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Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción §¿Qué es la Química Analítica ?

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2 Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción §¿Qué es la Química Analítica ?

3 Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción §La Química Analítica es la rama de la Química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas. §Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición química de cualquier muestra, tanto natural como artificial. §Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo.

4 Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción §¿Qué es el análisis cualitativo ? §¿Qué es el análisis cuantitativo ?

5 Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción §El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de ¿qué? está presente en una muestra. §El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta de ¿cuánto? está presente en una muestra.

6 Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción §El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o moléculas. §El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la composición química de la materia. Es por esto que se le considera el análisis más importante. §Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser parcial o total.

7 Introducción ¿Dónde se usa la química analítica? §Para relacionar las propiedades químicas y físicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc. §Control de calidad. Ej. El agua potable. §Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral. §Diagnóstico. §Investigación :Ej. Estudios de corrosión,procesos de extracción,etc.

8 Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introducción ¿Qué métodos son utilizados en el análisis cuantitativo? §Gravimétricos §Volumétricos §Absorción de energía radiante §Emisión de energía radiante §Análisis Gaseoso §Eléctrico §Varios

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10 Inorgánico ANÁLISIS Bioquímico Orgánico ANÁLITO Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitos

11 Según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en cuatro tipos: g 0,01 g 0,1 g Ultra- micro análisis Micro análisis Semi- micro análisis Macro análisis Clasificación de los análisis químicos según el tamaño de la muestra

12 Según la proporción relativa ( concentración) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de determinaciones: Trazas Micro-componentes Macro-componentes DETERMINACIONES 0,01 % 1 % (100 ppm)

13 ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO Cálculo de los resultados Obtención de una muestra representativa Medición de la propiedad del analito Eliminación de Interferentes Disolución de la muestra Preparación de la Muestra Elección del Método Evaluación confiabilidad de los resultados

14 ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO 1. Selección de un método de análisis Balance entre exactitud y economía. Considerar el número de muestras. Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.

15 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS Resultados se calculan a partir de 2 mediciones: Masa de muestra Volumen de muestra Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición

16 MÉTODO GRAVIMÉTRICO Determinación de la masa del analito o compuesto que esté químicamente relacionado MÉTODO VOLUMÉTRICO Medición de volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito. MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS Medición de propiedades eléctricas como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga

17 MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS Medición de la interacción de la radiación electromagnética con los átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por los analitos. MÉTODOS DIVERSOS Medición de propiedades como la relación masa-carga,calor de reacción, velocidades de reacción, índice de refracción, conductividad térmica,etc.

18 2. Obtención de una cantidad medida de muestra Muestra representativa del total Contener la misma proporción de componentes que el producto total. Importancia del muestreo Productos a analizar no son homogéneos. Definición de Muestra a)Material sobre el cual se hace una determinación. b)Material del que se toman porciones para la preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado.

19 TÉCNICAS DE MUESTREO A) MUESTREO DE SÓLIDOS Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún dato. Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas < número de masas individuales, < tamaño de partículas

20 TÉCNICAS DE MUESTREO B) MUESTREO DE LÍQUIDOS Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa. Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente.

21 TÉCNICAS DE MUESTREO C) MUESTREO DE SÓLIDOS Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire. Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica.

22 MÉTODOS DE MUESTREO En movimiento En banda transportadora Sacar porciones de un determinado nº de material para formar la muestra Muestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogéneo. Confiable Barato Muestreo continuo,intermitente y errático Muestreo mecánico y manual

23 ERRORES DURANTE EL MUESTREO §Contaminación §Oxidación §Cambios en la humedad §Pérdida de partículas volátiles o de poco peso

24 CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA §Cambios internos §Reacción con el aire §Interacción de la muestra con el recipiente Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio iónico en la superficie del vidrio

25 CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO §LOTE Material completo del que se toman las muestras.A menudo están formados por unidades muestreales. §MUESTRA BRUTA Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un análisis válido §MUESTRA DE LABORATORIO Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño.

26 §MUESTRA ANALÍTICA Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su análisis, generalmente molienda y pulverizado. §PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS) Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis individuales.

27 Conformar la muestra bruta Muestra al azar

28 1º Constituir una muestra compuesta. 2ª Homogenizar ( molienda). 3º Muestra de Laboratorio ¿Qué hacer con materiales altamente segregados?

29 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS HCl HNO 3 H 2 SO 4 HClO 4 Fundentes Alcalinos

30 a)Elección del disolvente PDebe disolver todos los componentes de la muestra. PTiempo de disolución debe ser razonable. PComposición química del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de eliminar. b)Método de disolución PSe debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

31 PFalta de reacciones y propiedades verdaderamente específicas dificultan el análisis químico. PINTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando. Eliminación de Interferentes

32 Formas de eliminar interferencias: *Ajuste de pH *Acomplejando *Cambio de estado de oxidación A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición: *Método de Precipitación *Método de Destilación *Extracción *Cromatografía Eliminación de Interferentes

33 §Todos los resultados dependen de la medición final de una X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración del analito. §A menudo la propiedad física es directamente proporcional a la concentración C A = kX §Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los únicos métodos en los que se requiere la etapa de calibración §Al proceso de determinar k se le denomina calibración MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN

34 Dichos cálculos se apoyan en: §Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición. §En la estequiometría de la reacción química particular §Factores instrumentales CÁLCULOS DE RESULTADOS

35 §Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad. §El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de resultados. §La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la cantidad que se mide. EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD

36 §Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto final. §Es el aspecto menos difícil del análisis:medición final,cálculos y resultados. §Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión. §Exactitud Error relativo §Precisión Desviación estándar TÉRMINO DEL ANÁLISIS

37 x x x x x x x x x Buena precisión Buena exactitud Buena precisión Mala exactitud Mala precisión Mala exactitud Mala precisión Buena exactitud x x x


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