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Galvanic Applied Sciences. Galvanic Applied Sciences Inc. es una compañía basada en Canadá con instalaciones en Boston (EEUU) y Londres (RU), que además.

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1 Galvanic Applied Sciences

2 Galvanic Applied Sciences Inc. es una compañía basada en Canadá con instalaciones en Boston (EEUU) y Londres (RU), que además cuenta con representación en todo el mundo. La compañía desarrolla tecnología para el análisis de líquidos y gases en líneas de proceso. Head Office 7000 Fisher Road SE, Calgary, Alberta, Canada Website:

3 Analizadores de Azufre Total y Ácido Sulfhídrico por Cinta de Acetato Analizadores para Procesos de Recuperación de Azufre Cromatógrafo de Azufres Cromatógrafo de Gas Natural para medir Poder Calorífico y Composición. Correctores Electrónicos de Volumen

4 Analizadores Ópticos y Acústicos para medir Color, Turbidez y Sólidos Suspendidos Viscosímetros en Línea Tituladores Automaticos en Línea Analizadores Programables Ultravioleta

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6 Cromatógrafo Quimioluminiscente de Azufre 842

7 P ARTE I. Cromatografía Quimioluminiscente de Azufre

8 La Quimioluminiscencia es la reacción química que genera luz. Un ejemplo es la luz que emiten los bombillos fluorescentes. Adentro de estos bombillos hay un gas que reacciona con el Hidrogeno y genera energía luminosa. Q UIMIOLUMINISCENCIA

9 La cromatografía es el método de separación y análisis de los componentes de una corriente gaseosa basado en el tiempo que tarda un gas en pasar a través de una columna de absorción selectiva. D EFINICIÓN DE C ROMATOGRAFÍA

10 Gas de Arrastre: El Carrier Gas o Gas de Arrastre es un gas inerte que lleva la muestra a través de las columnas hasta el detector y luego al venteo de salida. Regulador de Carrier Gas: El regulador de carrier mantiene una presión constante en el carrier gas lo cual resulta en flujo constante. Válvula de Inyección: Es una válvula que inyecta una determinada cantidad fija de muestra. Columna de Separación: La columna cromatográfica separa cada uno de los componentes del gas, el equipo recibe su nombre de este componente. Sensor o Detector: El sensor detecta los cambios de propiedades a medida que los componentes pasan frente a el y salen de la columna. ¿C ÓMO SE SEPARAN LOS GASES ?

11 1. La muestra de gas (Sample Gas) se inyecta en un gas inerte de arrastre que se conoce como Fase Móbil (Mobile Phase). 2. El gas de arrastre, como su nombre lo indica, arrastra la muestra a través de la Colúmna Cromatográfica (Column) donde interactúa con la Fase Estacionaria (Stationary Phase) que puede ser líquida o sólida. 3. Los gases en la muestra interactúan en diferentes grados con la fase estacionaria en la columna y por lo tanto, viajan a lo largo de esta a diferentes velocidades y provocando su separación.

12 ¿C ÓMO SE SEPARAN LOS GASES ? Terminología: Pico (Cromatograma) Área de Pico Tiempo de Retención Componente

13 Cada Componente se puede identificar según la cantidad de tiempo que toman viajando a través de la columna de separación. Este tiempo se conoce como Tiempo de Retención. T ERMINOLOGÍA

14 Cuando un compuesto sale de la columna pasa por el Detector, genera una señal eléctrica cuantificable que tiene forma triangular, a esta forma se le llama Pico. Cuando se reúnen todos los Picos generados por los componentes presentes en el gas, se genera un Cromatograma.

15 T ERMINOLOGÍA La cantidad de cada componente presente en el Gas de Muestra se puede determinar midiendo el Área de Pico.

16 C OMPUESTOS S ULFURADOS T ÍPICOS

17 C ROMATOGRAFÍA Q UIMIOLUMINISCENTE DE A ZUFRE Combinando el sistema Cromatografico de separación de componentes gaseosos y el principio de la generación de luz por medio de una reacción química, Quimioluminiscencia, es posible detectar los compuestos gaseosos de Azufre que fluyen en una corriente de Gas Natural, utilizando el Cromatógrafo Quimioluminiscente 842 Galvanic Applied Sciences. Este equipo provee Cromatografía especifica de Azufre y compuestos Sulfurados e Identificación especifica de cada uno de los compuestos en la corriente.

18 ¿Q UÉ LE OFRECE EL 842? Linealidad Respuesta Equimolar Repetibilidad Sensibilidad Independencia de la composición de la muestra Entre otros

19 R ESPUESTA E QUIMOLAR Cada compuesto de Azufre tiene la misma respuesta, lo cual provee al analizador con la misma sensibilidad para cada uno. La medición de Azufre Total es cualitativa y cuantitativa. El cromatografo puede ser calibrado usando un solo componente reduciendo la complejidad de la calibración.

20 R EPETIBILIDAD Los resultados tienen una repetibilidad de +/- 1% o mejor Ideal para aplicaciones de control de proceso.

21 S ENSITIVIDAD Es capaz de detectar 10 ppb de cualquier compuesto de azufre en un gas. Mejor resolución. Mayores rangos disponibles también.

22 L INEALIDAD La linealidad se estudia en 4 ordenes de magnitudes. De ppb a porcentaje en el mismo principio de detección, esto permite que la calibración se pueda llevar a cabo con patrones de calibración de mayores concentraciones.

23 I NDEPENDENCIA DE LA C OMPOSICIÓN DE LA MUESTRA Los cambios en la composición de la muestra no afectan la calidad de la medición, lo cual permite: Multiples corrientes. Aplicaciones por cargas. Aplicaciones de mezclado Funcionamiento correcto en condiciones fuera de la especificación del proceso.

24 A DEMÁS … Autocalibración Para reducir costos de mantenimiento. Combustion a flujo cruzado Para optimizar el proceso de combustion y por ende la medición. Microprocesador No se requiere computadoras para la operación del analizador.

25 Y TAMBIÉN … Bajo mantenimiento Se requiere mantenimiento de la bomba cada tres meses de operación del equipo. Diseño Simple: Fácil de mantener y detectar fallas.

26 P ARTE II. Aplicaciones de la Medición de Azufre

27 N ORMAS ASTM Muchas agencias de regulación ambiental e Industrial como EPA y DOT, utilizan las normas ASTM como estándares La medición con Cinta de Acetato se apega a las siguientes: D D D D (norma más común)

28 M EDICIÓN DE A ZUFRE El azufre es un elemento químico de número atómico 16 y símbolo S. Es un no metal abundante e insípido. El azufre se encuentra en forma nativa en regiones volcánicas y en sus formas reducidas formando sulfuros y sulfosales o bien en sus formas oxidadas como sulfatos. La combustión de este compuesto genera Óxido de Azufre, que entre otros efectos secundarios puede generar lluvia ácida. S

29 L LUVIA Á CIDA Una gran parte del SO 2 (dióxido de azufre) emitido a la atmósfera procede de la emisión natural que se produce por las erupciones volcánicas, que son fenómenos irregulares. Sin embargo, una de las fuentes de SO 2 es la industria metalúrgica y la combustión de los azufres. S + O 2 SO 2 El cual en presencia del agua atmosférica o sobre superficies húmedas, se convierte en ácido sulfúrico: SO 3( g ) + H 2 O ( l ) H 2 SO 4( l ) Esta precipitación es Lluvia Ácida.

30 N ORMAS ASTM

31 A PLICACIONES DE LA M EDICIÓN DE A ZUFRE Refinerías Petroquímicas Gas Natural Otros

32 Producción de Diesel Azufre Total. Producción de Gasolina Azufre Total. Cromatografía de Sulfuros. Propil-Mercaptano y Benceno Tiol Producción de Kerosene y otros combustibles. Producción de Gas Natural Licuado H 2 S, COS, Otros Sulfuros. Producción de Fuel Gas Emisiones a la atmósfera. Sulfuros Totales Reducidos. H 2 S, COS, MERCAPTANOS A PLICACIONES EN R EFINERÍAS

33 A PLICACIONES EN P ETROQUÍMICAS En plantas de Etileno y Propileno Control de Calidad y Protección de Catalizadores. H 2 S, COS, MeSH, TS En Gases Licuados de Petróleo. Calidad de Alimentaciones, y protección de catalizadores. H 2 S, COS, TS En Gas Natural Sintético H 2, CO, CO 2, CH 4 Control de Calidad y Protección de Catalizadores. Trazas (ppb) de H 2 S y TS En la producción de Fertilizantes Protección de Catalizadores Control de Calidad de alimentación Trazas (ppb) H 2 S y TS

34 A PLICACIONES EN G AS N ATURAL Gasoductos Calidad de Producto Odorantes Análisis de Mercaptanos para asegurar que el olor es apropiado. Análisis para asegurar que el olor y el gas están separados apropiadamente Control de Corrosión H 2 S en la corriente Producción de Gas Natural Calidad del Producto. Típicamente la concentración permitida de componentes de Azufre es 4 ppm para H2S y 16 ppm para TS (o ¼ de grano y 1 grano respectivamente) Entrada a la planta de proceso. Altas concentraciones de H 2 S Líneas a Quemadores Altas concentraciones de H 2 S Regulaciones ambientales

35 O TRAS APLICACIONES POSIBLES Pulpa y Papel Regulaciones Ambientales TRS - H 2 S, COS y Mercaptanos Generación de Potencia Vapor Térmico H 2 S es un producto secundario del vapor CO 2 (Calidad de Comida) Calidad del Producto.

36 P ARTE III. Ciclo de Medición y Descripción General del Equipo

37 C ICLO DE A NÁLISIS El Ciclo de Análisis típico ocurre en tres etapas: Etapa No. 1. Separación Cromatográfica Los componentes se separan a medida que pasan por la columna cromatográfica. Etapa No. 2. Combustión y Reducción de los Componentes. La combustión de los compuestos de Azufre genera Dióxido de Azufre R-S SO 2 + Producto de Combustión El Dióxido de Azufre se reduce a monóxido de Azufre en presencia de Hidrogeno SO 2 + H 2 SO + H 2 O Etapa No. 3. Reacción con Ozono y Medición. El monóxido de azufre reducido cuando reacciona con Ozono, se carga de energía. SO + O 3 SO 2 + O 2 La energía que se produce se libera en forma de luz, la luz es directamente proporcional a la cantidad de R-S que entra al sistema.

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39 E TAPA N O. 1. S EPARACIÓN C ROMATOGRÁFICA Los componentes inyectan al sistema y se separan a medida que recorren la columna cromatográfica, mientras que los empuja el Gas de Arrastre.

40 V ÁLVULA DE I NYECCIÓN Válvula de Helio de 10 puertos actuada para la inyección de muestra y el retro lavado de la columna cromatográfica.

41 C OLUMNA C ROMATOGRÁFICA Columna Capilar recubierta de metal para mejorar su durabilidad. La columna es de 30 mts de tipo Wall coated open tubular (WCOT) con una fina capa de líquido en el diámetro interno del tubo. Útil para separaciones de Mercaptanos hasta C 4 u otros sulfuros.

42 H ORNO DEL 842

43 H 2 S(Acido Sulfhídrico) 80 sec COS (Sulfuro de Carbonilo) 88 sec MeSH (Metil tiol) 130 sec EtSH (Etil tiol)180 sec DMS (Dimetil Sulfuro)200 sec CS 2 (Disulfuro de Carbono)220 sec i-PrSH (iso-Propil Mercaptano)250 sec t-BuSH (Ter-Butil Mercaptano) 320 sec PrSH (Propil Mercaptano) 360 sec T IEMPOS DE R ETENCIÓN DE LOS A ZUFRES

44 E TAPA N O. 2. C OMBUSTIÓN Y R EDUCCIÓN Los azufres reaccionan con aire e Hidrógeno a 750°C bajo aspiración para formar Monóxido de Azufre (SO). Compuesto Sulfurado Hidrógeno Oxígeno SO

45 H ORNO DE R EACCIÓN

46 E TAPA N O. 3. R EACCIÓN CON O ZONO Y M EDICIÓN El monóxido de Azufre reacciona con ozono para formar SO 2 y LUZ.

47 C ELDA DE R EACCIÓN

48 D ETECCIÓN DE LOS C OMPONENTES La luz se detecta utilizando un Foto Multiplicador (PMT). El foto multiplicador genera una corriente proporcional a la cantidad de azufre presente en la corriente. SO Ozono Luz

49 PMT El PMT opera mejor entre 0 – 5 o C. Hay dos elementos Peltier conectados en serie para mantener el PMT frío. Se utiliza una purga de aire para mantener el PMT seco.

50 D ETECTOR E NSAMBLADO

51 El PMT requiere 1100 VDC para operación. La fuente de poder del PMT tiene alimentación de 24 VDC y salida de 1100 VDC. S UMINISTRO DE P ODER DEL PMT

52 A MPLIFICADOR El amplificador convierte la corriente del PMT en milivoltios. También hay Dipswitches en el amplificador para atenuar la señal.

53 G ENERADOR DE O ZONO El ozono necesario para la operación del equipo viene de un Generador de Ozono. Aire del ambiente pasa por un tubo de acero a 7500 VAC. El oxígeno en la atmósfera se convierte en Ozono.

54 V ACÍO Para prevenir que el SO reaccione con el oxígeno en el aire, las etapas No. 2 y No. 3, se llevan a cabo al vacío.

55 P ARTE VI. Servicios, Mantenimiento y Especificaciones

56 S ERVICIOS Gas de Arrastre El gas de arrastre debe ser Helio Ultra Puro, y se debe suministrar utilizando un regulador a 80 psig. El analizador controlara el flujo utilizando el controlador de flujo másico. También se emplea Helio a 60 psi para actuar la válvula de inyección.

57 S ERVICIOS Hidrógeno. El gas de arrastre debe ser Hidrógeno Ultra Puro, y se debe suministrar utilizando un regulador a 80 psig. El analizador controlara el flujo utilizando el controlador de flujo másico.

58 S ERVICIOS Ozono Extraído del ambiente, y pasado a través de un filtro desecador. El flujo es controlado por un rotámetro. Aire para combustión Extraído del ambiente, y pasado a través de un filtro desecador. El flujo es controlado por un rotámetro. Purga para el PMT Evita la condensación de líquidos en el PMT, se puede utilizar aire de instrumentos o Nitrógeno para este fin. El flujo es controlado por un rotámetro.

59 S ERVICIOS Gas de Calibración ppm H 2 S en Nitrógeno. Debe suministrarse a 15 psig con un regulador de dos etapas de Acero Inoxidable.

60 C ICLO DE M ANTENIMIENTO Hacer mantenimiento preventivo cada tres meses. Cambiar el aceite de la bomba cada ciclo. Cambiar trampa de Carbón Activado cada ciclo. (Use 50/50 de carbón y desecante) Reemplazar la válvula de muestreo cuando lo necesite (la válvula soporta 1,000,000 de ciclos) Reemplazar el desecante de aire según sea necesario. Los tubos cerámicos no necesitan reemplazo a menos que las condiciones sea excepcionales.

61 E SPECIFICACIONES 61 Especificaciones Limite de Detección0-10 ppb Número de Corrientes4 mas la calibración Válvula de InyecciónValco Model VIII Linealidad2% Repetibilidad2% Tiempo de Ciclo5 minutos Clasificación EléctricaClase I, División 1 y 2, Grupos B, C y D. Alimentación Eléctrica600 watts a 120 VAC

62 E SPECIFICACIONES 62 Especificaciones Plataforma ElectrónicaDallas 87C530. Microprocessor c/w 20 Bit A/D, 12 Bit D/A, 4-20 ma Output, and Intrinsically Safe Keypad Salidas2, 4-20 ma escalable, 4-20 ma Raw Sensor, 6–5 amp SPDT Relays, Modbus, Optional ma Outputs (User Assignable) Entradas de ContactoRemote Calibration Start, 4 Status (contactos secos) Dimensiones36H x 34W x 12D Peso250 lbs

63 P ARTES Y R EPUESTOS RECOMENDADOS PMTBA0755 Kit de Reconstrucción de la válvulaBA1274 Tubos cerámicosMC0745/MC0746 Aceite de la bombaCO01672 Carbón ActivadoCO1746 Restitución para la trampa de humedadCO0888 1/8 Teflon Ferrules 1/16 Teflon Ferrules


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