HUMEDAD

INTRODUCCIÓN En muchas ocasiones, al agua no se le considera un nutrimento porque no sufre cambios químicos durante su aprovechamiento biológico; pero es un hecho que sin ella no pueden llevarse a cabo las innumerables transformaciones bioquímicas Tiene un gran número de funciones biológicas basadas en su capacidad física para transportar sustancias, disolver otras y mantenerlas tanto en solución como en suspensión coloidal y también en su reactividad química, al intervenir en la fotosíntesis y en muchas reacciones.  El agua influye En las propiedades de los alimentos y, a su vez, los componentes de los alimentos influyen en las propiedades del agua.  Influyen en el diseño de los procesos para manejar y transformar los alimentos; su influencia es decisiva para obtener deshidratados con buena aceptación. Para conservar los alimentos es necesario determinar su influencia en el crecimiento microbiano y en las distintas reacciones físicas, químicas y enzimáticas negativas .

NMX-F-294-SCFI-2011 INDUSTRIA AZUCARERAY ALCOHOLERA - DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN MUESTRAS DE AZÚCARES CRISTALIZADOS NMX-F-083-1986. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS NOM-155-SCFI-2012,Leche-Denominaciones,especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba. NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ALIMENTOS POR TRATAMIENTO TÉRMICO. MÉTODO POR ARENA O GASA.

DEFINICIÓN Se entiende por humedad, la pérdida en peso que sufre un alimento al someterlo a las condiciones de tiempo y temperatura prescritos.  Humedad es la pérdida en peso por evaporación que sufre el producto al someterlo a las condiciones prescritas, expresada en por ciento. FUNDAMENTO: LA TEMPERATURA DE EBULLICIÓN DEL AGUA ES 100ºC A NIVEL DEL MAR. EL AGUA LIBRE ES LA MÁS FÁCIL DE ELIMINAR Pérdida en el secado: El agua es el principal componente volátil perdido durante el secado

Razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan la humedad: El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso. El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos. Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso está señalado el máximo legal. Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azúcar y sal. La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda. La cantidad de agua presente puede afectar la textura. La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.

Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”.         El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.  La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados convencionales (4-8%); inflados (7-8%).  Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de:  leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.  Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad

El agua es el mayor constituyente de muchos productos alimenticios y su cantidad en los alimentos varía grandemente.

Manzana fresca con cáscara 83.9 % Alimento % Humedad Carme cruda, res 63.2 % Carne cruda, pollo 68.6 % Carne cruda, pescado 79.1 % Huevo fresco 75.3 % Queso cottage 79.3 % Manzana fresca con cáscara 83.9 % Naranja fresca 86.0 % Leche fluída (3.3 % grasa) 88.0 % Yogurt bajo en grasa 89.0 % Sandía fresca 91.5 %

Importancia de la Determinación Nutrimental: Los cálculos del valor nutrimental de los alimentos requieren del conocimiento del contenido de humedad. Conservación: La humedad es un factor de calidad en la preservación de algunos productos y afecta la estabilidad (ej. Fruta seca, leche en polvo, especies, etc.). A mayor contenido de humedad, mayor susceptibilidad al deterioro microbiológico, químico y enzimático. Manejo: Una humedad reducida es utilizada por conveniencia en el empacado o transporte de algunos alimentos (ej. leche concentrada, jarabes, productos deshidratados, concentrados y jugos de frutas). Económico: La cantidad de ST es de gran importancia para los productores y compradores ya que el agua es un ingrediente de relleno muy barato. El contenido de humedad es un estándar para la fijación de precios.

FORMAS DE AGUA EN LOS ALIMENTOS La eliminación de agua de lo alimentos depende de la forma en que se encuentre: AGUA LIBRE Conserva sus propiedades físicas y actúa como agente dispersante de coloides y disuelve sales. AGUA ADSORBIDA Unida firmemente a proteínas y carbohidratos o se haya ocluida en las paredes celulares y protoplasma. AGUA POR HIDRATACION Unida químicamente a azúcares (ej. Lactosa monohidratada) y sales (Na2SO4·10H2O)

FACTORES QUE DETERMINAN LA SELECCIÓN DEL MÉTODO FORMA EN LA QUE EL AGUA ESTÁ PRESENTE EN EL ALIMENTO. NATURALEZA DEL PRODUCTO ANALIZADO (SI SE OXIDA O DESCOMPONE FÁCILMENTE) CANTIDAD RELATIVA DEL AGUA PRESENTE EN EL PRODUCTO RAPIDEZ DE LA DETERMINACIÓN. EXACTITUD DESEADA. DISPONIBILIDAD Y COSTO DEL EQUIPO REQUERIDO. CAPACITACIÓN REQUERIDA. RIESGOS

Métodos para la determinar Humedad en Alimentos Secado: Estufa a presión atmosférica, de tiro forzado, a Vacío. Destilación: Directa o por reflujo con solvente inmiscible. Químicos: Titulación Karl-Fischer. Carburo de calcio Físicos: Hidrometría, refractometría, picnómetro. Instrumentales: Infrarrojo (IR), RMN.

METODOS DE SECADO EN ESTUFA ESTUFA DE CONVECCION. ESTUFA DE CORRIENTE DE AIRE. ESTUFA DE VACIO. HORNO DE MICROONDAS. ESTUFA DE INFRARROJO.

FACTORES QUE INFLUYEN EN LA EFICIENCIA Y VELOCIDAD DEL MÉTODO DE SECADO AL HORNO TAMAÑO DE LAS PARTÍCULAS. DISTRIBUCIÓN DE LOS TAMAÑOS DE LAS PARTÍCULAS. TAMAÑO DE LA MUESTRA. SUPERFICIE DE ÁREA.

RIESGOS DEL SECADO AL HORNO DESCOMPOSICIÓN DE OTROS CONSTITUYENTES DEL ALIMENTO. SUCEDE CUANDO SE HA DEJADO SECAR LA MUESTRA DEMASIADO TIEMPO O LA TEMPERATURA ES MUY ALTA. POR TANTO EL COMPROMISO DE ESTE MÉTODO ES CONTROLAR TIEMPO Y TEMPERATURA DE SECADO. PÉRDIDA DE CONSTITUYENTES VOLÁTILES: ÁCIDOS BUTÍRICO, PROPIÓNICO, BUTÍRICO. ALCOHOLES, ÉSTERES, ALDEHÍDOS, ENTRE LOS COMPONENTES DEL SABOR. OXIDACIÓN DE ÁCIDOS GRASOS INSATURADOS. DESCOMPOSICION DE CARBOHIDRATOS.

Método de secado estufa La determinación de secado en estufa, es un método gravimétrico que se basa en la medición de la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua, a condicione especificas, expresada en porcentaje en peso. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996). DESVENTAJAS Variaciones debido a una pérdida incompleta de la humedad o por descomposición. Descomposición de Carbohidratos (A 100°C) Pérdida de otros volátiles: AGCCs, alcoholes, ésteres y aldehídos.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ALIMENTOS POR TRATAMIENTO TÉRMICO. MÉTODO POR ARENA O GASA.  FUNDAMENTO Este método se basa en que al añadir arena o gasa, se incrementa la superficie de contacto y la circulación del aire en la muestra, favoreciéndose así la evaporación durante el tratamiento térmico. 8 PROCEDIMIENTO Cápsulas de níquel, aluminio o vidrio, con 30 g de arena como máximo, o gasa recortada al tamaño del fondo de la cápsula y una varilla de vidrio de longitud apropiada para reposar oblicuamente en la cápsula sin que se impida el tapado de ésta. Secar previamente las cápsulas entreabiertas (con arena o gasa, varilla y tapas), durante un mínimo de 2 horas a 100 ± 2°C, taparlas e introducir en un desecador y dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar con precisión de 0,1 mg (M1) 8.1 Colocar en la cápsula preparada una cantidad de producto inferior a 10 g, volver a tapar la cápsula y pesar con precisión de 0,1 mg (masa M2). Para que se cumpla el grado de precisión, se recomienda utilizar una cantidad de muestra superior a 1 g y en los productos heterogéneos utilizar de 3 a 5 veces más de la cantidad mínima propuesta. 8.2 Después de pesar, mezclar bien la muestra con arena o colocarla sobre la gasa. Si es necesario, añadir unos centímetros cúbicos de agua destilada, lo cual facilita una mezcla uniforme. 8.3 Si la muestra lo requiere, evaporar a sequedad, sin tapa, por medio de un baño maría o placa calefactora a un máximo de 100°C. Durante la evaporación, el contenido de la cápsula debe removerse de vez en cuando al principio y más a menudo al final. Evitar las pérdidas de sustancia y arena. 8.4 Introducir en la estufa las cápsulas con la muestra previamente evaporada, colocar las tapas de manera que al final del tiempo de secado puedan taparse rápidamente, cerrar la estufa y secar durante 4 horas a 100° ± 2°C. Abrir la estufa, tapar las cápsulas y colocarlas en los desecadores, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar inmediatamente con precisión de 0,1 mg (masa M3).

CALCULOS HUMEDAD (%P/P) = g H₂O / g mta x 100 HUMEDAD (%P/V) = g H₂O / ml mta x 100 HUMEDAD (%P/P) = g mta hum. – g mta seca /g mta hum x 100 S T (%p/p)= g mta seca /g mta hum x100 S T (g/L)= S T (%p/p) x densidad S T (g/L)= g mta seca /ml mta hum x1000

ESTUFA DE AIRE FORZADO ó DE TIRO FORZADO Es un método gravimétrico que se basa en la medición de la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua, a condicione especificas, expresada en porcentaje en peso. VENTAJAS. TIEMPO DE O.75 A 3 H. DIFERENCIA DE 1o C. DESVENTAJA: OXIDACION DE LIPIDOS. DESCOMPOSICION DE CARBOHIDRATOS

Método por secado en estufa de vacío Método gravimétrico, en el cual se determina el agua por evaporación basado en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado.

ESTUFA DE VACIO ES UN SECADO BAJO PRESION REDUCIDA Y ES CAPAZ DE OBTENER LA MAS COMPLETA REMOCION DEL AGUA Y VOLATILES SIN DESCOMPOSICION. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también a sido modificada. (Nollet, 1996).

CHAROLAS DE SECADO EN ESTUFA VARÍAN EN FORMA Y TAMAÑO. PUEDEN TENER O NO TAPA. HAY CHAROLAS DE METAL O DESECHABLES. LAS TAPAS IMPIDEN LA PÉRDIDA DE MUESTRA DURANTE EL CALENTAMIENTO. DEBEN SER SECADAS PREVIAMENTE. DEBEN MANEJARSE CON PINZAS, PUES INCLUSO LAS HUELLAS DIGITALES PESAN, PROPORCIONAN HUMEDAD. DEBEN ALMACENARSE EN UN DESECADOR.

FORMACIÓN DE COSTRA EN LA SUPERFICIE DEL MATERIAL ALGUNOS MATERIALES TIENDEN A FORMAR UNA COSTRA SEMIPERMEABLE O TERRONES DURANTE EL SECADO. CONSTITUYE UNA FUENTE DE ERROR TÉCNICA DE LA CHAROLA DE ARENA UNA CANTIDAD DE ARENA SECA Y UN AGITADOR DE VIDRIO, SE DEJA DENTRO DE LA CHAROLA Y SE LLEVA A PESO COSTNTE. DESPUÉS DE PESAR LA MUESTRA SE MEZCLA CON LA ARENA MEDIANTE EL AGITADOR Y ÉSTE SE DEJA EN LA CHAROLA. EL RESTO DEL PROCEDIMIENTO SE REALIZA DE MANERA CONVENCIONAL, ESTANDARIZADA.

HORNO DE MICROONDAS Método gravimétrico. El calentamiento con microondas, el calor se introduce al alimento debido a la interacción de moléculas dipolares de este y un campo electromagnético de alta frecuencia, produciendo la perdida de agua. VENTAJAS. Técnica rápida. Precisa. Resultados en 10 min. DESVENTAJAS Costosa El tiempo de secado depende del contenido de humedad Y área de superficie (tamaño de partícula) Algunas áreas del alimento pueden quemarse mientras otras permanecen sin procesarse debido A que la energía está concentrada sólo en el centro.

MÉTODO RÁPIDO DE LA TERMOBALANZA FUNDAMENTO Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996). La humedad es tomada como la pérdida de peso al secado, usando un instrumento de humedad, el cual emplea una balanza de torsión sensible para pasar la muestra y una lámpara infrarroja para secar. Está constituido por una balanza con capacidad para 10 grs ± 0,01 de muestra y sobre su platillo está colocada una lampara de luz infrarroja a la derecha del platillo están dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposición al mismo. NO ESTA APROBADA POR LA AOAC Active in a variety of fields (cereals, starch, flour, noodles, brewed products, sea foods and marine products, meat products, spices, sweets, dairy products, dried foods, vegetable oils and other food articles

ESTUFA DE INFRAROJO Acorta el tiempo de secado, 10-25 minuto. SE BASA EN EL USO DE UNA LAMPARA DE RAYOS INFRARROJOS. CON FILAMENTOS DE TEMPERATURA DE HASTA 2000-2500°K. La irradiación de calor al interior de la muestra para evaporar la humedad. Acorta el tiempo de secado, 10-25 minuto. NO ESTA APROBADA POR LA AOAC

INFRARROJO Método epectocopico, donde una muestra es irradiada con luz de dos longitudes de onda diferentes en la región de infrarrojo, una longitud es absorbida por el agua, mientras que la otra es usada como referencia. Desventajas: Mide principalmente la humedad próxima a la superficie del material. Equipo caro. Requiere personal capacitado. Ventajas: Método rápido.

•ES UN METODO DE ABSORCION •GRUPO O-H A UNA λ 2.8m •MUY SENSIBLE (1 ppm) •REQUIERE CALIBRACION Espectro infrarrojo cercano, analizador de alimentos y forrajes. Es un instrumento fiable, preciso y rápido que proporciona la determinación de proteínas, grasas, fibras y humedad.

ESPECTROSCOPIA RMN •EL NUCLEO DE H VIBRA EN UN CAMPO MAGNETICO CON EL SPIN ORIENTADO. •ABSORBE LA ENERGIA DE LA RADIOFRECUENCIA. •PERMITE DIFERENCIAR AGUA LIBRE DE AGUA UNIDA.

Método por Destilación con Solventes no Miscibles FUNADMENTO El método de destilación mas frecuentemente utilizado (método de Bidwell – Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su destilación continua junto con un disolvente no miscible. MENOR DESCOMPOSICION TERMICA. DISMINUCION DE REACCIONES QUIMICAS ADVERSAS. FUENTES DE ERROR: FORMACION DE EMULSIONE, ADHESION DE GOTAS DE AGUA EN EQUIPO Y FORMACION DE AGUA POR DESCOMPOSICION DE CARBOHIDRTOS Usa solventes inmiscibles con el agua. TOLUENO P. EB. 110.6 °C. DENSIDAD MENOR XILENO P.EB. 137 140 °C. DENSIDAD MENOR TETRACLOROETILENO P. EB. 121 °C. DENSIDAD MAYOR

Trampa Dean – Stark Trampa Bidwell-Sterling

HUMEDAD Karl Fisher 2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI Principio: La determinación de agua por el método de Karl Fischer se basa en la reacción cuantitativa entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre y iodo en presencia de metanol. SE BASA EN LA REACCIÓN FUNDAMENTAL DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA REDUCCIÓN DEL YODO POR EL SO2 EN PRESENCIA DE AGUA: CAFÉ INCOLORO 2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI

ESTA REACCIÓN FUE MODIFICADA Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue modificado en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I Se muestra que por cada mol de agua, se utiliza 1 mol de yodo, 1 mol de SO2, 3 moles de piridina (o imidazol) y 1 mol de metanol.

MÉTODO ELECTROLÍTICO DE TITULACIÓN KARL-FISCHER hum< 0.03% METODO DE TITULACIÓN KARL-FISCHER hum. > 0.03% Ideal para productos con extremadamente baja humedad (0.03% - ppm). El yodo se genera electrolíticamente para valorar al agua. La cantidad de yodo requerida para valorar queda determinada por la corriente necesaria para generar el yodo 2i- ® i2 + 2e- En el procedimiento por titulación volumétrica, el yodo y el SO2 son añadidos a la muestra en una cámara cerrada protegida de la humedad atmosférica. El exceso de yodo que no puede reaccionar con el agua puede ser determinado: visualmente. (color café-rojizo oscuro) potenciométricamente.

ESTANDARIZACIÓN DEL REACTIVO KF SE PUEDE ESTABLECER CON: AGUA PURA ESTÁNDAR DE AGUA EN METANOL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (Na2C4H4O6 · 2H2O) CONTIENE 15.66% DE AGUA

RECOMENDADO: FUENTES DE ERROR: INTERFERENCIAS: MUESTRAS CON RESULTADOS INCONSISTENTES CON CALENTAMIENTO A VACIO. ALIMENTOS BAJOS EN HUMEDAD Y RICO EN PROTEINAS Y AZUCARES. EL METANOL PERMITE MEDIR TODA EL AGUA (LIBRE Y UNIDA) ES INSTANTANEA (POCOS MINUTOS) MUY SENSIBLE (ppm) MUESTRAS CON VOLATILES Y TERMOSENSIBLES FUENTES DE ERROR: Extracción incompleta de humedad, por finura de la molienda. Humedad atmosférica que se filtre al sistema. Humedad adherida al material. INTERFERENCIAS: Ac. Ascórbico es oxidado por el RKF. Compuestos carboxílicos rxn con metanol produciendo agua. Y desvanecen el punto final por color. Ácidos grasos insaturados rxn con el yodo.

MÉTODO DEL CARBURO DE CALCIO CaC2 + 2H2O → Ca(OH)2 + C2H2 (g) Basado en la reacción química del carburo de calcio con el agua presente en el alimento, produciendo gas acetileno. El material para medir el contenido de agua se coloca en un sistema cerrado que contiene CaC2. La cantidad de agua se puede medir: Mediante una probeta invertida, llena de agua y con conección de manguera. Se mide el volumen liberado por desplazamiento de agua. Mediante la pérdida de peso de una mezcla después del tratamiento. Determinando la presión que se ejerce en un sistema cerrado después de que se ha completado la reacción (en este método se necesita una calibración).

Métodos mas usad para la determinación de humedad * La adición de arena o gasa normalmente facilitan el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azúcares.

Temperatura °C Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones METODO DESECACION POR ESTUFA   130 ±1° 105 ± 1° 3 hrs. Peso constante ±5mg Destructivo, pérdida de volátiles.caramelización de azúcares, no aplicable a alimentos azucarados, grasas o aceites esenciales. Rápido Semillas oleaginosas Mayoría de los alimentos 60° a presión reducida Lento, pérdida de volátiles Método Universal Alimentos azucarados, materias grasas. Alimentos con aceites esenciales. Variante de agregar arena tanto a 105° C como a 60°C y a presión reducida * Facilita la determinación. Mayor superficie para la salida de la humedad general. Alimentos con contenido graso importante. Alimentos en general. HORNO MICROONDA Costo del equipo Alimentos, humedad alta y media KARL FISHER Alimentos de muy baja humedad. Alimentos higroscópicos. NMR Costo del equipo, necesita calibración Mayoría de los alimentos, semillas. LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo del equipo No altera el producto Mayoría de los alimentos DETERMINACION CON ARRASTRE CONXILOLO TOLUENO (MET. DEAN Y STARK) Rápido. Determina sólo la humedad. Alimentos con alto contenido de materias volátiles, pimentón, cebolla, margarina, mantequilla, manteca. * La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azúcares

METODOS FISICOS: HIDROMETRIA Y CONDUCTIMETRIA HIDROMETRIA: basado en la medición de densidad. HIDROMETRO Lactómetro: densidad de leche. Hidrómetro de Baumé: densidad de solucione salinas, humedad en azúcar de liquida y leche condensada. Alcohómetros: % de alcohol en licores destilados ( AOAC 957.03).  El contenido de etanol se puede medir en el destilado a partir de un volumen de la muestra exactamente medido. Los azúcares reductores no son destilables. Interfieren Niveles de SO2 superiores a 200 mg/1, Acidez volátil que exceda 0,10% PICNOMETRO  Se debe tener la precaución de un buen control de peso del picnómetro y bien calibrado, y un muy buen control de temperatura.

DETERMINACIÓN POR DENSITOMETRÍA • El instrumento de medición es un hidrómetro (también utilizado para medir sólidos solubles totales). Los Hidrómetros Brix son ampliamente utilizados. Tienen relativamente buena precisión ±0,05 en el jarabe y ±0,02 Brix en bebidas y están disponibles a precios razonables. son de cristal y por lo tanto muy frágiles. Grado Brix: Sistema de medición específico, en el cual el ° Brix, representa el porcentaje en peso de sacarosa pura en solución. En la industria azucarera se le considera como el porcentaje de sólidos disueltos y en suspensión, en las soluciones impuras de azúcar.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-138-SSA1-1995, QUE ESTABLECE LAS ESPECIFICACIONES SANITARIAS DEL ALCOHOL DESNATURALIZADO, ANTISEPTICO Y GERMICIDA (utilizado como material de curación), ASI COMO PARA EL ALCOHOL ETILICO DE 96ºG.L., SIN DESNATURALIZAR Y LAS ESPECIFICACIONES DE LOS LABORATORIOS O PLANTAS ENVASADORAS DE ALCOHOL. TABLA 1. OBTENCION DEL GRADO ALCOHOLICO POR INTERPOLACION % v/v % EN PESO 298 K (25ºC) 288,56 K (15.56ºC) 68,00 60,33 0,8887 0,8948 68,64 61,00 0,8871   69,00 61,38 0,8862 0,8923 69,59 62,00 0,8848 70,00 62,44 0,8837 0,8899 70,52 63,00 0,8824 71,00 63,51 0,8812 0,8874 71,46 64,00 0,8801 72,00 64,59 0,8787

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-142-SSA1-1995. BIENES Y SERVICIOS NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-142-SSA1-1995. BIENES Y SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHOLICAS. ESPECIFICACIONES SANITARIAS. ETIQUETADO SANITARIO Y COMERCIAL. Lectura del alcoholímetro. Previa distinction bajo condiciones especificas. Para efectuar la lectura en el alcoholímetro, es necesario colocar el ojo de manera que la raya visual siga paralelamente la superficie libre horizontal del líquido justamente hasta donde se encuentra con la escala alcoholimétrica en el punto donde ella aparece como cortada en dos por esta superficie, es decir, en donde se encuentra la parte más baja del menisco (véase figura 1).

Solidos en jarabe (AOAC 9.32.14C). BALANZA WESTPHAL Basada en principio de Arquímedes: el inmersor de la balanza recibe un empuje, por un peso del liquido equivalente al volumen desplazado. REFRCTOMETRIA REFRACTOMETRO Cuando un haz de luz pasa de un medio a otro con diferente densidad, la luz se desvía o refracta. Todos los compuestos quim. Poseen un IR que los identifica.  Debe tenerse un muy buen control de la temperatura a 15,56°C. A temperaturas diferentes se aplican factores de corrección. Solidos en jarabe (AOAC 9.32.14C).

Refractómetro con capacidad para registrar lecturas de 0 °Brix a 95 °Brix, con corrección automática de temperatura. Grado Brix: Sistema de medición específico, en el cual el ° Brix, representa el porcentaje en peso de sacarosa pura en solución. En la industria azucarera se le considera como el porcentaje de sólidos disueltos y en suspensión, en las soluciones impuras de azúcar. TRAZABILIDAD La trazabilidad en la calibración de refractómetros se obtiene a través de los valores certificados de Materiales de Referencia trazables a patrones nacionales, caracterizados por el laboratorio primario (CENAM) o a través de laboratorios de referencia secundarios acreditados como MetAs & Metrólogos Asociados que cuenten con el sistema de referencia de refractometría.

CONDUCTIMETRÍA Basado en la Ley de Ohm, la intensidad de una corriente eléctrica es igual a la fuerza electromotriz dividida por la resistencia. La conductividad de una corriente eléctrica aumenta al aumentar la humedad. La conductividad eléctrica se encuentra en relación directa con la cantidad de agua libre (movilidad de los iones). Alimentos sin cambios importantes en la composición, principalmente de sales. •Las lecturas son inmediatas •No modifican la composición del alimento (uso en línea) •Requieren calibración para cada producto

Conceptos Actividad de Agua (Aw): Medida de la disponibilidad del agua líquida. Definida como la presión de vapor en el equilibrio de la muestra (P) dividida entre la presión de vapor en el equilibrio del agua pura (Po) a la misma temperatura. Valores de 0 a 1. Humedad Relativa de Equilibrio (HRE): Se refiere a la atmósfera en torno al alimento. Es una propiedad de la atmósfera en equilibrio con la muestra. Humedad Relativa: Expresa el contenido de humedad del aire, como porcentaje de saturación del mismo. Una HR del 85% significa que el 85% del aire está saturado con humedad a una temperatura dada. Punto de Rocío: Es el momento en el cual la HR alcanza el 100% y el vapor de agua en el aire se condensa. Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad enlos alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a sueliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodosdan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es precisotener presente que a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedadpresente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con loque se volatilizan otras sustancias además de agua, y c) también pueden perderse otrasmaterias volátiles aparte de agua. (Kirk et al , 1996)                                                                                                                                                            

¿Cómo medir Aw?

MÉTODOS FÍSICOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD MÉTODOS ELÉCTRICOS: MÉTODO DIELÉCTRICO. MÉTODO DE CONDUCTIVIDAD

MÉTODO DIELÉCTRICO MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE HACE PASAR A TRAVÉS DE LA MUESTRA. LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIÓN MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE HUMEDAD CONOCIDO.

FACTORES A CONTROLAR DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIÓN PESO/VOLUMEN. TEMPERATURA DE LA MUESTRA. EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO A MUESTRAS CON 30-35% DE HUMEDAD (CEREALES)

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DIELÉCTRICO LA CONSTANTE DIELÉCTRICA DEL AGUA (80.37 A 20ºC) ES MÁS ALTA QUE LA DE LA MAYORÍA DE LOS SOLVENTES. LA CONSTANTE DIELÉCTRICA ES MEDIDA COMO UN ÍNDICE DE RESISTENCIA.

valoración se puede realizar de forma volumétrica o coulométrica. En el método volumétrico Se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo hasta que se advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo convertido se determina a partir del volumen en bureta de la solución Karl Fischer con contenido en yodo. En el método coulométrico, El yodo que toma parte en la reacción se genera directamente en la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro hasta que se detecta una traza de yodo sin reaccionar. Puede utilizarse la ley de Faraday para calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de electricidad consumida

Métodos mas usad para la determinación de humedad Temperatura °C Limitaciones Ventajas Aplicaciones METODO DESECACION POR ESTUFA   130 ±1°C 105 ± 1°C 3hr. Peso conztente ± 5mg Destructivo, pérdida de volátiles.caramelización de azúcares, no aplicable a alimentos azucarados, grasas o aceites esenciales. Rápido Semillas oleaginosas Mayoría de los alimentos 60° a presión reducida Lento, pérdida de volátiles Método Universal Alimentos azucarados, materias grasas. Alimentos con aceites esenciales. Variante de agregar arena tanto a 105° C como a 60°C y a presión reducida * Facilita la determinación. Mayor superficie para la salida de la humedad general. Alimentos con contenido graso importante. Alimentos en general. HORNO MICROONDA Costo del equipo Alimentos, humedad alta y media KARL FISHER Alimentos de muy baja humedad. Alimentos higroscópicos. NMR Costo del equipo, necesita calibración Mayoría de los alimentos, semillas. LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo del equipo No altera el producto Mayoría de los alimentos DETERMINACION CON ARRASTRE CONXILOLO TOLUENO (MET. DEAN Y STARK) Rápido. Determina sólo la humedad. Alimentos con alto contenido de materias volátiles, pimentón, cebolla, margarina, mantequilla, manteca. * La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azúcares

La determinación de agua por el método de Karl Fischer se basa en la reacción cuantitativa entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre y iodo en presencia de metanol y una base orgánica como la piridina, según la siguiente ecuación: I2 + S02 + 3C5H5N + CH30H + H20 ® 2 (C5H5N+H)I- + (C5H5N+H)-OSO2OCH3 Existen dos métodos diferentes basados en la reacción con el iodo: La titulación volumétrica, el iodo se disuelve en el reactivo y el contenido de agua es determinado midiendo la cantidad de iodo consumido como resultado de la reacción con el agua. L titulación culombimétrica, el iodo es producido por la electrólisis de un reactivo de Karl Fischer que contiene al ion ioduro. El contenido de agua en una muestra puede ser determinado midiendo la cantidad de electricidad que se requiere para la producción de iodo durante la titulación. 2I- ® I2 + 2e-

Métodos para determinar materia grasa total Limitaciones Ventajas y aplicaciones Extracción con un solvente Continuo (BUTT) Solventes inflamables Debe trabajarse sobre muestra seca o de muy baja humedad, menos de 8%. Semillas oleaginosas, cubos de caldo saborizantes. Algunas sopas deshidratadas. Discontinuo (SOXHLET) Eter etílico, éter de petroleo, alcoholes Extracción incompleta, usa alta temperatura, no puede usarse para estudio de ácidos grasos. No se puede aplicar a alimentos sometidos a algún tratamiento térmico ni a leche y derivados lácteos. Algunos tipos de derivados cárneos, frutas y verduras, algunos productos azucarados. Automático (FOSS-LET FAT ANALYZER) solvente Tetracloroetileno Derivados cárneos Extracción con mezcla de solventes Hidrólisis acida previa a la extracción con solventes: Eter etílico, éter de petróleo No se recomienda ocupar el extracto lipídico en el estudio de ácidos grasos aunque algunos autores lo emplean. No recomendable en alimentos ricos en azúcares, productos lácteos. Método rápido, de amplia aplicación en diversos tipos de alimentos. Trabaja sobre muestra fresca. Debe aplicarse a todo alimento sometido a algun tipo de procesamiento o tratamiento térmico. Hidrólisis alcalina previa a la extracción con solventes: Eter etílico, éter de petróleo. Equipo especial con tubos y centrifuga adecuada. Alternativa: usar embudos de decantación. Método de elección para leche y productos lácteos. Método de Folch, Bligh y Dyer Cloroformo-Metanol Cierto costo en solventes. Re-extracción para purificación, debe conocerse el % de humedad Debe conocerse el % de humedad del del alimento para ajustarla al 80%. Extracción en frio, aplicable prácticamente a todo alimento. El extracto se puede usar para determinación de ácidos grasos, esteroles, etc. Son métodos rápidos. Métodos volumétricos Carbonización selectiva con H2SO4 concentrado Equipo especial Rápido. Se usó mucho para leche y derivados lácteos. Otros métodos Dispersión de la 1uz. Milkotester. Rápido. Leche cruda Near Infrared Reflectance (NIR) Equipo especial de alto costo. Requiere calibración Cereales. Leche. NMR Semillas oleaginosas. Método muy rápido.