INFLUENCIA DE LA BASICIDAD Y DE LA COMPOSICIÓN ANIÓNICA: BROMURO-MOLIBDATO Y BROMURO-TUNGSTATO EN LA SÍNTESIS DEL SISTEMA CANCRINITA-SODALITA. Freddy Ocanto1, Carlos Felipe Linares 1, Caribay Urbina de Navarro2 y José Henríquez1. 1Unidad de Síntesis de Materiales y Metales de Transición. Facultad de Ciencias y Tecnología. Departamento de Química. Universidad de Carabobo. Valencia. Edo. Carabobo. Venezuela. Apartado Postal 3336; 2 Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ciencias, Centro de Microscopía “Dr. Mitsuo Ogura”. E-mail: ocantof@uc.edu.ve INTRODUCCIÓN La zeolita tipo cancrinita es un mineral perteneciente al grupo feldespatoide debido a su bajo contenido en silicio, siendo su relación Si/Al igual a 1, es por naturaleza porosa; su estructura cristalina está caracterizada por anillos paralelos de seis miembros de tetraedros alternados de SiO4 y AlO4-, su simetría hexagonal es el resultado del apilamiento de tales anillos de seis miembros en una secuencia AB-AB, ésto produce grandes canales que son formados por anillos de 12 miembros. La bibliografía reporta la síntesis de estos materiales, la mayoría de ellos utilizando una única concentración de base (NaOH) y un único anión. Sin embargo, los métodos de síntesis pueden involucrar diversos aniones mezclados y basicidades diferentes. En el presente trabajo se estudia la influencia de estos parámetros (mezcla aniónica a diferentes concentraciones básicas) a fin de determinar los factores apropiados para la síntesis de cancrinita, o de otras fases de igual interés como sodalita o fases intermedias entre ambas zeolitas si llegaren a existir. Tales razones constituyen la base de nuestro estudio y los resultados obtenidos constituyen un aporte significativo en el campo de los tamices moleculares METODOLOGÍA Preparación de la muestra y síntesis Zeolita X Se pulverizó Agua NaOH 3M 8M 16M Na2WO4.2H2O o Na2MdO4.2H2O 1 gramo de zeolita X Temp.: 80 C, Tiempo: 120 horas Presión Autógena. Lavado y Filtrado Se lavó con abundante agua destilada hasta pH. 7,5-8,0 Se secó en la estufa por 18 horas a 80 C Luego se caracterizaron los sólidos. Lavado y Filtrado Fig. 1: Síntesis de la zeolita tipo cancrinita con cromato en su estructura. RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSION Fig. 3: Síntesis de los sólidos a partir del par aniónico (Br-/ WO42-) a una concentración de NaOH 3M, y (Br-/ MO42-) a 16M seguida por DRX. Tiempo de reacción 120 horas. . Fig. 2: Espectros de IR de la síntesis de los sólidos a partir del par aniónico Br- / WO42- (0- 100 % en Br-) a una concentración de NaOH 16M, y Br- / MoO42- (0- 100 % en Br-) a una concentración de NaOH 16M. Tiempo de reacción 120 horas La técnica de difracción de rayos X es de análisis textural y estructural, se utiliza para identificar la naturaleza de las fases presentes en el sólido, bien sea en estado puro o mezclas sólidas cristalinas. Al realizar este análisis, nos permitió identificar cualitativamente la transformación de la zeolita X a la zeolita tipo cancrinita, a partir de la desaparición de los picos característicos del material de partida y la aparición de los picos que caracterizan a la cancrinita La espectroscopía de IR, es una herramienta útil, debido a que el reactivo y el producto se pueden diferenciar de forma clara y precisa por las señales emitidas en la región de la huella digital. En los infrarrojos se puede observar que la formación de la zeolita sodalita. Tabla. 1. Espectros de IR de la síntesis de los sólidos a partir del par aniónico Br- / WO42- (0- 100 % en Br-) a una concentración de NaOH 16M. Tiempo de reacción 120 horas. Tabla. 2. Resultados del análisis de área superficial específica de los sólidos obtenidos para el par aniónico bromuro-tungstato. Tiempo de reacción 120 horas. Par aniónico : Br-- MoO42- Área superficial especifica (m2/g) Sólido obtenido (Br-/ MoO42-)30Br- 609 Mezcla sodalita octahidratada y zeolita X (Br-/ MoO42-)350Br- 589 (Br-/ MoO42-)3100Br- 492 (Br-/ MoO42-)80Br- 36 Sodalita octahidratada (Br-/ MoO42-)850Br- 26 Bromosodalita (Br-/ MoO42-)8100Br- 24 (Br-/ MoO42-)160Br- (Br-/ MoO42-)1650Br- 19 (Br-/ MoO42-)16100Br- 15 Zeolita X 631   Par aniónico : Br--WO42- Área superficial específica (m2/g) Sólido obtenido (Br-/ WO42-)30Br- 656 Mezcla sodalita octahidratada y zeolita X (Br-/ WO42-)350Br- 646 (Br-/ WO42-)80Br- 27 Sodalita octahidratada (Br-/ WO42-)850Br- 26 Bromosodalita (Br-/ WO42-)160Br- 20 (Br-/ WO42-)1650Br- 19 Zeolita X 631   Conclusiones Con 100% molibdato o tungstato, se obtuvo la formación de hidroxisodalita utilizando una concentración de 8 y 16M. Los mejores resultados son obtenidos a 8M en NaOH Los iones tungstato o molibdato, en presencia de bromuro no influyen significativamente en las síntesis realizadas, independientemente de la concentración de la base y la composición aniónica En esta investigación no se evidenció la formación de una fase intermedia entre la zeolita cancrinita y la sodalita, lo que indica que la síntesis de estos sólidos sólo depende del anión utilizado. AGRADECIMIENTOS Al CDCH de la Universidad de Carabobo.