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Dr. J.L. Fernández Turiel Buenos Aires, 22-24 de agosto de 2005 Implicaciones ambientales de la extracción de rocas y minerales no metalíferos 4-Técnicas analíticas geoquímicas y mineralógicas Dr. J.L. Fernández Turiel Buenos Aires, 22-24 de agosto de 2005

Índice Técnicas mineralógicas Técnicas químicas

Ensayos mineralógicos difracción de rayos X microscopía óptica luz transmitida luz reflejada microscopía electrónica de barrido microsonda electrónica

Análisis químicos Roca total / Fases minerales / Agua / Mat, particulado elementos mayoritarios elementos trazas potencialmente tóxicos. Esta información pueder ser necesario obtenerla sólo de ciertas fases minerales. Técnicas habitualmente utilizadas fluorescencia de rayos X (FRX) espectrometría de absorción atómica (AAS) espectrometría de emisión óptica con fuente de plasma acoplada por inducción (ICP-OES) espectrometría de masas con fuente de plasma acoplado por inducción (ICP-MS).

aplicación de la ICP-MS a muestras geológicas

desarrollo y aplicaciones aportación fundamental a la geoquímica aplicaciones más significativas exploración minera minería hidroquímica

ICP  ICP-OES  ICP-MS  1884 1884-1941 1941 1962-63 1964 1965 1980 Conversión del gas en un conductor sin estar en contacto con la fuente de energía (HITTORF) 1884-1941 Estudio de descargas sin electrodos (THOMPSON y TESLA) 1941 Descarga en aire (baja P) -RF 100 kW (BABAT) 1962-63 ICP de argón en "recipientes abiertos" (antorchas) y estabilización de vórtice (REED) Plasmas en alta P como fuentes de emisión (GREENFIELD et al.) 1964 1965 ICP (FASSEL et al.) 1980 1993 1983 ICP-MS comerciales  España 2002 3º generación ICP-MS GRAY y colaboradores (Surrey) HOUK y colegas (Ames Laboratory) DOUGLAS y colaboradores (Toronto)

elementos de interés H He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw

tipología de muestras muestras sólidas (minerales y rocas) análisis global de minerales y rocas análisis puntual de minerales muestras líquidas aguas superficiales y subterráneas aguas de mar inclusiones fluidas en minerales

ambiente del laboratorio procedimientos entrada directa ambiente del laboratorio preparación primaria digestión separación preconcen- tración preparación final ICP-MS material y reactivos

digestión ácida en bombas abiertas minerales y rocas secado y molienda ICP- MS digestión HNO3 HClO4 HF 

fusión alcalina minerales y rocas  LiBO2 Na2O2 secado y molienda  ICP- MS

ablación con láser minerales y rocas

petrogénesis ICP-MS

contextos geotectónicos

contextos geotectónicos

contextos geotectónicos

hidroquímica monitoreo ambiental calidad del agua potable política hídrica – gestión de cuencas

muestreo y preparación de muestra Filtración (si es necesario) 50 mL (trazas) a 2000 mL (isótopos) botellas de HDPE acidificación (si es necesaria) Preconcentración (ej., Pb con 1-HOQ)

calidad de aguas destinadas al consumo humano directiva 98/83 CE He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw parte A – conc. máx parte B – conc. indicativa

aguas minerales

gestión de cuencas hidrográficas pozo nivel freático movimiento del agua acuífero río

sistema de soporte a la decisión – DSS criterios gestión ambiental generales legislación y economía DSS específicos hidrogeología, ecología, ... hidroquímica GIS teledetección

CHIR – carácter hidroquímico regional agua medio huella hidroquímica 11B Na CHIR Rb NO3 206Pb/204Pb Fe huella hidroquímica modificaciones

metodología EXPLO CHIR Carácter HIdroquímico Regional Red de Control de Calidad Parámetros hidroquímicos CE, pH, Cl, Na, K, SO4, HCO3, elementos trazas, relaciones isotópicas CHIR Carácter HIdroquímico Regional Presentación EXPLO Tabla del estado CHIR Mapa del estado CHIR

presentación EXPLO

parámetros convencionales acuíferos

parámetros no convencionales acuíferos

parámetros no convencionales Valle del Río Llobregat

relaciones isotópicas tabla de isótopos 10B, 11B 75As

variaciones de las relaciones isotópicas  desintegración radioactiva  fraccionamiento isotópico

determinación de las relaciones isotópicas técnica analizador ejemplos SIRMS magnético H, C, N, O, S TIMS U, Th, Pb ICP-MS cuadrupolar B, Pb

11B(OH)3 + 10B(OH)4- ⇌ 10B(OH)3 + 11B(OH)4- variaciones de 11B -40 -20 20 40 60 Mar Muerto Agua marina Evaporitas marinas Carbonatos marinos Pelitas Granitos y basaltos continentales Detergentes d 11 B ( o / oo ) 11B(OH)3 + 10B(OH)4- ⇌ 10B(OH)3 + 11B(OH)4-

variaciones isotópicas de Pb

optimización de parámetros instrumentales ICP-Q-MS y HR-ICP-MS errores sistemáticos interferencias isobáricas corrección de dead time corrección de mass bias errores aleatorios repetibilidad reproducibilidad ± 1o/oo 11B  0.10 % RSD 11B/10B ± 0.2 206/204Pb  1.00 % RSD 206/204Pb

Llobregat-superficial VALORES EXPERIMENTALES continentales -40 -20 20 40 60 d 11 B ( o / oo ) VALORES DE REFERENCIA Mar Muerto Agua marina Evaporitas marinas Carbonatos marinos Pelitas Granitos y basaltos Evaporitas Detergentes Mar Mediterráneo Llobregat-superficial Llobregat-profundo Madrid Detergente 1 Detergente 2 VALORES EXPERIMENTALES

Pb/ Pb /Pb Agua Llobregat Agua Acuífero Terciario Madrid 15.35 15.40 15.45 15.50 15.55 15.60 15.65 15.70 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 206 Pb/ 204 Pb 207 /Pb Agua Llobregat Agua Acuífero Terciario Madrid Galena Llobregat Galena Río Tinto Galena Proterozoico-Precámbrico Material Particulado

perspectivas

conclusiones un antes y un después ampliación de horizontes impacto en la calidad y cantidad de la información mejora en la productividad tiempo costes

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