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Galvanic Applied Sciences. Galvanic Applied Sciences Inc. es una compañía basada en Canadá con instalaciones en Boston (EEUU) y Londres (RU), que además.

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1 Galvanic Applied Sciences

2 Galvanic Applied Sciences Inc. es una compañía basada en Canadá con instalaciones en Boston (EEUU) y Londres (RU), que además cuenta con representación en todo el mundo. La compañía desarrolla tecnología para el análisis de líquidos y gases en líneas de proceso. Head Office 7000 Fisher Road SE, Calgary, Alberta, Canada Website:

3 Analizadores de Azufre Total y Ácido Sulfhídrico por Cinta de Acetato Analizadores para Procesos de Recuperación de Azufre Cromatógrafo de Azufres Cromatógrafo de Gas Natural para medir Poder Calorífico y Composición. Correctores Electrónicos de Volumen

4 Analizadores Ópticos y Acústicos para medir Color, Turbidez y Sólidos Suspendidos Viscosímetros en Línea Tituladores Automaticos en Línea Analizadores Programables Ultravioleta

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6 Cromatógrafo Quimioluminiscente de Azufre 842

7 P ARTE I. Cromatografía Quimioluminiscente de Azufre

8 La Quimioluminiscencia es la reacción química que genera luz. Un ejemplo es la luz que emiten los bombillos fluorescentes. Adentro de estos bombillos hay un gas que reacciona con el Hidrogeno y genera energía luminosa. Q UIMIOLUMINISCENCIA

9 La cromatografía es el método de separación y análisis de los componentes de una corriente gaseosa basado en el tiempo que tarda un gas en pasar a través de una columna de absorción selectiva. D EFINICIÓN DE C ROMATOGRAFÍA

10 Gas de Arrastre: El Carrier Gas o Gas de Arrastre es un gas inerte que lleva la muestra a través de las columnas hasta el detector y luego al venteo de salida. Regulador de Carrier Gas: El regulador de carrier mantiene una presión constante en el carrier gas lo cual resulta en flujo constante. Válvula de Inyección: Es una válvula que inyecta una determinada cantidad fija de muestra. Columna de Separación: La columna cromatográfica separa cada uno de los componentes del gas, el equipo recibe su nombre de este componente. Sensor o Detector: El sensor detecta los cambios de propiedades a medida que los componentes pasan frente a el y salen de la columna. ¿C ÓMO SE SEPARAN LOS GASES ?

11 1. La muestra de gas (Sample Gas) se inyecta en un gas inerte de arrastre que se conoce como Fase Móbil (Mobile Phase). 2. El gas de arrastre, como su nombre lo indica, arrastra la muestra a través de la Colúmna Cromatográfica (Column) donde interactúa con la Fase Estacionaria (Stationary Phase) que puede ser líquida o sólida. 3. Los gases en la muestra interactúan en diferentes grados con la fase estacionaria en la columna y por lo tanto, viajan a lo largo de esta a diferentes velocidades y provocando su separación.

12 ¿C ÓMO SE SEPARAN LOS GASES ? Terminología: Pico (Cromatograma) Área de Pico Tiempo de Retención Componente

13 Cada Componente se puede identificar según la cantidad de tiempo que toman viajando a través de la columna de separación. Este tiempo se conoce como Tiempo de Retención. T ERMINOLOGÍA

14 Cuando un compuesto sale de la columna pasa por el Detector, genera una señal eléctrica cuantificable que tiene forma triangular, a esta forma se le llama Pico. Cuando se reúnen todos los Picos generados por los componentes presentes en el gas, se genera un Cromatograma.

15 T ERMINOLOGÍA La cantidad de cada componente presente en el Gas de Muestra se puede determinar midiendo el Área de Pico.

16 C ROMATOGRAFÍA Q UIMIOLUMINISCENTE DE A ZUFRE Combinando el sistema Cromatografico de separación de componentes gaseosos y el principio de la generación de luz por medio de una reacción química, Quimioluminiscencia, es posible detectar los compuestos gaseosos de Azufre que fluyen en una corriente de Gas Natural, utilizando el Cromatógrafo Quimioluminiscente 842 Galvanic Applied Sciences. Este equipo provee Cromatografía especifica de Azufre y compuestos Sulfurados e Identificación especifica de cada uno de los compuestos en la corriente.

17 C OMPUESTOS S ULFURADOS T ÍPICOS

18 P ARTE II. Aplicaciones de la Medición de Azufre

19 N ORMAS ASTM Muchas agencias de regulación ambiental e Industrial como EPA y DOT, utilizan las normas ASTM como estándares La medición con Cinta de Acetato se apega a las siguientes: D D D D (norma más común)

20 M EDICIÓN DE A ZUFRE El azufre es un elemento químico de número atómico 16 y símbolo S. Es un no metal abundante e insípido. El azufre se encuentra en forma nativa en regiones volcánicas y en sus formas reducidas formando sulfuros y sulfosales o bien en sus formas oxidadas como sulfatos. La combustión de este compuesto genera Óxido de Azufre, que entre otros efectos secundarios puede generar lluvia ácida. S

21 L LUVIA Á CIDA Una gran parte del SO 2 (dióxido de azufre) emitido a la atmósfera procede de la emisión natural que se produce por las erupciones volcánicas, que son fenómenos irregulares. Sin embargo, una de las fuentes de SO 2 es la industria metalúrgica y la combustión de los azufres. S + O 2 SO 2 El cual en presencia del agua atmosférica o sobre superficies húmedas, se convierte en ácido sulfúrico: SO 3( g ) + H 2 O ( l ) H 2 SO 4( l ) Esta precipitación es Lluvia Ácida.

22 N ORMAS ASTM

23 A PLICACIONES DE LA M EDICIÓN DE A ZUFRE Refinerías Petroquímicas Gas Natural Otros

24 Producción de Diesel Azufre Total. Producción de Gasolina Azufre Total. Cromatografía de Sulfuros. Propil-Mercaptano y Benceno Tiol Producción de Kerosene y otros combustibles. Producción de Gas Natural Licuado H 2 S, COS, Otros Sulfuros. Producción de Fuel Gas Emisiones a la atmósfera. Sulfuros Totales Reducidos. H 2 S, COS, MERCAPTANOS A PLICACIONES EN R EFINERÍAS

25 A PLICACIONES EN P ETROQUÍMICAS En plantas de Etileno y Propileno Control de Calidad y Protección de Catalizadores. H 2 S, COS, MeSH, TS En Gases Licuados de Petróleo. Calidad de Alimentaciones, y protección de catalizadores. H 2 S, COS, TS En Gas Natural Sintético H 2, CO, CO 2, CH 4 Control de Calidad y Protección de Catalizadores. Trazas (ppb) de H 2 S y TS En la producción de Fertilizantes Protección de Catalizadores Control de Calidad de alimentación Trazas (ppb) H 2 S y TS

26 A PLICACIONES EN G AS N ATURAL Gasoductos Calidad de Producto Odorantes Análisis de Mercaptanos para asegurar que el olor es apropiado. Análisis para asegurar que el olor y el gas están separados apropiadamente Control de Corrosión H 2 S en la corriente Producción de Gas Natural Calidad del Producto. Típicamente la concentración permitida de componentes de Azufre es 4 ppm para H2S y 16 ppm para TS (o ¼ de grano y 1 grano respectivamente) Entrada a la planta de proceso. Altas concentraciones de H 2 S Líneas a Quemadores Altas concentraciones de H 2 S Regulaciones ambientales

27 O TRAS APLICACIONES POSIBLES Pulpa y Papel Regulaciones Ambientales TRS - H 2 S, COS y Mercaptanos Generación de Potencia Vapor Térmico H 2 S es un producto secundario del vapor CO 2 (Calidad de Comida) Calidad del Producto.

28 P ARTE III. Ciclo de Medición y Descripción General del Equipo

29 C ICLO DE A NÁLISIS El Ciclo de Análisis típico ocurre en tres etapas: Etapa No. 1. Separación Cromatográfica Los componentes se separan a medida que pasan por la columna cromatográfica. Etapa No. 2. Combustión y Reducción de los Componentes. La combustión de los compuestos de Azufre genera Dióxido de Azufre R-S SO 2 + Producto de Combustión El Dióxido de Azufre se reduce a monóxido de Azufre en presencia de Hidrogeno SO 2 + H 2 SO + H 2 O Etapa No. 3. Reacción con Ozono y Medición. El monóxido de azufre reducido cuando reacciona con Ozono, se carga de energía. SO + O 3 SO 2 + O 2 La energía que se produce se libera en forma de luz, la luz es directamente proporcional a la cantidad de R-S que entra al sistema.

30 E TAPA N O. 1. S EPARACIÓN C ROMATOGRÁFICA Los componentes inyectan al sistema y se separan a medida que recorren la columna cromatográfica, mientras que los empuja el Gas de Arrastre.

31 V ÁLVULA DE I NYECCIÓN Válvula de Helio de 10 puertos actuada para la inyección de muestra y el retro lavado de la columna cromatográfica.

32 C OLUMNA C ROMATOGRÁFICA Columna Capilar recubierta de metal para mejorar su durabilidad. La columna es de 30 mts de tipo Wall coated open tubular (WCOT) con una fina capa de líquido en el diámetro interno del tubo. Útil para separaciones de Mercaptanos hasta C 4 u otros sulfuros.

33 H ORNO DEL 842

34 H 2 S(Acido Sulfhídrico) 80 sec COS (Sulfuro de Carbonilo) 88 sec MeSH (Metil tiol) 130 sec EtSH (Etil tiol)180 sec DMS (Dimetil Sulfuro)200 sec CS 2 (Disulfuro de Carbono)220 sec i-PrSH (iso-Propil Mercaptano)250 sec t-BuSH (Ter-Butil Mercaptano) 320 sec PrSH (Propil Mercaptano) 360 sec T IEMPOS DE R ETENCIÓN DE LOS A ZUFRES

35 E TAPA N O. 2. C OMBUSTIÓN Y R EDUCCIÓN Los azufres reaccionan con aire e Hidrógeno a 750°C bajo aspiración para formar Monóxido de Azufre (SO). Compuesto Sulfurado Hidrógeno Oxígeno SO

36 H ORNO DE R EACCIÓN

37 T UBOS C ERÁMICOS

38 F ITTINGS DE LOS T UBOS C ERÁMICOS

39 C ONEXIÓN DE 1/16 DEL T UBO C ERÁMICO

40 E TAPA N O. 3. R EACCIÓN CON O ZONO Y M EDICIÓN El monóxido de Azufre reacciona con ozono para formar SO 2 y LUZ.

41 C ELDA DE R EACCIÓN

42 D ETECCIÓN DE LOS C OMPONENTES La luz se detecta utilizando un Foto Multiplicador (PMT). El foto multiplicador genera una corriente proporcional a la cantidad de azufre presente en la corriente. SO Ozono Luz

43 PMT

44 PMT El PMT opera mejor entre 0 – 5 o C. Hay dos elementos Peltier conectados en serie para mantener el PMT frío. Se utiliza una purga de aire para mantener el PMT seco.

45 D ETECTOR Por fuera Por dentro

46 D ETECTOR E NSAMBLADO

47 El PMT requiere 1100 VDC para operación. La fuente de poder del PMT tiene alimentación de 24 VDC y salida de 1100 VDC. S UMINISTRO DE P ODER DEL PMT

48 A MPLIFICADOR El amplificador convierte la corriente del PMT en milivoltios. También hay Dipswitches en el amplificador para atenuar la señal.

49 G ENERADOR DE O ZONO El ozono necesario para la operación del equipo viene de un Generador de Ozono. Aire del ambiente pasa por un tubo de acero a 7500 VAC. El oxígeno en la atmósfera se convierte en Ozono.

50 V ACÍO Para prevenir que el SO reaccione con el oxígeno en el aire, las etapas No. 2 y No. 3, se llevan a cabo al vacío.

51 B OMBA DE V ACÍO

52 R ECIPIENTE DE E NTRADA Esta cargado con una mezcla de desecante y carbón activado para proteger el aceite de la bomba.

53 F ILTRO DE S ALIDA Previene que se escape algún vapor del sistema

54 A JUSTES DE LA BOMBA Llevar el indicador a 0 Cerrado Llevar la válvula al ajuste para Partículas Grandes

55 S ERVICIOS Gas de Arrastre El gas de arrastre debe ser Helio Ultra Puro, y se debe suministrar utilizando un regulador a 80 psig. El analizador controlara el flujo utilizando el controlador de flujo másico. También se emplea Helio a 60 psi para actuar la válvula de inyección.

56 S ERVICIOS Hidrógeno. El gas de arrastre debe ser Hidrógeno Ultra Puro, y se debe suministrar utilizando un regulador a 80 psig. El analizador controlara el flujo utilizando el controlador de flujo másico.

57 S ERVICIOS Ozono Extraído del ambiente, y pasado a través de un filtro desecador. El flujo es controlado por un rotámetro. Aire para combustión Extraído del ambiente, y pasado a través de un filtro desecador. El flujo es controlado por un rotámetro. Purga para el PMT Evita la condensación de líquidos en el PMT, se puede utilizar aire de instrumentos o Nitrógeno para este fin. El flujo es controlado por un rotámetro.

58 S ERVICIOS Gas de Calibración ppm H 2 S en Nitrógeno. Debe suministrarse a 15 psig con un regulador de dos etapas de Acero Inoxidable.

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60 P ARTE IV. Análisis de Resultados Obtenidos

61 M ÉTODO A NALÍTICO El método analítico es la serie de acciones que el analizador efectúa para determinar la concentración de los componentes en la muestra. Control de las inyecciones de la válvula. Reacción de Combustión Reacción de Reducción Detección Quimioluminiscente en en el PMT. Conversión de señales de Análogo a Digital ( tarjeta Dimac) Integración del área bajo los picos. Automática Identificación de los picos. Según los tiempos de retención. Cálculos finales.

62 C ONTROL DE LAS INYECCIONES DE LA VÁLVULA La válvula se enciende (ON) para inyectar muestra y drenar la columna. La válvula se apaga (OFF) para retro lavar la columna y lavar el lazo de muestra. El tiempo en que la válvula se enciende o apaga se configura y controla usando el software.

63 Mientras el inhibidor esta encendido (ON), no se le permite buscar picos. Mientras el inhibidor esta apagado (OFF), se le permite buscar picos. El inhibidor se utiliza para prevenir que se integren picos leídos por efecto de la operación de las válvulas. Las inhibiciones se pueden programar en el software de control DIMAC. I NHIBIDOR DE I NTEGRACIONES

64 Los picos se identifican según su tiempo de retención y la variación que a cada tiempo se le asigna. Para que un pico sea identificado, debe caer dentro de los tiempos de retención que están programados en el equipo, producto de la calibración. I DENTIFICACIÓN DE LOS P ICOS

65 Tamaño de la Base El parámetro del tamaño de la base puede ser programado en el software del equipo. Este valor debe fijarse antes de que el componente sea detectado. El tamaño de la base le indica al DIMAC la forma del pico que se espera para cada componente. El tamaño de la base es mayor para los componentes más pesados. I NTEGRACIÓN DE LOS P ICOS

66 Los picos se identifican según su tiempo de retención y la variación que a cada tiempo se le asigna. Para que un pico sea identificado, debe caer dentro de los tiempos de retención que están programados en el equipo, producto de la calibración. I DENTIFICACIÓN DE LOS P ICOS

67 Tabla de Componentes Pico#ComponenteTiempo de Ret.Variación del TR. 1COS Nitrógeno MeSH 51 2 Si hay un pico detectado a los 45 segundos, se identificará como Nitrógeno. SI hay un pico a los 41 segundos será ignorado pues no cae en los tiempos de retención de ningún pico definido antes. -.Estos tiempos son solo ejemplos.- E JEMPLO

68 Al final de cada ciclo de medición el Tiempo de Retención de cada pico se compara con la tabla de componentes. Si el pico es legítimo, entonces la concentración del pico se calcula y reporta. Todos los resultados del análisis se normalizan a 100% después de terminar. C ÁLCULOS F INALES

69 El analizador se calibra utilizando un gas patrón de composición conocida. Durante cada calibración se calcula el Factor de Respuesta (RF) de cada componente, según la ecuación a continuación: RF = Valor del Gas de Calibración / Área del Pico El factor de respuesta se utiliza para calcular la concentración de cada componente según el área de cada pico. C ALIBRACIÓN DEL E QUIPO

70 P ARTE V. Detección de Fallas

71 D ETECCIÓN DE F ALLAS El patrón de calibración y el cromatograma son las herramientas para la detección de fallas por excelencia. Utilice el estándar de calibración para determinar si el analizador está funcionando apropiadamente. Mantenga la calibración de la corriente estándar. Se utiliza un patrón de 4 – 10 ppm H 2 S en nitrógeno por las siguientes razones. Es el componente de azufre más estable. Se detecta primero. Se puede usar para fijar el flujo de Gas de Arrastre apropiado. Ajustar el pico de H 2 S a los 80 segs.

72 D ETECCIÓN DE F ALLAS Síntomas típicos El analizador no responde al gas de calibración o al gas de muestra. El analizador no tiene repetibilidad buena. La línea base del cromatograma es ruidosa o tiene picos.

73 1. Revise si los flujos están ajustados como deberían. 2. Revise se la presión de vacío está bien, si no, cambie el aceite de la bomba. 3. Revisar si la lectura en mV de línea base está normal. 4. Revisar si la válvula de inyección está actuando apropiadamente. - Revisar si el gas de actuación está entrando en la válvula de forma apropiada. - Revisar si la alimentación de 24 VDC está llegando correctamente al solenoide. E L ANALIZADOR NO RESPONDE

74 5. Revisar producción de Ozono. Revisar que la alimentación de 110 VAC en el generador de Ozono esta funcionando correctamente. Reduzca la alimentación del Generador de Ozono y revise la resistencia del generador de ozono. 17 KOhm en el lado de alto voltaje < 5 Ohm en el lado de bajo voltaje 6. Ejecutar el procedimiento de Parada de Mantenimiento sacando de funcionamiento el analizador. 7. Revisar la respuesta del PMT abriendo un fitting de la celda de reacción. 8. Revisar si hay fugas en el sistema de vacío. 9. Instalar nuevos tubos cerámicos. E L ANALIZADOR NO RESPONDE

75 L A REPETIBILIDAD DEL ANALIZADOR ES MALA 1. Utilizar el Gas Patrón para establecer la repetibilidad y el tiempo de retención del H 2 S. +/- 0.2 ppm para cualquier aplicación de gas natural típica. Tiempo de Retención de 80 +/- 2 segs para el H 2 S. 2. Si el analizador es repetible con el Gas Patrón pero no con el gas de la línea, se debe revisar el tiempo de retención y los factores de respuesta de cada componente. 3. Revisar la estabilidad de lectura en mV en la línea base del cromatograma Si la lectura es ruidosa, elevada o con picos, ver a continuación.

76 4. Revise el generador de ozono para ver si sus componentes están en buenas condiciones. 5. Revisar que la presión de actuación de la válvula este en 60 psig. 6. Revisar la inyección de la válvula para asegurarse que se esta haciendo el cambio de las columnas apropiadamente. Utilice el método de la burbuja de agua para para revisar si los flujos van hacia las direcciones correctas. L A REPETIBILIDAD DEL ANALIZADOR ES MALA

77 P ROBLEMAS EN LA LÍNEA BASE DEL CROMATOGRAMA La línea base del cromatograma tiene ruido o esta demasiado elevada. Elevación normal de la línea base del cromatograma: 0 – 10 mV es normal. Menor o igual a 20 mV es aceptable. Mayor que 20 mV indica problemas. Ruido normal en la línea base: Ruido de +/- 1 mV máximo es aceptable.

78 1. Apagar el medidor de flujo de ozono: Para establecer la línea base sin algún tipo de reacciones químicas en el sistema SI hay mejoras después de esto puede ser por problemas en el la válvula de inyección 2. Aislar el amplificador y la Tarjeta Madre: Cortar el circuito de la entrada del amplificador con un resistor de 1 MOhm, la lectura de mV debería estabilizarse a cero. Si no el amplificador puede tener problemas. P ROBLEMAS EN LA LÍNEA BASE DEL CROMATOGRAMA

79 3. Revisar que el PMT esta enfriado apropiadamente. El escape de calor del PMT debe estar caliente al tacto o la corriente en el enfriador debe ser de 2-3 amps DC. 4. Revisar por posibles picos falsos Detener el análisis y observar si hay picos presentes, usualmente los picos falsos saldrán de la escala (> 2500 mV). Si los picos falsos se presentan, entonces revisar por condensación de agua en el PMT y/o corrosión en la conexión.

80 P ARTE VI. Mantenimiento

81 La Parada de Mantenimiento debe llevarse a cabo antes de cualquier otro procedimiento de mantenimiento: Cambio del aceite de la bomba o filtro de carbón activado en la trampa. Limpieza de la óptica. Cambio de los tubos cerámicos Reemplazo de los cilindros de hidrógeno P ARADA DE M ANTENIMIENTO

82 La parada de mantenimiento NO es necesaria para llevar a cabo los siguientes procedimientos. Reparación de las válvulas de inyección o reemplazo de las columnas. Reemplazo del filtro desecador de aire. Reparación del generador de Ozono.

83 P ARADA DE M ANTENIMIENTO Detener análisis. Cierre la válvula de bloqueo del vacío del equipo. Inmediatamente cierre el aire y el flujo de Hidrogeno. El flujo de Ozono y Helio deben cerrarse luego. Cerrar la válvula de aislamiento del Cromatógrafo. Apagar el Horno de reacción y permita que se enfríe hasta que la temperatura este bajo los 600°C El analizador está listo para ser mantenido. Luego que el analizador ha sido intervenido, se puede arrancar nuevamente.

84 Encienda el horno de reacción para que llegue a 750°C. Abra la válvula de vacío y permita el flujo de Hidrógeno y Aire de Combustión. Abrir la válvula de aislamiento del cromatógrafo. Hacer ajustes finales del flujo. Recalibrar los instrumentos. P ROCEDIMIENTO DE A RRANQUE RÁPIDO

85 C ICLO DE M ANTENIMIENTO Hacer mantenimiento preventivo cada tres meses. Cambiar el aceite de la bomba cada ciclo. Cambiar trampa de Carbón Activado cada ciclo. (Use 50/50 de carbón y desecante) Reemplazar la válvula de muestreo cuando lo necesite (la válvula soporta 1,000,000 de ciclos) Reemplazar el desecante de aire según sea necesario. Los tubos cerámicos no necesitan reemplazo a menos que las condiciones sea excepcionales.

86 P ARTES Y R EPUESTOS RECOMENDADOS PMTBA0755 Kit de Reconstrucción de la válvulaBA1274 Tubos cerámicosMC0745/MC0746 Aceite de la bombaCO01672 Carbón ActivadoCO1746 Restitución para la trampa de humedadCO0888 1/8 Teflon Ferrules 1/16 Teflon Ferrules


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