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QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos TEMA 1.- Introducción Definiciones de Química Analítica y Análisis.

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1 QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos TEMA 1.- Introducción Definiciones de Química Analítica y Análisis Químico. Definiciones de Química Analítica y Análisis Químico. Metodología analítica. Metodología analítica. Etapas del proceso analítico general. Etapas del proceso analítico general. Métodos analíticos: clasificación. Métodos analíticos: clasificación. Importancia del análisis químico. Importancia del análisis químico.

2 QUIMICA ANALITICA DEFINICIONES DE QUÍMICA ANALÍTICA DEFINICIONES DE QUÍMICA ANALÍTICA METROLÓGICAS METROLÓGICAS Massart : Es es la ciencia de la medida química. Laitinen: Es la ciencia de la caracterización y la medida química PRAGMÁTICAS PRAGMÁTICAS Kowalski : Es llave para resolver problemas relacionados con sistemas materiales Grasselli : No es la aplicación de varias técnicas a la medida de un parámetro clave, sino la solución del problema. Pardue y Woo : Es el conjunto de procesos funcionales y aproximaciones operacionales que se integran para resolver problemas con la ayuda de la información cualitativa y cuantitativa conseguida. FILOSOFICA FILOSOFICA Malissa : Ciencia que produce información acerca de la composición y estructura de la materia EUROANALYSIS VIII (1993) EUROANALYSIS VIII (1993) Es la disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y estrategias para obtener información sobre la composición y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo De todas estas definiciones se desprende que la QUÍMICA ANALÍTICA es una Ciencia Metrológica, con clara misión aplicada, dirigida a resolver problemas, y que desde un punto de vista filosófico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la visión que tiene del mundo De todas estas definiciones se desprende que la QUÍMICA ANALÍTICA es una Ciencia Metrológica, con clara misión aplicada, dirigida a resolver problemas, y que desde un punto de vista filosófico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la visión que tiene del mundo

3 ANÁLISIS QUÍMICO DEFINICIONES DE ANÁLISIS QUÍMICO DEFINICIONES DE ANÁLISIS QUÍMICO H.N. Wilson : Comprende un conjunto de técnicas, físicas y químicas, que se emplean para determinar la composición de cualquier sustancia. H.N. Wilson : Comprende un conjunto de técnicas, físicas y químicas, que se emplean para determinar la composición de cualquier sustancia. L. Meites : Consiste en la observación (aspecto cualitativo) o medida (aspecto cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y determinar las proporciones en que los materiales se hayan presentes en la muestra. L. Meites : Consiste en la observación (aspecto cualitativo) o medida (aspecto cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y determinar las proporciones en que los materiales se hayan presentes en la muestra. S. Arribas : La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de leyes, principios y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. El conjunto de técnicas operativas puestas al servicio de dicha finalidad constituye el Análisis Químico. S. Arribas : La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de leyes, principios y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. El conjunto de técnicas operativas puestas al servicio de dicha finalidad constituye el Análisis Químico. LA JERARQUÍA DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA, incluye las siguientes definiciones (Según Taylor): LA JERARQUÍA DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA, incluye las siguientes definiciones (Según Taylor): TECNICA: Principio científico para obtener información sobre la composición de la materia TECNICA: Principio científico para obtener información sobre la composición de la materia METODO: Adaptación particular de la técnica para un propósito concreto METODO: Adaptación particular de la técnica para un propósito concreto PROCEDIMIENTO: Directrices escritas necesarias para utilizar un método PROCEDIMIENTO: Directrices escritas necesarias para utilizar un método PROTOCOLO: Serie de instrucciones definitivas que deben ser seguidas, sin excepción, si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dado PROTOCOLO: Serie de instrucciones definitivas que deben ser seguidas, sin excepción, si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dado LOS TÉRMINOS ANÁLISIS, MEDIDA Y DETERMINACIÓN ( Según Pardue y Woo), se definen de modo jerárquico : LOS TÉRMINOS ANÁLISIS, MEDIDA Y DETERMINACIÓN ( Según Pardue y Woo), se definen de modo jerárquico : ANALISIS QUÍMICO : Uno de los cuatro componentes primarios de la Química Analítica. ANALISIS QUÍMICO : Uno de los cuatro componentes primarios de la Química Analítica. DETERMINACIÓN : Afecta al analito DETERMINACIÓN : Afecta al analito MEDIDA : Propiedad del analito MEDIDA : Propiedad del analito

4 QUIMICA ANALITICA DETERMINACION INVESTIGACION ANALISIS QUÍMICO EDUCACION DESARROLLO SELECCIÓN DE HIPOTESIS PROBLEMA SELECCIÓN DE DATOS INTERPRETACION ASIMILACION PLANIFICACION Toma de Muestra Tratamiento de Muestra Reacciones Químicas Cambios físicos Separaciones MEDIDA Tratamiento de datos Evaluación estadística ESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA Pardue y Woo muestran en esta figura la estructura jerarquizada de la Química Analítica, donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación ocupa una posición dominante.

5 DEFINICION DEL PROBLEMA DEL PROBLEMAANALITICO TOMA DE MUESTRA MEDIDA TRANSFORMACION TRATAMIENTO DE DATOS INFORMACION ¿satisfactorio? Selección de métodos Comprobación y optimización de resultados RESULTADOS NO SI PROCESO ANALITICO GENERAL

6 PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL Problema Problema analítico Contaminación de un río Identificación y determinación de contaminantes orgánicos e inorgánicos Doping en los Juegos Olímpicos Determinación de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orina Adulteración de aceite de oliva con otras grasas Determinación de grasas vegetales y animales en el aceite Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas amarillas Antigüedad de un zircón (mineral de Th y U) Determinación de las relaciones isotópicas de Pb en el mineral DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO

7 Tiempo de análisis Tiempo de análisis Costo de análisis Costo de análisis Posibilidad de destruir la muestra Posibilidad de destruir la muestra Cantidad de muestra disponible Cantidad de muestra disponible Medios de que dispone el analista Medios de que dispone el analista Número de análisis (necesidad de automatizar) Número de análisis (necesidad de automatizar) Calidad de los resultados (exactitud y precisión) Calidad de los resultados (exactitud y precisión) Matriz (interferencias) Concentración del analito (sensibilidad) Muestra Muestra Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect) Información estructural, superficial y distribución espacial ¿CÓMO? Determinación ¿CUANTO? ¿CUANTO? Información InformaciónIdentificación ¿QUÉ? ¿QUÉ? PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

8 TOMA DE MUESTRA TOMA DE MUESTRA El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizar Etapas del programa de muestreo : 1.-Estudios Preliminares 2.-Definición de parámetros a determinar 3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra 4.- Elección de los puntos de muestreo 5.-Tipo de muestra a analizar 6.-Estado físico de la fracción a analizar 7.-Propiedades químicas del material 8.-Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento 9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado 10.- Preparación de la muestra para el laboratorio En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y representativas, el error de muestreo se reduce PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

9 TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE 1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el análisis a la composición del material problema 2ª Etapa: Puesta en disolución Objetivos: Disolución de toda la muestra (ataque y/o disgregación) Reactivos : Líquidos: agua, ácidos, otros Sólidos: fundentes Gases :aire, oxigeno Disolución del analito o de la matriz (lixiviación) Extractantes: Líquidos: agua, ácidos, disolventes orgánicos Fluidos supercríticos 3ª Etapa : Separación para aislar el analito de posibles interferencias. 4ª Etapa : Preconcentración. cuando la concentración del analito en la muestra es muy baja. PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

10 MEDIDA DEL ANALITO MEDIDA DEL ANALITO Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la medida final de una propiedad analítica de la especie a determinar, que nos dará la cantidad real presente en la muestra. Cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito sirve de base de un método para la determinación de dicho componente. La medición constituye un proceso físico realizado por un instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema en una lectura útil. Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de métodos analíticos PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

11 TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS Optimizar los métodos de análisis. Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso analítico general. Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del material objeto de análisis CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de métodos matemáticos y estadísticos, permitiendo una mayor calidad en la información obtenida. El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de forma clara, de tal forma que se puedan comprender y relacionar con la finalidad del análisis PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

12 MÉTODOS ANALITICOS CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del analito en la muestra y el valor verdadero. EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del analito en la muestra y el valor verdadero. PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra. PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra. SENSIBILIDAD: capacidad de un método analítico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (análisis cualitativo) o determinar( análisis cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito en la muestra. SENSIBILIDAD: capacidad de un método analítico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (análisis cualitativo) o determinar( análisis cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito en la muestra. SELECTIVIDAD: Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificación o cuantificación en la muestra. SELECTIVIDAD: Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificación o cuantificación en la muestra. ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los puntos débiles experimentales). ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los puntos débiles experimentales). FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo del tiempo. FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo del tiempo.

13 CALIBRACIÓN CALIDAD Absolutos Estequiométricos Comparativos Referencia Estándar de referencia Estándar Validado Definitivo Transformación Medida de la señal Tratamiento de datos Ataque y/o disgregación Separación y/o preconcentración Quimiométricos Químicos Físico-Químicos ETAPA DEL PROCESO MÉTODOS ANALITICOS CLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS CLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

14 METODOS QUÍMICOS O CLASICOS basan Se basan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB A b B a Métodos Volumétricos Métodos Volumétricos La propiedad medida es un volumen La propiedad medida es un volumen El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composición perfectamente conocida (sustancia patrón) El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composición perfectamente conocida (sustancia patrón) La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuado La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuadoMétodo Disolución valorante (ejemplos) Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza Precipitación Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect) Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect) Dicromato, molibdato (Pb); ect Complejos monodentados Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag) Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect Complejos polidentados AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect) Oxidimetrias Permanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn) Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe) Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ect Reductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)

15 Método Forma pesable (ejemplos) Reducción química Componentes en estado elemental (Ag,Hg,Au,ect) Formación de precipitados inorgánicos Haluros (Ag,Hg) Sulfuros (Hg.Zn), Sulfuros (Hg.Zn), Oxidos (Cu,Cr); Sulfatos (Pb, Ca) Carbonatos y percloratos Formación de precipitados orgánicos Oxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg) Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Cupferratos(Fe, Ti,, V); Métodos Gravimétricos Métodos Gravimétricos La propiedad medida es la masa. La propiedad medida es la masa. El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los métodos mas exactos Son los métodos mas exactos METODOS QUÍMICOS O CLASICOS

16 METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES Se basan en la medida de una propiedad analítica relacionada con la masa o la concentración de la especie a analizar. Se clasifican : Se basan en la medida de una propiedad analítica relacionada con la masa o la concentración de la especie a analizar. Se clasifican : ESPECTROSCOPICOS ESPECTROSCOPICOS Espectrometría óptica Espectrometría óptica Espectrometría de masas Espectrometría de masas Espectrometría electrónica Espectrometría electrónica ELECTROANALITICOS ELECTROANALITICOS Electródicos Electródicos Iónicos Iónicos OTROS MÉTODOS OTROS MÉTODOS TERMICOS TERMICOS Termogravimétricos Termogravimétricos De barrido diferencial De barrido diferencial Térmico diferencial Térmico diferencial Valoraciones termométricas Valoraciones termométricas CINETICOS CINETICOS Catalíticos Catalíticos No catalíticos No catalíticos DE SEPARACIÓN DE SEPARACIÓN Cromatográficos Cromatográficos No cromatográficos No cromatográficos

17 METODOS ESPECTROSCÓPICOS FUENTES DE EXCITACIÓN EnergíaTérmicaEnergíaElectromagnética Choques con partículas Camposmagnéticos MUESTRA A ANALIZAR MEDIDA DE FOTONESELECTRONES IONES Espectrometría óptica Espectrometría de electrones Espectrometría de masas Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o neutrones) Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o neutrones)

18 METODOS ÓPTICOS Métodos que miden la radiación electromagnética que emana de la materia o que interacciona con ella ESPECTROSCÓPICOS ESPECTROSCÓPICOS Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energía característica de los componentes de la muestra Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energía característica de los componentes de la muestra Pueden ser de tres tipos : Pueden ser de tres tipos : De Absorción : La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción de radiación absorbida De Absorción : La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción de radiación absorbida De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiación De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiación De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicial De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicial NO ESPECTROSCÓPICOS NO ESPECTROSCÓPICOS Se basan en interacción entre la radiación electromagnética y la materia cuando la radiación es considerada únicamente como una onda Se basan en interacción entre la radiación electromagnética y la materia cuando la radiación es considerada únicamente como una onda Refracción RefractometríaInterferometría Polarimetría Nefelometría Turbidimetría Dispersión Difracción De Rayos X Propiedades ondulatorias

19 Tipos de espectroscopia Intervalo habitual de longitudes de onda Tipo de transición cuántica Emisión de rayos gamma – 1.4 Ǻ Nuclear Absorción y emisión de rayos X 0.1 – 100 Ǻ Electrones internos Absorción UV de vacío 10 – 180 nm Electrones de valencia Absorción y emisión ultravioleta-visible 180 – 780 nm Electrones de valencia Absorción infrarroja Dispersión Raman μm Vibración de moléculas Absorción de microondas 0.75 – 3.75 mm Rotación de moléculas Resonancia de espín electrónico 3 cm Espín de los electrones en un campo magnético Resonancia magnética nuclear 0.6 – 10 m Espín de los núcleos en un campo magnético MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA

20 METODOS ÓPTICOS

21 METODOS ELECTROANALÍTICOS Métodos electroanalíticos Métodos en la interfase Métodos en el seno de la disolución Métodosestáticos Métodosdinámicos Potenciometría de equilibrio Potencialcontrolado Intensidadconstante Volatamperometría Columbimetria a potencial cte. Electrogravimetría Electrogravimetría Columbimetría a intensidad cte. Electrogravimetría a intensidad cte. a intensidad cte. Conductimetría Electroforesis Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q) Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q) MÉTODOS ELECTRÓDICOS MÉTODOS ELECTRÓDICOS Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect. Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect. Transcurren en la interfase. Transcurren en la interfase. MÉTODOS IÓNICOS MÉTODOS IÓNICOS Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas. Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas. Transcurren en el seno de la disolución. Transcurren en el seno de la disolución. Los métodos que tiene lugar en la interfase (Electródicos) pueden ser estáticos o dinámicos, en función de cómo operan las celdas electrolíticas en ausencia o presencia de corriente eléctrica. En los estáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). En los estáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). En los dinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis En los dinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis

22 METODOS ELECTROANALÍTICOS

23 OTROS METODOS TECNICAFUNDAMENTOAPLICACIONES ANÁLISIS TERMO- GRAVIMETRICO El calentamiento provoca cambios químicos con variación de la masa El calentamiento provoca cambios químicos con variación de la masa Análisis cuantitativo. Análisis cuantitativo. Estabilidad térmica. Estabilidad térmica. Estudios de corrosión Estudios de corrosión ANÁLISISTÉRMICODIFERENCIAL Diferencia de temperatura entre muestra y material térmicamente inerte, al someter a un programa de temperatura controlado Diferencia de temperatura entre muestra y material térmicamente inerte, al someter a un programa de temperatura controlado Identificación de polímeros. Identificación de polímeros. Puntos de fusión, ebullición y descomposición Puntos de fusión, ebullición y descomposición CALORIMETRÍA CALORIMETRÍA DE BARRIDO DIFERENCIAL Diferencia de la cantidad de calor entre una sustancia y una de referencia en función de la temperatura, cuando se someten a un programa de temperatura controlado Diferencia de la cantidad de calor entre una sustancia y una de referencia en función de la temperatura, cuando se someten a un programa de temperatura controlado Análisis de pureza (Drogas). Análisis de pureza (Drogas). Cinética de reacciones. Cinética de reacciones. Puntos de fusión. Puntos de fusión. Envejecimiento de polímeros Envejecimiento de polímeros TÉRMICOS TÉRMICOS El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa de temperaturas controlado. El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa de temperaturas controlado. Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect.. Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..

24 CINETICOS CINETICOS Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química. Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química. Se basan en una medida relativa, por lo que solo es necesario medir el cambio en función del tiempo. Se basan en una medida relativa, por lo que solo es necesario medir el cambio en función del tiempo. TECNICAFUNDAMENTOAPLICACIONES MÉTODOS CATALÍTICOS Modificación de la velocidad de reacción en presencia de trazas de un catalizador. Modificación de la velocidad de reacción en presencia de trazas de un catalizador. El analito puede ser un catalizador, un activador o un inhibidor El analito puede ser un catalizador, un activador o un inhibidor Determinación de trazas y ultratrazas. Determinación de trazas y ultratrazas. Análisis enzimático: determinación de compuestos bioquímicos. Análisis enzimático: determinación de compuestos bioquímicos. Determinación de enzimas Determinación de enzimas MÉTODOSNOCATALÍTICOS Se basan en la relación entre la velocidad de reacción y las concentraciones de los reactivos Se basan en la relación entre la velocidad de reacción y las concentraciones de los reactivos Determinación de compuestos orgánicos Determinación de compuestos orgánicos Determinación de compuestos inorgánicos Determinación de compuestos inorgánicos OTROS METODOS

25 METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN CLASIFICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALITICAS DE SEPARACION SEGÚN LA INTERFASE SEGÚN LAS FUERZAS PUESTAS EN JUEGO SEGÚN EL MODO DE OPERACIÓN SEGÚN EL CONTROL DE PROCESOS SOLIDO/FS SOLIDO/FS SOLIDO/LIQUIDO SOLIDO/LIQUIDO SOLIDO /GAS SOLIDO /GAS LIQUIDO/LIQUIDO LIQUIDO/LIQUIDO LIQUIDO/GAS LIQUIDO/GAS QUÍMICAS QUÍMICAS FISICAS FISICAS MECANICAS MECANICAS TERMODINAMICO TERMODINAMICO CINÉTICO CINÉTICO AMBOS AMBOS DISCONTINUAS DISCONTINUAS CONTINUAS CONTINUAS CROMATOGRAFICAS CROMATOGRAFICAS NO CROMATOGRAFICAS NO CROMATOGRAFICAS Los métodos de análisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicación directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes. Los métodos de análisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicación directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes.

26 METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN Los métodos continuos de separación se dividen en dos grandes bloques: Los métodos continuos de separación se dividen en dos grandes bloques: los cromatográficos y los no cromatográficos TECNICAS CROMATOGRÁFICAS TECNICAS CROMATOGRÁFICAS La cromatografía se define como la separación de una mezcla de solutos basándose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos que se establece a ser arrastrados por una fase móvil a través de un lecho cromatográfico que contiene una fase estacionaria. La cromatografía se define como la separación de una mezcla de solutos basándose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos que se establece a ser arrastrados por una fase móvil a través de un lecho cromatográfico que contiene una fase estacionaria. En la tabla se recogen las fechas de inicio de algunas técnicas cromatográficas y los autores de las mismas En la tabla se recogen las fechas de inicio de algunas técnicas cromatográficas y los autores de las mismas Tipo de cromatografía AutoresAño En columna (adsorción) Tswett1903 En capa fina Izmailov1938 En columna (partición) Martin y Synge 1941 En papel Consden1944 En fase inversa Howard y Martin 1950 De gases James y Martin 1952 Fluidos supercríticos Klesper1962 De geles Determan1964 HPLCHorvath1964 DESARROLLO DE LAS TÉCNICAS ROMATOGRÁFICAS DESARROLLO DE LAS TÉCNICAS ROMATOGRÁFICAS

27 METODOS CROMATOGRÁFICOS

28 METODOS NO CROMATOGRÁFICOS Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, estas pueden ser mecánicas (filtración o centrifugación), químicas (precipitación fraccionada ) o físicas como la destilación fraccionada y las que siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de separación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográfico Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, estas pueden ser mecánicas (filtración o centrifugación), químicas (precipitación fraccionada ) o físicas como la destilación fraccionada y las que siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de separación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográfico Extracción líquido-líquido Extracción líquido-líquido Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a compuestos mayoritarios y a trazas. Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a compuestos mayoritarios y a trazas. Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos supercriticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su temperatura y presión crítica (punto crítico), con propiedades intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción con fluidos supercriticos Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos supercriticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su temperatura y presión crítica (punto crítico), con propiedades intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción con fluidos supercriticos Extracción líquido-sólido Extracción líquido-sólido Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect., que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra, como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos. Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect., que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra, como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos.

29 Extracción líquido-sólido Extracción líquido-sólido Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect., que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra, como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect., que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra, como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos Electroforesis capilar Electroforesis capilar Es una técnica que se basa en la diferente velocidad de migración de las especies cargadas, en el seno de una disolución amortiguadora a través de la cual se aplica un campo eléctrico constante. Es una técnica que se basa en la diferente velocidad de migración de las especies cargadas, en el seno de una disolución amortiguadora a través de la cual se aplica un campo eléctrico constante. Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra (nL)) y su acoplamiento en línea a detectores de todo tipo (usados en HPLC) Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra (nL)) y su acoplamiento en línea a detectores de todo tipo (usados en HPLC) Existen diversas técnicas : Existen diversas técnicas : electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de fondo de composición constante electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de fondo de composición constante isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar de separación entre dos componentes de diferente conductividad eléctrica. isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar de separación entre dos componentes de diferente conductividad eléctrica. Electroforesis micelar : los compuestos neutros se introducen en el interior de micelas cargadas, lo que permite su separación.Electroforesis micelar : los compuestos neutros se introducen en el interior de micelas cargadas, lo que permite su separación. METODOS NO CROMATOGRÁFICOS

30 IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria. Malissa la sitúan en el centro de nuestra vida diaria La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria. Malissa la sitúan en el centro de nuestra vida diaria Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones, las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química. Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones, las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química. En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos químicos provocara su toxicidad para el consumo En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos químicos provocara su toxicidad para el consumo La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos). La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos). Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyes Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyes QUIMICAANALÍTICA ProducciónConsumo LegislaciónEjecución

31 ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrial La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrial Comienza con el control de los materiales de partida Comienza con el control de los materiales de partida Continua con el control de los productos intermedios Continua con el control de los productos intermedios S igue con el control de calidad del producto final S igue con el control de calidad del producto final Finaliza con el control de los vertidos o efluentes Finaliza con el control de los vertidos o efluentes La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas : La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas : 1. - Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad) 2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para resolver problemas 3.- Desarrollo de técnicas, diseñando nueva instrumentación para detectar materiales con mas sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemas 4.- Reserva científica : Dirección o participación en proyectos I+D 5.- Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la resolución de problemas como quejas de clientes, dificultades en la planta, ect..

32 ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista de áreas en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme. Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista de áreas en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme. Clínica y medicina: Clínica y medicina: Ayuda a los médicos en su diagnosis Ayuda a los médicos en su diagnosis Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentración de ciertos medicamentos) Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentración de ciertos medicamentos) Identificación de tóxicos Identificación de tóxicos Protección del consumidor y del medio ambiente: Protección del consumidor y del medio ambiente: Análisis de aguas y alimentos Análisis de aguas y alimentos Niveles de sustancias peligrosas Niveles de sustancias peligrosas Contaminantes en vertidos industriales Contaminantes en vertidos industriales Agricultura y Ganadería: Agricultura y Ganadería: Análisis de fertilizantes Análisis de fertilizantes Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales. Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales. Arqueología y Arte: Arqueología y Arte: Participación en la conservación de obras de arte Participación en la conservación de obras de arte Criminología: Criminología: Química forense Química forense A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las actividades de nuestra sociedad Chalmers afirma que : La sociedad moderna depende de la Química Analítica desde la química prenatal hasta la sepultura A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las actividades de nuestra sociedad Chalmers afirma que : La sociedad moderna depende de la Química Analítica desde la química prenatal hasta la sepultura


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