Filtración de Vinos

Definición Filtración es el proceso de separación de material particulado (sólido), de un fluido (gas o líquido), por el pasaje del fluido a través de un medio poroso permeable que podrá, o no, dejar pasar el particulado. El proceso de retención del material particulado en el medio filtrante obstaculizará el pasaje del fluido, consecuentemente, el filtro se tapa.

Filtración Vino Contaminado Vino Limpio Filtrado

Todos los participantes del proceso de filtración

Contaminantes en las Vinícolas Partículas cáscaras, pedúnculos, finos de tierras diatomeas, cristales de bitartarato de potasio, cristales de oxalato, fibras,... Coloides turbidez recurrente de proteínas, otros materiales coloidales (base metálica) Microorganismos levadura salvaje, bacterias perjudiciales y no-perjudiciales

Características de las partículas sólidas dispersas en los Vinos

Naturaleza y Cantidad de contaminantes -

Tamaño relativo de los contaminantes Cabello Humano (75 - 100µm) Diatomea (~10 µm) Bacterias Turbidez Levaduras 1 µm

Microorganismos en el Vino

Los Medios Filtrantes hacen el trabajo 3 tipos básicos de medios filtrantes: Exclusión geométrica Profundidad Superficie Atracción electrocinética Adsorción

Filtración de Profundidad PARTÍCULA ADSORVIDA MATRIZ POROSA GRUESA RETENCIÓN SUPERFICIAL PORO DE PERCURSO TORTUOSO DIRECCIÓN DEL FLUJO TAMIZADO DE PROFUNDIDAD ZONAS DE DECANTACIÓN La filtración de profundidad obtiene ventajas del tamizado mecánico a través de la profundidad del medio. Algunos filtros, tales como el Zeta Plus®, también ofrecen adsorción electrocinética de contaminantes mas pequeños que el tamaño de sus poros.

Filtración de Profundidad Contaminantes retenidos dentro de la estructura tortuosa del medio filtrante Ofrece numerosas oportunidades para la remoción de la partícula Ofrece gran capacidad de acumulación de contaminantes, lo que maximiza la vida del filtro. Favorece la remoción de coloides, debido a las muchas oportunidades de contacto entre filtro/coloide

Filtros de Profundidad Gran área superficial interna Usa auxiliares filtrantes dentro del medio (Diatomea, Perlita, Sílica) Carga modificada (algunos) SEM Mostrando la remoción de bacterias por adsorción en un medio filtrante de profundidad Zeta Plus

Filtración de Superficie PARTÍCULA ESFÊRICA MAYOR QUE LA ABERTURA PARTÍCULA PEQUEÑA RETENIDA “PUENTE” TAMIZ DIRECCIÓN DEL FLUJO Los filtros de superficie usan la exclusión geométrica para remover partículas mayores que el tamaño de sus poros

Filtración de Superficie Tiene lugar solamente en la parte externa del medio filtrante. Ofrece capacidad limitada. Arreglos, tales como el plisado, pueden aumentar el área superficial, lo que resulta en mejores rendimientos de caudal.

Filtración de Superficie Oenococcus oeni (Leuconostoc oenus) capturado en la superficie de una membrana BevASSURETM II

Filtros de Profundidad vs. Superficie Gran capacidad de contaminantes Generalmente como pre-filtros Corte de tamaño de partícula menos definido Ideal para filtración de soluciones túrbidas y muy contaminadas Filtros de Superficie Poca capacidad de contaminantes Generalmente como filtros finales Corte definido de tamaño de partícula Ideal para soluciones limpias, pre-filtradas

Filtración de Superficie El filtro de superficie se transforma en una torta filtrante; Removiendo partículas cada vez mas finas Aumento de presión - reducción de caudal Filtros de superficie no son buenos para remoción de geles, coloides Los coloides se deforman sobre presión - no forman torta Generalmente la presión diferencial aumenta abruptamente Coloidal Torta Presión Diferencial Volumen Filtrado

Filtración de Adsorción Partículas menores que el tamaño de los poros pueden ser removidas por atracción eletrocinética La eficiencia es afectada por: Contaminante a ser capturado. La mayoría de los sólidos en suspensión y contaminantes biológicos tienen carga negativa Cuanto menor la tasa de caudal (caudal/unidad de área) mejor es la captura bajo pH, entre 3 e 5 La estructura del filtro deberá tener carga positiva

Potencial Zeta () Potencial eletrocinético (carga) que está presente en las superficies de los sólidos en soluciones acuosas Contaminantes cargados atraídos por las superficies (medio filtrante) con carga opuesta y retenidos por esas fuerzas. Muchas partículas en fluidos de procesos pueden tener cargas negativas incluyendo: Levaduras Bacterias Componentes de la turbidez

Cartuchos Filtrantes Medio filtrante Sello Soporte de polipropileno Separador interno de polipropileno Flejes de acero inox. Anillo de sellado de polipropileno Sello del borde de polipropileno Terminal del adaptador O-Ring de sellado Membrana Núcleo e jaula externa Camadas de soporte

Carcazas para Filtros Carcasa para Filtros de Membrana Carcasa de profundidad

Recomendaciones Combinar el tipo de filtro con la aplicación para obtener el mejor desempeño. Para mayor economía siempre proteger los filtros de superficie con filtros de profundidad. Eliminar los golpes de presión en los trenes de filtración. Disminuir el caudal específico (caudal/unidad de área): reduciendo el caudal del sistema usando más filtros en carcasas mayores usando filtros que tengan mayor superficie, área/cartucho

Esquema General de filtración de Vinos Estrujado Filtro de Diatomea Estabilización a Frío Fermentación Clarificación Envejecimiento Filtro de Profundidad o DE Encolado (Clarificación) Filtros de Profundidad Estabilización Filtración Ultrafina Clarificación de Pulimento Clarificación Gruesa Agua de Sanitización Membrana Profundidad Membrana Tanque de Embotellamiento Embotellado Pre-filtro Filtro Final

Pulido & Clarificación de Vinos con Filtros de Profundidad

Pulido y Clarificación Filtros de profundidad o placas a base de celulosa Típicamente en las bodegas después de diatomea o en la línea de embotellado antes de los filtros de membrana Clasificación nominal - no tienen definición de tamaño de los poros La llave es la capacidad de acumulación de contaminantes Vida útil y eficiencia dependen de las tasas de caudal Deben ser protegidos contra los choques de presión/caudal del sistema

Formatos de los Filtros Filtros prensa convencionales a base de placas de celulosa Sistema de cartuchos lenticulares dentro de una carcasa sanitaria

Composición Fibras refinadas de celulosa suministran la estructura básica de la matriz del medio filtrante Auxiliares filtrantes - tierra diatomea, perlita aumentan el área superficial interna y la capacidad de acumulación Resina suministra a resistencia al medio filtrante mojado para usos repetitivos en algunos productos, aumenta la capacidad de remoción eletrocinética

Mecanismos de Filtración: Filtración de profundidad & adsorción eletrocinética PARTÍCULA ADSORVIDA MATRIZ POROSA GRUESA RETENCIÓN SUPERFICIAL PORO DE PERCURSO TORTUOSO DIRECCIÓN DEL FLUJO TAMIZADO DE PROFUNDIDAD ZONAS DE DECANTACIÓN Los filtros de profundidad remueven contaminantes por tamizado a través de una placa filtrante. Las partículas y microorganismos son capturados dentro de los caminos tortuosos de la matriz porosa. Adicionalmente, los filtros de profundidad pueden capturar partículas menores que el tamaño de sus poros a través de la adsorción eletrocinética en las superficies internas del medio filtrante. Esto puede ser incentivado aplicando técnicas químicas especiales en la matriz del medio filtrante.

Adsorción Electrocinética Prueba de dos medios filtrantes 1. Sin carga modificada 2. Con carga modificada Ambos presentan igual desempeño en la remoción de partículas grandes - tamizado mecánico El medio de carga modificada es más eficiente en la remoción de partículas sub-micrónicas - a través de la adsorción. Efecto Electrocinético Efectos combinados (mecánico y electrocinético) Remoción mecánica Efecto de tamizado mecánico Tamaño de las Partículas (micra) Capture of Latex Beads, Bacteria, Endotoxin, and Viruses by Charge Modified Filters; Applied and Environmental Microbiology, Nov. 1980, K. Hou, et al

Remoción Mecánica & Electrocinética Gran área superficial interna Tamizado mecánico y adsorción electrocinética Bacteria adsorbida en la matriz de un medio filtrante de profundidad Cuno Zeta Plus

Evaluación de Laboratorio de Remoción de bacterias* Organismos en suspensión en vino Muestras triplicadas Formato de las muestras: discos de 47 mm Caudal ~0.5GPM/ft2 * Patel, Filtration Technologies and Beverage Processing, Filtration and Separation, 1993

Desempeño de los filtros Zeta Plus

Selección del Grado de Filtración Clarificación Gruesa Pulimento Filtración Ultrafina Grados de Zeta Plus Cartuchos y placas de medios filtrantes de profundidad son disponibles en una amplia gama, desde medios gruesos hasta ultrafinos.

Selección de Grados de Zeta Plus

Los mucílagos y la filtrabilidad de los Vinos 1. Filtración lenta, a frío, con grados finos de tierra diatomea 2. Filtración de profundidad adecuada Cuno Zeta Plus grados 050HT a 080HT 3. Selección apropiada de la pre-filtración 4. Caudales específicos reducidos 5. Regeneración de los filtros

Filtro Prensa (de Placas) Filtración convencional de placas: El fluido es bombeado en cámaras antes de cada placa. Colectado en cámaras después de cada placa. Las placas son cambiadas por el tiempo en la prensa, y no por la presión diferencial.

Sistema de Cartuchos Lenticulares Sistema en carcaza totalmente cerrada El fluido es bombeado para el recipiente antes de los cartuchos Colectado en los núcleos de los cartuchos. El cambio de cartuchos es en función de la presión diferencial. Poco espacio - movilidad fácil

Cartuchos vs. Placas Filtrantes Economías Realizadas por la utilización del Sistema de Cartuchos Sistemas Zeta Plus Medio filtrante Pérdidas Mano de obra Energía Calidad Cambio Costo del capital Espacio Mantenimiento Descarte

Comparación Placa/Cartucho Filtrante

Construcción de cartucho Zeta Plus Medio filtrante Sello Soporte de polipropileno Separador interno de polipropileno Flejes de acero inox. Anillo de sellado de polipropileno Sellado del borde de polipropileno

Resistencia mojado vs Exposición en Agua a 80°C Importancia de la resistencia mojado mantener la estructura del filtro con el tiempo - menos cambios retención de las partículas capturadas cambio fácil de los filtros

Carcaza para cartuchos Zeta Plus Sistema de sellado con carga de resorte Poste central Abrazadera para cierre Cuba de la carcasa

Instalación del Cartucho Zeta Plus Poste central Sello Placa de protección Cartucho filtrante Bafle Base da cámara

Regeneración Ciclo diario típico de un sistema de cartuchos Zeta Plus. El ciclo previo de agua caliente antes de la sanitización disuelve y lava los compuestos solubles de taponamiento del filtro, lo que resulta en una reducción de P para el próximo ciclo de filtración y vida útil más larga. Instalación del cartucho Cambio de Cartuchos Ciclo diario Sanitización Agua a 80-90°C Enjuague c/agua fría Filtración Enjuague c/agua fría Nota: El agua de regeneración DEBE ser descargado al desagüe y no en el próximo filtro de la serie. Regeneración Agua 55°C Enjuague c/agua fría

Regeneración de Filtros 2 6 10 14 18 22 28 32 36 40 5 15 20 Presión Diferencial (psid) Tiempo (horas) Regeneración con Agua Caliente Efecto de la regeneración con agua caliente sobre la presión diferencial y como consecuencia sobre la vida del filtro.

Preservación de cartuchos Zeta Plus Sanitización con agua (80°C) sanitizar 30 min., cerrar las válvulas para aislar la carcasa típicamente por 1 - 2 días Preservar en solución de 500-1000 ppm de metabisulfito de sodio Ajustar pH < 5 con ácido cítrico En la carcasa - por 1-2 días En recipiente cerrado - en algunos casos hasta 3 meses Verificar periódicamente a concentración Enjuagar antes de usar+

Zeta Plus Maximizer ® Nueva versión Maximizer basada en la formulación HT Alta tensión a la tracción Desarrollado para alimentos y bebidas Construcción de ZONA DUAL mediante CO-FELTING ® Zona de entrada mas abierta que zona de salida Mayor retención de contaminantes Maximiza el volumen filtrado

Zeta Plus Maximizer ®

Zeta Plus Maximizer ® Caso I 1-Modificación necesaria 30H+60H 2-Decisión: reemplazo de 60H x 60MH05 3-Resultado: Incremento de vida de +40% 4-Ahorro en costos: cartuchos 30KUS$, agua 10 KUS$

Zeta Plus Maximizer ® Caso 2 1-En uso SD250 2-Modificación necesaria 10H+30H 3-Decisión: reemplazo x 30MH03 4-Resultado: Incremento de vida de +30%

Zeta Plus Maximizer ® Características Beneficios Construcción del medio filtrante con ZONA DUAL por CO-FELTING ® Mayor volumen filtrado, menores costos de procesamiento, sistemas de filtración mas compactos. Potencial de colapsar dos etapas de filtración en una Amplio rango de combinaciones de entrada y salida Diseñado a medida para alcanzar los requerimientos del proceso Medio de alta resistencia a la tracción Soporta el rigor de repetidos ciclos de agua caliente, vapor y químicos, alcanzando mayor vida en servicio Amplia gama de tamaño de cartuchos y cápsulas Permite escalar de laboratorio a producción Sistema totalmente cerrado Elimina perdidas, goteos y contaminación interna común en placas

Estabilidad Microbiológica por Filtración con Membranas

Fotografía SEM de membrana de Nylon BevASSURE™ Filtro de Membrana Microporosa Fotografía SEM de membrana de Nylon BevASSURE™ de 0.45 µm

Fotografía SEM de Saccharomyces cerevisiae sobre Membrana de Nylon Células de Levadura Fotografía SEM de Saccharomyces cerevisiae sobre Membrana de Nylon BevASSURE™ 0.45 µm 5.0 µ

Bacteria Malo-Láctica Oenococcus oeni (antes Leuconostoc oenus) sobre Membrana Nylon BevASSURE™ 0.45 µm 1.25 µ

Construcción del Cartucho de Membrana Vino Membrana Sello O-Ring Camadas de soporte Núcleo y jaula externa Terminal adaptador

Esquema de Sistema de Filtración para Embotellado Aséptico Do tanque de embotellado Bomba con suficiente presión disponible para os filtros en el caudal requerido Carcasa de pre-filtro Carcasa de filtro de membrana (Sanitaria) Purga Aire/N2 Válvula de muestreo Entrada e dreno de agua caliente Medición del Flujo Difusivo de gas Manómetro Válvula sanitaria de diafragma Válvula de esfera

Operación del Sistema 1. ▲ P inicial < 2 psid para los caudales recomendados 2. Menor velocidad especifica = Menores costos 3. Carcasas de proyecto sanitario 4. Localizar próximo al embotellado en área limpia 5. Bomba de refuerzo con capacidad de > 7 bar antes de las carcasas 6. Válvulas de aislamiento de las carcasas 7. Manómetros antes de todas las carcasas 8. Monitoreo de rutina para la contaminación 9. Válvulas sanitarias de muestreo después de las carcasas 10. Suministro de Aire/N2 regulado para pruebas de integridad 11. Drenaje y manómetro sanitario después del filtro final

Operación de los Cartuchos Filtrantes Instalación de los Filtros Sanitización Agua a 80-90°C Enjuague c/agua fría Filtración Ciclo Diario Cambio de Filtros Enjuague c/agua fría Lavado Agua a 55°C Regeneración Química Enjuague c/agua fría

Filtro de Cartucho - Regeneración Una regeneración con agua caliente * disuelve, lava y enjuaga cualquier compuesto soluble del taponamiento del filtro. Esto resulta en la reducción del ▲P para la próxima partida y prolonga la vida útil del filtro. La regeneración química puede también ser efectiva mas, por seguridad, verifique la compatibilidad con o su proveedor. *15 minutos con agua filtrada a 55°C.

Reglas para la Sanitización 1. Agua caliente antes de iniciar el embotellado, o por lo menos una vez al día 2. Carcasas de pre-filtro y membrana final hasta las cabezas de llenado. 3. Todas las partes deberán alcanzar la temperatura y permanecer en ella durante el tiempo requerido: 60 - 70°C - 45 min 75°C - 30 min 80°C - 25 min Los cartuchos de termoplásticos pueden ser vaporizados Usar crayons sensibles a la temperatura Deberá ser usada agua filtrada Bloquear las cabezas de llenado abiertas Hacer circulación a través de purgadores, válvulas de dreno/acceso, y cabezas de llenado

Reglas para la Sanitización 4. Enfriar hasta la temperatura ambiente antes del test de integridad de las membranas 5. Hacer pruebas de integridad por lo menos una vez al día 6. Monitorear la alimentación a la embotelladora, producto final, botellas, corchos y cabezas de llenado NOTA: Los productos químicos NO PUEDEN ALCANZAR organismos por detrás de juntas o en hendiduras superficiales; el calor es la única técnica comprobada para sanitización.

Almacenamiento Sanitario de Cartuchos 1. Enjuagar la bebida con agua fría. 2. Seguida por agua “caliente” (55°C, después 80 °C). - Disolver carbohidratos - Sanitizar 3. Cerrar las válvulas - bueno para 60 horas 4. Para almacenamientos más largos: - Enfriar a temperatura ambiente con agua fría - Introducir la solución de almacenamiento* 5. Soluciones de almacenamiento: - SO2 con pH <5 (100-500 ppm) * Durante paradas largas, usar tubos de PVC con tapas o recipientes sellados de almacenamiento

Pruebas de Integridad Prueba no destructiva para determinar si el filtro está instalado y operado correctamente. Cuando apropiado, valida el desempeño de retención para el tamaño de poro de la clasificación.

Prueba de Integridad Prueba del Punto de Burbuja El punto de burbuja es la presión mínima de gas requerida para vencer la tensión superficial que mantiene un líquido en un tubo capilar (poro) que fuerza el líquido para afuera del tubo. Está correlacionado con el diámetro efectivo del poro de la membrana.

Medición del Punto de Burbuja P=4K cos  d P = Presión del Punto de Burbuja d = diámetro del poro k = factor de corrección de forma cos theta = ángulo de contacto líquido/sólido sigma = tensión superficial Válvula del lado de entrada Entrada del gas de prueba Regulador de presión Válvula e salida Válvula de entrada Válvula de medición y muestreo

Métodos alternativos para Pruebas de Integridad Prueba de Flujo difusivo medición del volumen de aire de difusión a través de la membrana mojada, a una presión menor al del punto de burbuja colectado después de la membrana Prueba de Declinación de Presión medición del volumen de aire de difusión a través de la membrana mojada medido como la declinación de la presión a montante de la membrana

Recomendaciones de Aplicación de Filtros CUNO

Diez Reglas Para la Filtración de Vino Usted debe... 1. Sanitizar diariamente con calor. 2. Test diario de integridad de los filtros (antes y después del embotellado). 3. Limpieza rutinaria de equipos y partes que hacen contacto con el vino o con fluidos auxiliares. 4. Pulverización periódica con líquido sanitizante de todas las superficies expuestas, en contacto o salpicadas por el vino. 5. Monitorear, monitorear, monitorear!!!

Diez Reglas Para la Filtración de Vino Usted no debe... 6. Pasar vino después de una prueba negativa de integridad. 7. Hacer circular un fluido no estéril en un proceso estéril, o crear perturbaciones en la atmósfera alrededor de la embotelladora. 8. Tocar cualquier cosa estéril con herramientas o manos no estériles. 9. Usar cañerías no estériles (mangueras) para vino estéril. 10. Usar CO2 para prueba de integridad de filtros.