El proceso analítico Muestra Resultados CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS

Presentación del tema: "El proceso analítico Muestra Resultados CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS"— Transcripción de la presentación:

1 El proceso analítico Muestra Resultados CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS
Toma de muestra Pretrata- mientos Procesos separati- vos Reacción analítica Medición y transducción de la señal Manejo y tratamiento de datos Resultados SENSIBILIDAD PRECISION SELECTIVIDAD RAPIDEZ .... CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS BÁSICAS

2 Etapas del análisis Toma de muestra Trituración y molienda
Disolución y disgregación Secado y calcinación SEPARACIONES Formación de precipitado Extracción Métodos cromatográficos... Destrucción de materia orgánica Preconcentración .... Pretratamientos Análisis

3 Toma de muestra Muestra sólida 1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización
Tipo de MUESTRAS SOLIDA LIQUIDA GAS muestras clínicas Muestra sólida 2 1 1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización

4 Disolución de la muestra
Tratamiento con ácidos ácidos no oxidantes: HCl, H2SO4 , HClO4 dil. ácidos oxidantes: HNO3, HClO4 conc. caliente Fusión con fundentes carbonato de sodio pirosulfato de potasio peróxido de sodio diversas mezclas... 1. 2. Adición de disolvente Evaporación Disolución - Esquema de las operaciones

5 Separaciones Mejora la selectividad Mejora la sensibilidad Reactividad
1 1 2 3 1 - 3 1 - 2 3 - 2 Reactividad química Separacio- nes Discrimina- ción de la señal 3 2 MUESTRA A A, B, C, D, E ... Técnica de separación B, C, D, E... A B Técnica de separación C D Mejora la sensibilidad 2 MUESTRA A A Técnica de separación

6 Separación por Formación de precipitados
Filtración Adición de reactivo precipitante Digestión Filtración Lavado Calcinación del precipitado

7 Separación por extracción y métodos cromatográficos
A A2 Fase estacionaria sólido líquido Fase móvil líquido gas Coeficiente de reparto Cromatografía líquida Cromatografía gaseosa Kd : coeficiente de distribución o reparto A1 y A2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.

8 Análisis de VESTIGIOS Muestras: biológicas y ambientales
Descomposición Pretratamientos Destrucción de la materia orgánica Mineralización por vía húmeda Mineralización por vía seca Fusión Separación y preconcentración Errores: Contaminación o adición Pérdidas

9 Formación de un pool de vísceras
Determinación de tóxicos minerales en tejido humano Pretratamientos de la muestra Trituración Formación de un pool de vísceras Destrucción de la materia orgánica Mezcla sulfo-nítrico-perclórica Mezcla sulfo-nítrica Evitar pérdidas: por adsorción por volatilización por eyecciones Evitar contaminación: recipientes reactivos

10 PROBLEMA SOLUCION PREGUNTA RESPUESTA TRATAMIENTO DE LOS DATOS
DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICO a) Que analito evaluar? b) En que muestra? c) Con que exactitud y precisión? d) Cual método seleccionar? TRATAMIENTO DE LOS DATOS OPERACIONES EXPERIMENTALES a) Disolución de la muestra b) Pretratamiento c) Calibraciones d) Medición

11 DISEÑO EXPERIMENTAL Problema Analítico METODO MUESTRA
Costo Identificación METODO MUESTRA Velocidad Exactitud Caracterización

12 Matriz - Analito - Concomitantes
MUESTRA Matriz - Analito - Concomitantes DISOLUCION SEPARACION CONCOMITANTES SEÑAL ESTIMULO ANALITO SEÑAL RESPUESTA MEDIDA

13 Ajuste de condiciones pH, Tº, volumen, etc. CALCULOS PESADA PRECIPITACION CALCINACION DIGESTION QUEMA DE PAPEL FILTRACION SECADO EN ESTUFA REDISOLUCION PESADA CALCULOS

14 EXACTITUD PRODUCTIVIDAD COSTO-EFECTIVIDAD SELECTIVIDAD RAPIDEZ
PRECISION EXACTITUD SELECTIVIDAD PRODUCTIVIDAD RAPIDEZ SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA

15 EXACTITUD SELECTIVIDAD SENSIBILIDAD PRECISION COSTO-EFECTIVIDAD
PRODUCTIVIDAD RAPIDEZ CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL SENSIBILIDAD REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA

16 PRODUCTIVIDAD COSTO-EFECTIVIDAD RAPIDEZ
PRECISION PRODUCTIVIDAD EXACTITUD SELECTIVIDAD RAPIDEZ SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL REPRESENTATIVIDAD DE LA MUESTRA