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PROCESO ANALÍTICO GENERAL. TOMA DE MUESTRA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO EXPRESIÓN DE RESULTADOS.

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1 PROCESO ANALÍTICO GENERAL

2 TOMA DE MUESTRA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO EXPRESIÓN DE RESULTADOS

3 TOMA DE MUESTRA - Identificación de la población - Toma de muestra bruta (representativa) - Reducción de muestra bruta a muestra de laboratorio

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5 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Organizar la muestra para extraer la información requerida - Secado o determinación de su contenido de humedad - Separaciones Extracción con solventes, precipitación, filtración, cromatografía Enmascaramiento

6 ANÁLISIS CUALITATIVO - análisis de aniones - análisis de cationes ANÁLISIS DE LA MUESTRA OH 2 Fe 3+ OH 2 H2OH2O Cu 2+ H2OH2O OH 2

7 ANÁLISIS CUANTITATIVO - análisis volumétrico - análisis gravimétrico - métodos instrumentales

8 ANÁLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA INORGÁNICA Un análisis completo debe demostrar - presencia de los constituyentes, expresados como aniones y cationes (combinación) - las proporciones aproximadas

9 ANÁLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA INORGÁNICA Examen y ensayos previos Análisis de aniones (previa eliminación de interferencias) Análisis de cationes (previa eliminación de interferencias)

10 CLASIFICACIÓN PERIÓDICA DE ANIONES III AIV AV AVI AVII A CNF PSCl AsBr I IV CO 3 CH 3 COO C 2 O 4 C 4 O 6 H 4 CN SCN Fe(CN) 6 Fe(CN) VI S SO 3 SO 4 S 2 O 3 2- VII F Cl Br I V NO 3 NO 2 PO 4 AsO 4 AsO 2 3-

11 INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA No son efectivas por: - ausencia de reactivos que separen grupos definidos de aniones - inestabilidad de aniones a los cambios de pH Marchas sistemáticas Ensayos con reactivos generales Se efectúan 5 ensayos de orientación que permiten descartar presencia de ciertos aniones

12 Se efectúan ensayos con reactivos generales, que evalúan: naturaleza ácido-base formación de precipitados con Ag +, Ba 2+ y Ca 2+ propiedades redox Con estos ensayos se descartan ciertos aniones y luego se investigan sólo los probables. INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA

13 Previamente, se debe comprobar la presencia de cationes que puedan interferir en el análisis. Si están presentes, se deben eliminar con el tratamiento adecuado.

14 INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR CATIONES Formación de precipitados - Cationes que precipitan con aniones de la muestra - Cationes que precipitan sus hidróxidos Procesos de óxido-reducción - Cationes con propiedades redox opuestas a la de ciertos aniones

15 ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS ¿Cómo se investiga la presencia de cationes interferentes? Muestra insoluble en agua Muestra soluble en agua cationes interferentes + Na 2 CO 3 ppdo no ppdo C.I no C.I

16 Tratamiento con Na 2 CO 3 cc y alta temperatura Precipitación como carbonatos o hidróxidos Transformación de precipitados Pb 2+ + CO 3 2- PbCO 3 2 Fe CO H 2 O 2 Fe(OH) 3 +3 CO 2 +3 H 2 O BaSO 4 + CO 3 2- BaCO 3 + SO 4 2-

17 Eliminación de sales de NH 4 + El pH alcalino disminuye la posibilidad de reacciones entre aniones con propiedades redox opuestas Tratamiento con Na 2 CO 3 cc y alta temperatura NH CO 3 2- NH 3 + CO 3 H -

18 ENSAYOS DE ORIENTACIÓN I) Ácido fuerte diluido (H 2 SO 4 ) II) Ácido fuerte cc y (H 2 SO 4 ) III) AgNO 3 en medio neutro. Prueba de disolución con HNO 3 IV) BaCl 2 y CaCl 2 en medio neutro. Prueba de disolución con HCl V) Ensayos de óxido-reducción

19 R1: I 2 en medio ácido/Cl 4 C R2: KMnO 4 en medio ácido R3: Fe(CN) 6 3- y FeCl 3 en medio ácido Detección de aniones reductores Detección de aniones oxidantes O1: I en medio ácido/Cl 4 C O2: MnCl 6 4- en medio ácido

20 Detección de aniones reductores I I - E° r = 0.54 V R1 I 2 en Cl 4 C +

21 MnO H Mn H 2 O E° r = 1.54 V R2 MnO 4 - Mn 2+ Detección de aniones reductores +

22 Fe(CN) Fe(CN) 6 4- E° r = 0.71 V Fe Fe 2+ E° r = 0.76 V R3 Detección de aniones reductores [Fe(CN) 6 ] 3 Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 2 Fe 3 Fe(CN) 6 3- Fe 3+ +

23 Detección de aniones oxidantes O1 2 I I 2 E° r = 0.54 V I 2 en Cl 4 C +

24 O2 MnCl Cl MnCl 6 2- E° red = 1.40 V MnCl 4 2- II MnCl 6 2- IV Detección de aniones oxidantes +

25 Una muestra puede contener algunos de los siguientes aniones: SO 4 2- PO 4 3- I - Cl - y CO 3 2- Indicar cuál/es aniones descarta en base a los siguientes resultados obtenidos con ensayos generales. Justificar cuál/es aniones están probablemente presentes. EJERCITACIÓN

26 I) No se observan cambios II) Desprendimientos de vapores ácidos III) Precipitado amarillo que deja residuo blanco en medio ácido IV) Precipitado blanco soluble en ácido V) Ensayos negativos Resultados observados


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