ESPECTROMETRIA DE FLUORESCENCIA DE RX ABEL MORA JESSIKA SIACHOQUE EDWUARD ACUÑA DAVID ESCOBAR

La Fluorescencia de Rayos X consiste en emisión de Rayos x secundarios (o fluorescentes) característicos de un material que ha sido excitado al ser “bombardeado "con rayos X de alta energía o fluorescencia. Este fenómeno es muy utilizado para análisis elemental y análisis químico, especialmente en la investigación, puesto que se realiza de manera rápida y no destructiva.

FRX PRINCIPIO FISICO La radiación X incidente o primaria Expulsa electrones de capas interiores del átomo. Los electrones de capas mas externas ocupan los lugares vacantes La radiación X fluorescente o secundaria Una intensidad relacionada con la concentración del element en la muestra Gradiente energético entre los orbitales electrónicos Utiliza la emisión Fluorescente de RX generada al excitar una muestra con una fuente de radiación x

FUNDAMENTOS Los electrones se encuentran en el átomo distribuidos en los distintos niveles y subniveles de energía Los electrones se sitúan en estos niveles ocupando primero aquellos de menor energía hasta colocarse todos (estado fundamental) Si ahora bombardeamos estos átomos con un haz de electrones o con fotones de RX una pequeña energía se invierte en la producción del espectro característico de RX de los elementos que componente la muestra

EXCITACIÓN: El choque de un electrón o fotón X incidente con un electrón de las capas interna del átomo, produce la expulsión de dicho electrón quedando el átomo en estado excitado EMISIÓN: Este átomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado fundamental para lo cual se producen saltos de electrones de niveles mas externos para cubrir el espacio producido, produciendo un salto electrónico

FASES PRESENTES EXCITACIÓN EMISIÓN DESPLAZAMIENTO

REQUISITOS DE LA MUESTRA Para sólidos y aleaciones metálicas deberán presentar una superficie plana y pulida, de dimensiones entre 45-35 mm de diámetro. Por limitaciones instrumentales: Para el análisis de una pieza esta ha de poder entrar en un cilindro de 5 cm de diámetro y 4 cm de altura máxima. Para muestras en polvo es imprescindible un tamaño homogéneo de partícula, entre 10-20 micras Para análisis en polvo será necesaria una cantidad suficiente de muestra para cubrir un portamuestras de 27 mm de diámetro (1 hora) o al menos cubrir un portamuestras de 6 mm de diámetro (1,5 horas). Para su análisis en pastilla (trazas) serán necesarios 10 gramos de muestra. Para análisis en perla (mayores) hará falta una cantidad mínima de 1 gramo de muestra. Para muestras liquidas con disolventes orgánicos será necesario comprobar por parte del Técnico de la Unidad la compatibilidad del disolvente con el portamuestras utilizado. El volumen mínimo requerido para muestras líquidas es de 5 ml.

VENTAJAS Este tipo de análisis no es destructivo (es decir la muestra no sufre daños al analizarla) y se obtiene una determinación rápida Interpretación de resultados simple; permite determinaciones multielemento (varios elementos) simultáneamente Se pueden analizar muestras en estado gaseoso, líquido y sólido; abarca determinaciones elementales desde el berilio hasta uranio; posee un amplio rango dinámico de trabajo, es decir que se pueden medir concentraciones desde mg/g hasta 100% El equipo puede ser portátil y dispuesto para analizar muestras de grandes dimensiones. Todas estas ventajas hacen de XRF una técnica de aplicación en múltiples disciplinas.

DESVENTAJAS Y LIMITACIONES DEL METODO Necesidad de patrones Problemática de los elementos ligeros; Absorción, baja sensibilidad Penetración Baja Complejidad Costos

ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X EN LA INDUSTRIA DEL PETROLEO El Petróleo crudo es una mezcla compleja de elementos que en general contiene: hidrógeno, oxígeno, azufre, nitrógeno, hierro, níquel, vanadio y otros metales. Estos elementos se encuentran presentes en todas las etapas de producción, obtención, almacenaje, proceso, uso, etc afectando cada una de éstas actividades. Un caso típico lo muestra el envenenamiento de catalizadores por metales pesados y compuestos del azufre, así como la contaminación atmosférica y la corrosión en las hornos, calderas y turbinas; por lo que se necesitan métodos rápidos y precisos para determinar estas impurezas y así eliminarlas o disminuirlas de la mejor forma posible. Para ello se utilizan técnicas tales como la Espectroscopia de Fluorescencia de Rayos X, para determinar los elementos contaminantes de petróleo crudo (S, V, Fe, etc.).