La descarga está en progreso. Por favor, espere

La descarga está en progreso. Por favor, espere

QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos Tema 10. Materiales Metálicos. Análisis de minerales de hierro.

Presentaciones similares


Presentación del tema: "QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos Tema 10. Materiales Metálicos. Análisis de minerales de hierro."— Transcripción de la presentación:

1 QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos Tema 10. Materiales Metálicos. Análisis de minerales de hierro. Análisis de minerales de hierro. Materiales ferrosos: Aceros. Materiales ferrosos: Aceros. Análisis de aceros. Análisis de aceros. Materiales no ferrosos : Latón, bronce y otras aleaciones. Materiales no ferrosos : Latón, bronce y otras aleaciones. Análisis de Bronces y latones. Análisis de Bronces y latones.

2 HCl/frio Mineral de Fe 0,125 mm Residuoligeramentecoloreado ResiduoblancoFiltración Filtración ºC 1 hora KClO 3 Ebulliciónsuave Óxidos anhídridos (Fe 2 O 3 ): Fe (65%). Óxidos anhídridos (Fe 2 O 3 ): Fe (65%). Oligistos: Estructura metálica y ganga silícea. Oligistos: Estructura metálica y ganga silícea. Hematites roja: Mn (6-7%). Pobres en S y P. Hematites roja: Mn (6-7%). Pobres en S y P. Óxidos rojos: Ganga silícea o calcárea. Ricas en P. Óxidos rojos: Ganga silícea o calcárea. Ricas en P. Óxidos hidratados (Fe 2 O 3.3H 2 O): Óxidos hidratados (Fe 2 O 3.3H 2 O): Hematites parda (limonita): Contenido en Mn elevado. 60% de Fe. S y P variables y elevado en P. Hematites parda (limonita): Contenido en Mn elevado. 60% de Fe. S y P variables y elevado en P. Minerales oolíticos: 30% de Fe. Pobre en S y rico en P (1-2% o más). Minerales oolíticos: 30% de Fe. Pobre en S y rico en P (1-2% o más). Magnetitas (Fe 3 O 4 ): Ricas en Fe (73%). Magnetitas (Fe 3 O 4 ): Ricas en Fe (73%). Magnetitas: Mezcladas con oligisto, piritas (FeS 2 ), calcopiritas (CuS) e ilmentias (TiO 2 FeO). Magnetitas: Mezcladas con oligisto, piritas (FeS 2 ), calcopiritas (CuS) e ilmentias (TiO 2 FeO). Minerales carbonatados (FeCO 3 ): Minerales carbonatados (FeCO 3 ): Siderita: Cristales romboédricos. Mn y trazas de P. 50% de Fe. Siderita: Cristales romboédricos. Mn y trazas de P. 50% de Fe. MINERALES DE HIERRO Residuomuycoloreado DisoluciónAnálisis FiltraciónFusión Na 2 CO 3 Extracción HCl diluido DISOLUCIÓN DE MINERALES DE HIERRO SOLUBLES EN HCl

3 DISOLUCIÓN DE MINERALES PARCIALMENTE SOLUBLES EN HCl DISOLUCIÓN DE PIRITAS MINERALES DE HIERRO ANALISIS DIRECTO DE MINERALES DE HIERRO Minerales Magnéticos Minerales con ganga de serpentina (Mg 3 Si 2 O 7.2H 2 O) Residuos de piritas aglomeradas Horno eléctrico ºC Enfriamiento Atmosfera H 2 Fusión NaKCO 3 Extracción HCl diluido DisoluciónAnálisis Filtración Filtración Mineral HCl 20 % H2H2H2H2 HCl / KClO 3 Piritas FusiónAlcalinaOxidante HNO 3 Mineral Patrón con matriz similar Mineral de Fe Fluorescencia de Rayos X Prensado con metaborato de litio

4 ANÁLISIS DE MINERALES DE HIERRO ANÁLISIS DE MINERALES DE HIERRO Análisis cualitativo Análisis cualitativo Un análisis cualitativo permite: Un análisis cualitativo permite: Detectar elementos interferentes en la valoración del hierro (Cr, V, Mo, etc.). Detectar elementos interferentes en la valoración del hierro (Cr, V, Mo, etc.). Detectar elementos que en pequeñas proporciones aumentan el valor económico del mineral (Mn y P). Detectar elementos que en pequeñas proporciones aumentan el valor económico del mineral (Mn y P). Detectar elementos que devalúan el precio del mineral (S, As). Detectar elementos que devalúan el precio del mineral (S, As). Estimar el contenido en sílice. Estimar el contenido en sílice. Análisis cuantitativo Análisis cuantitativo Análisis cuantitativo habitual : Fe, Si, P, S y Mn. Análisis cuantitativo habitual : Fe, Si, P, S y Mn. Análisis cuantitativo completo : Fe, Si, P, S, Mn, densidad, agua combinada, pérdida a la calcinación, CO 2, Ca, Mg, Al, As, Ba, Pb y excepcionalmente Cr, Ti, W, Zn, Co, Ni, F, Na, K y metales de las tierras raras. Análisis cuantitativo completo : Fe, Si, P, S, Mn, densidad, agua combinada, pérdida a la calcinación, CO 2, Ca, Mg, Al, As, Ba, Pb y excepcionalmente Cr, Ti, W, Zn, Co, Ni, F, Na, K y metales de las tierras raras. MINERALES DE HIERRO

5 ANALISIS DE Fe EN MINERALES ANALISIS DE Fe EN MINERALES Reducción previa. Reducción previa. Reducción con SnCl 2 en medio HCl Reducción con SnCl 2 en medio HCl 2Fe 3+ + SnCl Cl - 2Fe 2+ + SnCl 6 2- Eliminación del exceso de Sn 2+ Eliminación del exceso de Sn 2+ SnCl HgCl 2 SnCl Hg 2 Cl 2 La adición del HgCl 2 debe hacerse en frío y rápidamente para evitar: SnCl HgCl 2 SnCl Hg Oxidantes. Oxidantes. a) KMnO 4. 5Fe 2+ + MnO H + 5Fe 3+ + Mn H 2 O b) K 2 Cr 2 O 7. 6Fe 2+ + Cr 2 O H + 6Fe Cr H 2 O c) Ce(IV). Fe 2+ + Ce 4+ Fe 3+ + Ce 3+ ANALISIS DE OTROS ELEMENTOS ANALISIS DE OTROS ELEMENTOS Silicio: Residuo insoluble en ácidos Silicio: Residuo insoluble en ácidos Fósforo: Método espectrofotométrico del azul de molibdeno. Fósforo: Método espectrofotométrico del azul de molibdeno. Azufre: Método gravimétrico (precipitación de sulfato de bario). Azufre: Método gravimétrico (precipitación de sulfato de bario). Manganeso: Método de Volhard. Manganeso: Método de Volhard. MINERALES DE HIERRO

6 PROCESO SIDERÚRGICO PROCESO SIDERÚRGICO ACERO Y FERROALACIONES ACERO Y FERROALACIONES Las ferroaleaciones constituyen la base, para la obtención del acero. Las ferroaleaciones constituyen la base, para la obtención del acero. Se consiguen después de someter al hierro a procesos reductores a alta temperatura, incorporando otros metales. Se consiguen después de someter al hierro a procesos reductores a alta temperatura, incorporando otros metales. El número de ferroaleaciones es muy elevado, y pueden distinguirse entre : El número de ferroaleaciones es muy elevado, y pueden distinguirse entre : Las que tienen como objeto principal la desoxidación del hierro: Las que tienen como objeto principal la desoxidación del hierro: ferromanganesos (Mn) ferromanganesos (Mn) ferrosilicios (Si) ferrosilicios (Si) Las que aportan otros metales para obtener aceros especiales con ciertas características definidas : Las que aportan otros metales para obtener aceros especiales con ciertas características definidas : ferrotungstenos (W) ferrotungstenos (W) ferrovanadios (V) ferrovanadios (V) ferromolibdenos (Mo) ferromolibdenos (Mo) ferrocromos (Cr), etc. ferrocromos (Cr), etc. ACERO Y FERROALEACIONES

7 ANALISIS DE ACEROS Análisis de aceros Análisis de aceros Los elementos de un acero se dividen desde el punto de vista analítico en tres grupos: Los elementos de un acero se dividen desde el punto de vista analítico en tres grupos: 1.- Elementos que están siempre presentes : C, Si, P, S, Mn, B y Pb 2.- Elementos de aleación : Cu, Ni, Cr, V, Mo, W, Nb, Ti y Al 3.- Elementos poco frecuentes : As, Zn y Sn Análisis de Carbono en aceros Análisis de Carbono en aceros El contenido de carbono en los aceros (desde unas pocas centésimas a 1,70%) determina muchas de las propiedades del acero: a mayor contenido en carbono mayor dureza y menor elasticidad. El contenido de carbono en los aceros (desde unas pocas centésimas a 1,70%) determina muchas de las propiedades del acero: a mayor contenido en carbono mayor dureza y menor elasticidad. El carbono en los aceros se puede encontrar: El carbono en los aceros se puede encontrar: Disuelto en la ferrita o en la austenita. Disuelto en la ferrita o en la austenita. Como cementita. Como cementita. Como grafito. Como grafito. La determinación de carbono exige métodos analíticos: La determinación de carbono exige métodos analíticos: Con buena sensibilidad (para la mayoría de los aceros el contenido en carbono es inferior al 0,7%). Con buena sensibilidad (para la mayoría de los aceros el contenido en carbono es inferior al 0,7%). Con precisiones del 0,01% ya que variaciones de un 0,1% cambian las propiedades del acero. Con precisiones del 0,01% ya que variaciones de un 0,1% cambian las propiedades del acero.

8 Están basados en la combustión del C del acero y cuantificación del CO 2 formado. Están basados en la combustión del C del acero y cuantificación del CO 2 formado. Detección conductimétrica Detección conductimétrica Basado en el cambio de conductividad de la celda de medida con respecto a la de referencia en un puente de Wheatstone: Basado en el cambio de conductividad de la celda de medida con respecto a la de referencia en un puente de Wheatstone: Ba(OH) 2 + CO 2 BaCO 3 + H 2 O Ba(OH) 2 + CO 2 BaCO 3 + H 2 O Detección por infrarrojos Detección por infrarrojos Basado en la absorción de IR por parte del CO 2. Basado en la absorción de IR por parte del CO 2. Si se emplean equipos dispersivos no es necesaria la eliminación del SO 2 y se pueden determinar ambos elementos conjuntamente. Si se emplean equipos dispersivos no es necesaria la eliminación del SO 2 y se pueden determinar ambos elementos conjuntamente. ANALISIS DE ACEROS: CARBONO Detección por infrarrojos

9 AZUFRE EN ACEROS AZUFRE EN ACEROS El azufre da fragilidad al acero. El azufre da fragilidad al acero. El manganeso neutraliza los efectos del azufre al formar sulfuro de manganeso. El manganeso neutraliza los efectos del azufre al formar sulfuro de manganeso. Cuanto menor es el contenido en manganeso menor debe ser el contenido en azufre (desde trazas hasta 0,06% pero normalmente entre 0,012-0,022%). Cuanto menor es el contenido en manganeso menor debe ser el contenido en azufre (desde trazas hasta 0,06% pero normalmente entre 0,012-0,022%). DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN ACEROS (1) DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN ACEROS (1) El azufre se puede determinar : El azufre se puede determinar : Transformación en sulfato y determinación gravimétrica. Transformación en sulfato y determinación gravimétrica. Transformación en SO 2 y determinación volumétrica, espectrofotométrica (UV-VIS, IR) o conductimétrica Transformación en SO 2 y determinación volumétrica, espectrofotométrica (UV-VIS, IR) o conductimétrica Transformación en SH 2 y determinación volumétrica, fotométrica (UV-VIS,ICP-AES) Transformación en SH 2 y determinación volumétrica, fotométrica (UV-VIS,ICP-AES) ANALISIS DE ACEROS : AZUFRE

10 DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN ACEROS (2) DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN ACEROS (2) TRANSFORMACIÓN EN SO 2 Y DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA TRANSFORMACIÓN EN SO 2 Y DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA SO 2 + [HgCl 4 ] 2- + H 2 O [HgCl 2 SO 3 ] Cl - + 2H + Tetracloromercuriato Diclorosulfitomercuriato Tetracloromercuriato Diclorosulfitomercuriato [HgCl 2 SO 3 ] 2- + HCHO + 2H + HOCH 2 SO 3 H + HgCl 2 Diclorosulfitomercuriato formaldehido Ácido hidroximetilsulfónico HOCH 2 SO 3 H + pararosanilina pararosanilina-CH 2 SO 3 H TRANSFORMACIÓN EN SH 2 Y DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA TRANSFORMACIÓN EN SH 2 Y DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA Ataque del acero con ácidos no oxidantes (HCl 1:1). Ataque del acero con ácidos no oxidantes (HCl 1:1). Recogida del SH 2 generado en una disolución de acetato de cinc. Recogida del SH 2 generado en una disolución de acetato de cinc. Formación en medio ácido del azul de metileno: Formación en medio ácido del azul de metileno: 2-paraaminodimetilanilina + Fe 3+ + SH 2 Azul de metileno + 4NH H +. Extracción en disolventes no polares como cloroformo del compuesto catiónico MB + formando un par iónico con el anión perclorato. Extracción en disolventes no polares como cloroformo del compuesto catiónico MB + formando un par iónico con el anión perclorato. ANALISIS DE ACEROS : AZUFRE

11 SILICIO EN ACEROS SILICIO EN ACEROS Origen: Origen: Natural (<1%): mineral de hierro, fundentes y carbón. Natural (<1%): mineral de hierro, fundentes y carbón. Añadido (1-5%): ferrosilicio Añadido (1-5%): ferrosilicio DETERMINACIÓN DE SILICIO EN ACEROS (1) DETERMINACIÓN DE SILICIO EN ACEROS (1) El silicio se puede determinar en aceros: El silicio se puede determinar en aceros: 1.-Transformación en sílice y determinación gravimétrica. 2.-Transformación en SiF 4 volátil con HF, retención en agua y valoración con una base del HF generado. 3.-Método espectrofotométrico UV-VIS del azul de molibdeno. 4.-Espectrometría ICP-AES. ANALISIS DE ACEROS : SILICIO

12 DETERMINACIÓN DE SILICIO EN ACEROS (2) DETERMINACIÓN DE SILICIO EN ACEROS (2) 3.- Método espectrofotométrico del azul de molibdeno 4.- Espectrometría ICP-AES Es necesario poner el Silicio en disolución: Es necesario poner el Silicio en disolución: Si el contenido es bajo es posible evitar la precipitación de SiO 2 con ácidos diluidos. Si el contenido es bajo es posible evitar la precipitación de SiO 2 con ácidos diluidos. Si el contenido de silicio es elevado es necesario llevar a cabo una fusión con un disgregante alcalino. Si el contenido de silicio es elevado es necesario llevar a cabo una fusión con un disgregante alcalino. ANALISIS DE ACEROS : SILICIO

13 DETERMINACIÓN DE FOSFORO EN ACEROS Origen: mineral de hierro, fundentes y carbón. El P se encuentra como fosfuro de hierro, disuelto en la austenita y ferrita y como fosfato. En concentraciones entre un 0,08-0,12% se emplea para aceros de fácil mecanización. Con Cr y Cu se pueden permitir contenidos ligeramente más elevados de fósforo. Análisis : El P se determina en aceros por transformación en (NH 4 ) 3 PMo 12 O Gravimetría. 2.- Volumetría 3.- Espectrofotométrica UV-VIS (Azul de Molibdeno). 4.- Espectrometría ICP-AES. 5.- Espectrometría AAS. ICP-AES o AAS Líneas de emisión del fósforo en el UV lejano. Se puede medir indirectamente el fósforo por ICP-AES o AAS midiendo vanadio o molibdeno tras formación del compuesto H 4 PVMo 11 O 40 Volumetría (NH 4 ) 3 PMo 12 O NaOH 11Na 2 MoO 4 +(NH 4 ) 2 MoO 4 +NaNH 4 HPO 4 +11H 2 O ANALISIS DE ACEROS : FOSFORO

14 DETERMINACION DE MANGANESO EN ACEROS. DETERMINACION DE MANGANESO EN ACEROS. Origen: Natural: mineral de hierro y fundentes. Añadido (>1,2%): ferromanganeso. Origen: Natural: mineral de hierro y fundentes. Añadido (>1,2%): ferromanganeso. El Mn se encuentra como MnS y el exceso como Mn 3 C asociado a la cementita. El Mn se encuentra como MnS y el exceso como Mn 3 C asociado a la cementita. El Mn se puede determinar : El Mn se puede determinar : 1.- Volumetría 2.- Espectrofotométrica UV-VIS 3.- Espectrometría ICP-AES 4.- AAS. VOLUMETRIAS : VOLUMETRIAS : Oxidación a Mn(VII) Oxidación a Mn(VII) Oxidantes : NaBiO 3, K 2 S 2 O 8 +Ag +, KIO 4 o PbO 2. Oxidantes : NaBiO 3, K 2 S 2 O 8 +Ag +, KIO 4 o PbO 2. Interferencias: a) Cr que se oxida a dicromato : Interferencias: a) Cr que se oxida a dicromato : Se separa como Cr(OH) 3 con ZnO (pH 5,5) o con HClO 4 (volatilización como ClCrO 3 ). b) Co en la detección del punto final. Se separa el Mn con ZnO y K 2 S 2 O 8 Valoración : H 2 C 2 O 4, Na 2 C 2 O 4, FeSO 4, As 2 O 3, As 2 O 3 -NaN 3 (método Procter-Smith). Oxidación a Mn(III) : Oxidación en presencia de Oxidación a Mn(III) : Oxidación en presencia de estabilizantes del Mn(III) (F -, C 2 O 4 2-, H 2 P 2 O 7 2-, AEDT) 4Mn 2+ +MnO H 2 P 2 O H + 5Mn(H 2 P 2 O 7 ) H 2 O Oxidación a Mn(III) : Oxidación en medio neutro y caliente en ausencia de estabilizantes del Mn(III) Oxidación a Mn(III) : Oxidación en medio neutro y caliente en ausencia de estabilizantes del Mn(III) 3Mn 2+ +2MnO H 2 O 5H 2 MnO 3 +4H + El pH se ajusta con ZnO a 5,5 ZnO+3H + Zn 2+ +H 2 O ANALISIS DE ACEROS : MANGANESO

15 DETERMINACION DE NÍQUEL EN ACEROS Origen: Siempre añadido. Se emplea en cantidades variables (0,5-50%) El Ni se determina: 1.- Fotometría UV-VIS, AAS, ICP-AES (Ni <1%) 2.- Gravimetría o Volumetría (Ni 1-10%). 3.- Electrogravimetría (Ni >10%) Determinación gravimétrica : Según el esquema con las siguientes precauciones: a)Co 2+ y Cu 2+ forman complejos solubles de color rosa. El Co 2+ forma con el tartárico precipitados rojos. Se evita la interferencia con exceso de DMG. b) Se seca a 110ºC y se pesa como Ni (DMG) 2 Determinación volumétrica : Por valoración del Ni del acero disuelto con HCl+HNO 3 en presencia de complejantes del Fe (tartárico) con una disolución de NaCN : Ni(NH 3 ) CN - Ni(CN) NH 3 Indicador: AgI. : AgI + 2CN - I - +Ag(CN) 2 - Estandarización del cianuro sódico: AgNO 3. Ag(NH 3 ) CN - Ag(CN) NH 3 Interferencias: Cobalto (intercambio iónico). Co(NH 3 ) CN - Co(CN) NH 3 Determinación fotométrica : Formación de un compuesto de color rojo pardo con DMG en presencia de un oxidante (Br 2, I 2, ClO - ) en medio amoniacal. (HON=C(CH 3 )-C(CH 3 )=NO) 2 NiO o Ni(DMG) 3 2- ANALISIS DE ACEROS : NIQUEL O····H-O CH 3 -C=N-OH CH 3 -C=N N=C-CH 3 Ni Ni + 2H + CH 3 -C=N-OH CH 3 -C=N N=C-CH 3 O-H·····O 1Ni : 2DMG ACERO Ni 2+, Fe 3+ Ni 2+, Fe 3+ Fe - Tartárico Ni(DMG) 2 HCl+HNO 3 Tartárico 25% pH 8 (NH 3 ) HCl 80ºC DMG (etanol) NH 3 lentamente

16 DETERMINACION DE Cr, V, Mo y W EN ACEROS ESPECIALES Origen: Siempre añadidos, en aceros especiales Cromo y Vanadio Se encuentran conjuntamente en los aceros y se determinan simultáneamente. Los métodos volumétricos se basan en la oxidación de Cr(III) a Cr(VI) o de V(IV) a V(V), y la posterior determinación de éstos con un reductor. Un procedimiento de determinación conjunta, se basa en: 1.- Oxidación de Cr y V con BrO 3 - en medio ácido; 2.- Destrucción del exceso de BrO 3 -, junto con el Mn oxidado, por ebullición con NH 4 SO 4 en medio HCl 3.- Valoración de Cr(VI) con un exceso medido de As 2 O 3 (el V sigue como VO 4 3- ) 4.- Valoración de V (V) con Fe(II) Molibdeno Se determina : a) Gravimétricamente por precipitación selectiva con α-benzoinoxima (H 2 Bx) pesándose como Mo 2 Bx o calcinándose hasta MoO 3 b) Fotométricamente con SCN -, reduciendo previamente el Fe 3+ a Fe 2+ con SnCl 2 Wolframio Se determina: Por gravimetría : Disuelto el acero con HCl o H 2 SO 4, se añade HNO 3, y precipita el W como H 2 WO 4. También precipita SiO 2, que se elimina con HF como F 4 Si, al calcinar a 525 ºC. Finalmente se pesa como WO 3 ANALISIS DE ACEROS : Cr, V, Mo y W

17 ALEACIONES NO FERROSAS ALEACIONES NO FERROSAS ALEACIONES NO FERROSAS Las aleaciones no ferrosas son muy diversas. Se forman con uno o varios metales mayoritarios distintos del Fe ( Cu; Ni-Cu; Pb-Sn-Sb; Al; Ti; Au; Ag y Pt), aleados a otros, que confieren a la aleación determinadas propiedades. Las aleaciones no ferrosas son muy diversas. Se forman con uno o varios metales mayoritarios distintos del Fe ( Cu; Ni-Cu; Pb-Sn-Sb; Al; Ti; Au; Ag y Pt), aleados a otros, que confieren a la aleación determinadas propiedades. ALEACIONES DE COBRE : LATONES Y BRONCES ALEACIONES DE COBRE : LATONES Y BRONCES Las aleaciones mas importantes de Cobre son los latones (Cu-Zn) y bronces (Cu-Sn). Las aleaciones mas importantes de Cobre son los latones (Cu-Zn) y bronces (Cu-Sn). Los latones pueden contener como elementos no deseables Sn, Pb y Fe y los bronces Fe y Pb. Los latones pueden contener como elementos no deseables Sn, Pb y Fe y los bronces Fe y Pb. Otros elementos también pueden estar como esenciales en algunos bronces, latones especiales y aleaciones similares como: Otros elementos también pueden estar como esenciales en algunos bronces, latones especiales y aleaciones similares como: Bronce al Manganeso (Mn) Bronce al Manganeso (Mn) Bronce fosforoso (P) Bronce fosforoso (P) Latón al Aluminio (Al) Latón al Aluminio (Al) Bronce al Silicio (Si) Bronce al Silicio (Si) Plata alemana (Ni (10-20 %), Cu y Zn) Plata alemana (Ni (10-20 %), Cu y Zn) Los constituyentes de los latones típicos y los bronces ordinarios están dentro de los siguientes porcentajes: Los constituyentes de los latones típicos y los bronces ordinarios están dentro de los siguientes porcentajes: Cu (60-90) Cu (60-90) Zn (15-40) Zn (15-40) Sn (0-6) Sn (0-6) Fe (0-3) Fe (0-3) Pb (0-2) Pb (0-2)

18 Esquema del procedimiento general 1.- El tratamiento de la aleación con HNO 3, deja en disolución Cu, Zn, Pb y Fe y precipita al Sn como H 2 SnO se añade H 2 SO 4 a la disolución y se evapora hasta humos blancos (SO 3 ) y tras diluir con agua precipita el PbSO La disolución resultante se electroliza para separar el Cu metálico 4.- La disolución electrolizada se trata con agua de bromo para separar el Fe 3+ como Fe(OH) 3 del Zn 5.- El Zn 2+ se precipita con (NH 4 ) 3 PO 4 Cu, Zn, Pb, Fe Cu, Sn, Zn, Pb, Fe Zn, Fe SnO 2 x H 2 O SnO 2 PbSO 4 Cu Fe 2 O 3 Fe(OH) 3 ZnNH 4 PO 4 x 6 H 2 O H 2 SO 4 HNO 3 (NH 4 ) 3 PO 4 Zn 2 P 2 O 5 Agua de Br 2 electrolisis ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES Δ Δ Δ ESQUEMA GENERAL Zn 2+ Cu, Zn, Fe

19 DETERMINACIÓN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (1) DETERMINACIÓN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (1) Se determinan siguiendo el orden establecido en su separación Se determinan siguiendo el orden establecido en su separación Estaño Estaño 1.- Gravimetría : Se separa por digestión con HNO 3 como H 2 SnO 3 que se calcina a 1100 º t se pesa como SnO 2 Se separa por digestión con HNO 3 como H 2 SnO 3 que se calcina a 1100 º t se pesa como SnO 2 3 Sn + 4 HNO 3 + H 2 O 3 H 2 SnO 3 + 4NO SnO 2 Plomo Plomo 1.- Gravimetría como sulfato de plomo: La solubilidad del PbSO 4 en H 2 SO 4, es tan baja que permite la separación cuantitativa de Pb, de Cu, Zn y Fe. La solubilidad del PbSO 4 en H 2 SO 4, es tan baja que permite la separación cuantitativa de Pb, de Cu, Zn y Fe. El precipitado obtenido se lava con H 2 SO 4 diluido y se calcina a 600 ºC El precipitado obtenido se lava con H 2 SO 4 diluido y se calcina a 600 ºC 2.- Determinación electrolítica como dióxido de plomo : El Pb puede ser separado como PbO 2 por electrolisis en disolución de HNO 3 concentrado, con ánodo de malla de Pt. El Pb puede ser separado como PbO 2 por electrolisis en disolución de HNO 3 concentrado, con ánodo de malla de Pt. ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES

20 DETERMINACIÓN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (2) DETERMINACIÓN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (2) Cobre Cobre 1.- Determinación iodimétrica de Cu: Partiendo de la disolución del filtrado del PbSO 4, esta se trata con H 3 PO 4, que evita la interferencia del Fe 2+, en la valoración Partiendo de la disolución del filtrado del PbSO 4, esta se trata con H 3 PO 4, que evita la interferencia del Fe 2+, en la valoración 2.- Determinación electrolítica como Cu metálico : Partiendo de la disolución del filtrado del PbSO 4 en medio HNO 3 depositándose sobre cátodo de Pt Partiendo de la disolución del filtrado del PbSO 4 en medio HNO 3 depositándose sobre cátodo de Pt Hierro Hierro 1.- Por gravimetría: Una vez oxidado Fe 3+, y separado del Zn como Fe(OH) 3 con NH 3 /NH 4 Cl se calcina y se pesa como Fe 2 O 3 Una vez oxidado Fe 3+, y separado del Zn como Fe(OH) 3 con NH 3 /NH 4 Cl se calcina y se pesa como Fe 2 O 3 Zinc Zinc 1.- Por gravimetría : El Zn 2+ se precipita con (NH 4 ) 3 PO 4 a pH neutro (6-8) como (NH 4 )ZnPO 4 que secado a 110 ºC se pesa como tal o calcinado 600 º C se pesa como Zn 2 P 2 O 7 El Zn 2+ se precipita con (NH 4 ) 3 PO 4 a pH neutro (6-8) como (NH 4 )ZnPO 4 que secado a 110 ºC se pesa como tal o calcinado 600 º C se pesa como Zn 2 P 2 O Por volumetría : La disolución antes de precipitar el fosfato se valora con AEDT La disolución antes de precipitar el fosfato se valora con AEDT ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES


Descargar ppt "QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos Tema 10. Materiales Metálicos. Análisis de minerales de hierro."

Presentaciones similares


Anuncios Google