de combinaciones y sabores es ilimitada. En muchos casos es estandarizada y en otros es asociado a una marca. Su graduación alcohólica comienza en los 27° y termina con los mas fuertes en los 40°. Consultado el 15 de Octubre de 2014

10 Fermentación El proceso de fermentación es producido por la acción de las enzimas y cambios químicos en las sustancias orgánicas. Este proceso es el que se utiliza principalmente para la elaboración de los distintos tipos de cerveza y para el proceso de elaboración de los distintos vinos. En el caso de los vinos, la química de la fermentación es la derivación de dióxido de carbono del aire que penetra las hojas del viñedo y luego es convertido en almidones y sus derivados. Durante la absorción de la uva, estos cuerpos son convertidos en glucosas y fructuosas (azucares). Consultado el 15 de Octubre de 2014

11 Cromatografía de gases
La cromatografía de gases (CG) es una de las técnicas más versátiles y ubicuas en los laboratorios, y se usa mucho en la determinación de compuestos orgánicos. Con esta técnica se pueden separar mezclas muy complejas. Christian, Gary. Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edición, España, pp: 574.

12 Componentes de un cromatógrafo de gases
Gas de acarreo Controladores de flujo Inyectores Columnas Detectores Sistema de datos Christian, Gary. Quimica Analitica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pp 574.

13 GAS ACARREADOR Químicamente inerte a la muestra y fase estacionaria. He, Ar, N2, H2 Tanques presurizados. Alta pureza. Económico. La elección del gas es determinada por el detector. La velocidad de flujo se determina con un medidor de flujo. Reguladores de presión, manómetros y medidores de caudal. Christian, Gary. Quimica Analitica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pp

14 INYECTORES TEMPERATURA DEL INYECTOR: Debe ser suficientemente elevada para que la muestra vaporice inmediatamente sin descomponerse. Regla Gral: Tiny = 50oC encima de la temperatura de ebullición del componente menos volátil VOLUMEN INYECTADO Depende del tipo de columna y del estado físico de la muestra COLUMNA muestras gaseosas líquidas empacada  = 3,2 mm (1/4”) 0,1 ml mL 0,2 L L capilar  = 0,25 mm 0,001 ml ... 0,1 mL 0,01 L L Christian, Gary. Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pps

15 Columnas cromatográficas

16 Columnas cromatográficas
Pueden se Empacadas o Capilares. Se construyen con tubo de acero inoxidable, níquel o vidrio. El diámetro varía de 1.6 a 9.5 mm y longitud de 3 m. Se empaca con un soporte inerte, usualmente una tierra diatomácea. Christian, Gary. Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edición, España, pp:

17 Columnas cromatográficas
Capilares Tienen un diámetro interno de menos de 1 mm. Se construye con sílice fundida con protector de polimida. Christian, Gary. Quimica Analitica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pps

18 DETECTORES Es un dispositivo capaz de convertir una propiedad física, no medible directamente, en una señal elaborable y ofrecernos información sobre la naturaleza y magnitud de la propiedad física. Christian, Gary. Quimica Analitica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pps

19 DETECTORES Características que debe poseer un detector:
Sensibilidad adecuada. Buena estabilidad y reproducibilidad. Intervalo de temperatura desde la ambiental hasta al menos 400ºC. Tiempo de respuesta breve e independiente de la velocidad de flujo. Alta fiabilidad y facilidad de empleo. Que no destruya la muestra. Christian, Gary. Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edición, España, pp:

20 Diagrama Metodológico

21 Preparación de la muestra
Preparar una dilución de 10 µL de una muestra de vino (ron blanco o vino blanco) en 10 mL de agua desionizada “epura”. Transferir una alícuota a un vial cromatográfico.

22 Curva de Calibración Preparar una solución madre, transfiriendo 10 µL de cada estándar a un matraz aforado de 100 mL y se afora con agua destilada “epure”. Preparar de 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 ppm de la mezcla de los compuestos a analizar en 1 mL de agua desionizada “epure” y directamente en el vial cromatográfico

23 Obtener los cromatógramas y los datos de la integración de los picos.
Análisis Inyectar 1 µL de la muestra y de cada una de las disoluciones patrones de trabajo, en desarrollos separados, en la columna cromatográfica. Obtener los cromatógramas y los datos de la integración de los picos.