ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA – MASAS Y QUÍMICA ANALÍTICA EN CONDICIONES EXTREMAS Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología UNIVERSIDAD DE ALICANTE Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas COMPONENTES DEL GRUPO Antonio Canals Hernández (Catedrático de Universidad) Montserrat Hidalgo (Investigadora Ramón y Cajal) Claudia Domini (Tratamiento de muestra: Extracción / Digestión) Lorena Vidal (Tratamiento de muestra: Microextracción) Beatriz Almagro Fernández (Espectroscopía: Micronebulizadores) Alfredo Sánchez Agulló (Espectroscopía: Nebulizadores de Inyección Directa) Nikolay Kovachev (Espectroscopía: Micronebulizadores Múltiples) Foto del grupo de Espectroscopia Atómica – Masas y Química Analítica en condiciones Extremas

I. INTRODUCCION ¿Qué es la Química Analítica? Ciencia basada en el desarrollo y perfeccionamiento de los métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas

Tratamiento de la muestra Desarrollo y perfeccionamiento de métodos analíticos. Convertir una matriz real en una forma adecuada para análisis. Espectroscopía atómica – masas Desarrollo y perfeccionamiento de instrumentos analíticos. Conjunto de técnicas analíticas utilizadas para detectar la existencia y/o cuantificar elementos específicos. Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas II. ÁREAS DE INVESTIGACIÓN DEL GRUPO

Extracción/ Digestión - asistida por microondas - asistida por ultrasonidos Microextracción - en fase sólida - en fase líquida Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se colocan en reactores junto con el disolvente o mezcla ácida adecuada. La acción de la radiación de microondas acelera significativamente el proceso de extracción/digestión. Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Extracción/ Digestión - asistida por microondas

En cualquier proceso de digestión de una muestra se disuelven los componentes de la matriz a través del lento fenómeno de difusión desde la superficie. De ahí que el proceso se acelere con agitación dado que se favorece la transferencia de masa. El proceso de agitación puede llevarse a cabo con la ayuda de los ultrasonidos. Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Extracción/ Digestión - asistida por ultrasonidos

Se basa en la utilización de una fibra de sílice fundida recubierta con una fase estacionaria absorbente de naturaleza polimérica. La fibra se expone a la muestra acuosa o gaseosa a analizar, hasta que se establece el equilibrio entre el analito en la muestra y la fibra. El analito es desorbido de la fibra a temperatura elevada e introducido en el instrumento de medida. Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - en fase sólida (SPME)

El analito se puede extraer tanto del espacio de cabeza de la muestra (a), como de su volumen líquido (b). El análisis se realiza manualmente (a), o automáticamente (b) Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - en fase sólida (SPME) (a) (b)

Es una metodología que se desarrolló para conseguir la miniaturización de los métodos tradicionales de extracción líquido-líquido. Los requerimientos generales para este método de preparación de muestra son el uso de un disolvente orgánico (fase extractante) inmiscible con agua (disolución de muestra) y analitos que son más solubles en la fase extractante que en la disolución de muestra. Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - en fase líquida

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - Métodos e instrumentos de medida Cromatografía de gases (GC)

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Microextracción - Métodos e instrumentos de medida Cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC)

Espectroscopía de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) Espectroscopía de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP) Es un gas parcialmente ionizado cuyas propiedades dependen significativamente de la fuente de ionización. La energía y temperatura del plasma de acoplamiento inductivo son mucho más elevadas que las del fuego químico, lo que le confiere una capacidad de excitación e ionización muy alta. Por esto, el plasma es una fuente excelente para la espectrometría de emisión atómica y masas.

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Espectroscopía de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) Instrumentos de medida Thermo Jarrel Ash Atomscan Advantage ® Espectrómetro de emisión óptica secuencial con plasma de acoplamiento inductivo

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Espectroscopía de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) Instrumentos de medida Thermo Elements VG PQ ExCell ® Espectrómetro de masas cuadrupolar con plasma de acoplamiento inductivo

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Sistemas de introducción de muestras líquidas - Cámaras de nebulización - Nebulizadores - Nebulizadores de inyección directa

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Se ha desarrollado un nuevo tipo de nebulizador basado en la tecnología “Flow Blurring Platinum” (FBPt). Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA El diseño del nebulizador FBPt proporciona un mayor rendimiento de nebulización. Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Sistemas de introducción de muestras líquidas - Nebulizadores Nebulizador Micro Mist CE Nebulizador PFA Micro Flow Nebulizador FBPt Un estudio comparativo entre el nuevo nebulizador FBPt y otros tipos de micronebulizadores convencionales para su uso en ICP-MS e ICP-AES ha demostrado que el FBPt proporciona una mayor sensibilidad en el análisis para todas las condiciones de nebulización evaluadas.

Química Analítica Espectroscopía Atómica – Masas y Química Analítica en Condiciones Extremas COMPONENTES DEL GRUPO Foto del grupo de Espectroscopia Atómica – Masas y Química Analítica en condiciones Extremas Montserrat Hidalgo (Investigadora Ramón y Cajal) Antonio Canals Hernández (Catedrático de Universidad) Claudia Domini (Tratamiento de muestra: Extracción / Digestión) Lorena Vidal (Tratamiento de muestra: Microextracción) Beatriz Almagro Fernández (Espectroscopía: Micronebulizadores) Nikolay Kovachev (Espectroscopía: Micronebulizadores Múltiples) Alfredo Sánchez Agulló (Espectroscopía: Nebulizadores de Inyección Directa)