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XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Cuantificación de clinker y de adiciones en cemento por análisis combinado de Fluorescencia y Difracción de Rayos X Joost.

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1 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Cuantificación de clinker y de adiciones en cemento por análisis combinado de Fluorescencia y Difracción de Rayos X Joost E. Oostra y Paula Chaparro Industria y Tecnología Symtek S.A. Bogotá, Colombia – Sept/09

2 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Introducción La tendencia continua en la producción de cemento es el aumento de la proporción de adiciones, con el fin de: –Reducir los costos de producción. –Cumplir acuerdos ambientales (reducción de la emisión de gases de efecto invernadero – Protocolo de Kyoto), entre otros. –Mejorar desempeño en aplicaciones especiales Es usual el uso de dos o más adiciones, cuyas características de desempeño se complementen.

3 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Necesidad analítica Se hace necesario cuantificar con precisión y rapidez el clinker consumido y las adiciones empleadas en la molienda de cemento. El mundo ideal: –Cuantificar todos y cada uno de los componentes –En una sola operación –Tolerante a variaciones en los materiales –Incertidumbre = 0.01%... o menos! –Costo = U$ 0.01… o menos!

4 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Estrategias para cuantificar componentes del cemento Método tradicional (no ideal!) –Balance de masa basado en análisis químicos (óxidos, PF, RI) –Cuantificación indirecta –Extremamente sensible al muestreo de los componentes individuales Métodos que combinan Difracción y Fluorescencia de Rayos X

5 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Cuantificación Las técnicas combinadas de Fluorescencia y Difracción de Rayos X (FRX – DRX) son la herramienta más cercana al ideal para determinar la composición del cemento. Proporcionan: – Medición directa – Rapidez de análisis. – Repetibilidad. – Bajo costo.

6 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC En la práctica El análisis ideal no (siempre) es alcanzable –No todos los materiales son identificables por la misma técnica –Los materiales de un mismo origen pueden ser extremadamente variables… –… y a veces no son del mismo origen –Es necesaria cierta preparación de la muestra = costo y tiempo

7 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Ejemplos reales Objetivo para hoy: Mostrar algunos métodos de cuantificación estudiados por Symtek S.A. con sus clientes… y los problemas encontrados Todos los ejemplos mostrados fueron realizados en espectrómetros Thermo ARL: –9900 Total Cement Analyzer (FRX con canal integrado de DRX) –AdvantX (FRX de media potencia)

8 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Estrategias generales Determinación directa de componentes minerales mediante DRX Cuantificación de uno o más elementos típicos mediante FRX Determinación indirecta, cuando lo anterior falla

9 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Determinación directa mediante DRX Mediante la medición de una fase cristalina característica de un componente, ya sea clinker y/o una adición. Factores de éxito: –Concentración relativamente constante de la fase cristalina a medir dentro del componente. –Ausencia de otros picos que traslapen el pico de difracción de interés. Ejemplo: –Determinación directa del Factor Clinker

10 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Factor clinker en cemento Clinker puro 80% clinker 55% clinker

11 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Factor clinker en cemento La determinación de clinker en cemento se realiza directamente sobre el material de interés, eliminando fuentes de error. Se aprovechan los picos característicos del clinker para realizar la cuantificación. Los picos seleccionados no deben tener interferencia con otros componentes como yeso, caliza o puzolana – se requieren pruebas previas. El clinker no debe estar hidratado

12 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Esto se pone interesante… Clinker puro Cemento con 30% de escoria Cemento con 30% de puzolana

13 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Difractograma de escoria de alto horno

14 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Factor clinker en cemento con escorias

15 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Ejemplo: Puzolana DRX de tres muestras de puzolana de una misma mina Requiere muestreo del material consumido, como entrada al modelo

16 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Cuantificación de un elemento por FRX Se identifica uno o más elementos presentes sólo en el componente de interés. Este elemento se cuantifica por FRX y se usa como indicador de la proporción de dicho componente en el cemento. Ejemplos: –Yeso: cuando es la única fuente apreciable de S. –Escoria: se cuantifica determinando la cantidad de sulfuro en el cemento.

17 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Sulfuro y sulfato por FRX Yeso Escoria

18 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Determinaciones indirectas Algunos componentes del cemento no pueden ser cuantificados directamente. Ejemplos: Yeso, cuando: –Contiene CaCO 3 como contaminante. –Hay presencia de otros componentes ricos en S. Puzolana o fly ash, cuando: –Sus picos característicos coinciden con los de otros componentes, como yeso o clinker. –Su composición cristalina no es uniforme.

19 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Determinaciones indirectas Para componentes problemáticos puede ser necesario: –Corregir el efecto de solapamientos entre picos de DRX –Medir por DRX una característica secundaria del componente (ej: Contenido de amorfos) –Hacer balances de masa basados en elementos determinados por FRX –Cuantificar por diferencia … último recurso

20 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Residuo Insoluble por DRX

21 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Ejemplo de estrategia combinada: Cemento con 5 componentes Clinker: Determinado directamente por XRD Puzolana: Determinada por XRD. Escoria: Determinada por XRF con base en el contenido de sulfuros. Yeso: Determinado por balance de azufre, conociendo los contenidos de clinker, puzolana y escoria. Caliza: Determinada por diferencia.

22 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Verificación En cuanto sea posible, el modelo de cálculo debe contener verificaciones internas. Por ejemplo: – El SiO 2 y el CaO total del cemento, determinados por FRX, deben corresponder al promedio ponderado calculado con base en la composición obtenida. – El contenido de CaCO 3 del cemento debe corresponder a los aportes sumados del yeso y de la caliza. – El RI determinado por DRX (o indirectamente por FRX) debe ser consistente con el % de puzolana u otro material insoluble

23 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Normalización y ajuste La mineralogía de las materias primas no siempre es constante… ni siquiera la del clinker Por ello, la composición mineralógica del clinker no necesariamente refleja el balance de masa de la planta Es necesario ajustar periódicamente el modelo, usando muestras representativas de los componentes actualmente en uso

24 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Conclusiones: Posibilidades Utilizando una combinación racional de análisis por XRD y XRF, es posible determinar con precisión, rapidez y bajo costo la composición completa de un cemento adicionado. Resultados confiables en menos de 5 minutos usando una sola muestra.

25 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Conclusiones: Precauciones La estrategia de análisis y la estructura del cálculo dependen de las materias primas usadas, su composición y su variabilidad mineralógica. Se requiere estudio previo de los materiales y diseño de la aplicación analítica específica para cada planta en particular.

26 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Agradecimiento especial Holcim Colombia S.A. Cementos Tequendama

27 XXVI Congreso Técnico FICEM-APCAC Symtek: El más alto conocimiento aplicado en análisis de materiales por espectrometría. Muchas gracias!


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