UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN. FACULTAD DE QUÍMICA. ASIGNATURA:LABORATORIO DE MÉTODOS INSTRUMENTALES. DOCENTE: M. en C. Durcy Ruiz Ciau ALUMNOS: Angulo Rodríguez Edith Margarita Baas Ayim Jehordy Jeremías Cabrera Ibáñez Edgar Noel Pool Chi María Del Rosario EQUIPO N.1

PRÁCTICA N.9 “EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA EN LA DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS POR CG (EFS-CG-EM)”

OBJETIVOS: Realizar una extracción en fase sólida (EFS) en cartuchos de C18 para la obtención de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) a partir de una muestra de agua. Analizar la fracción obtenida para la identificación de HAP por medio de CG-EM.

MARCO TEÓRICO. Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) constituyen sustancias de naturaleza aromática, con dos o más anillos fusionados que tienen su origen en fuentes antropogénicas o naturales de contaminación y presentan propiedades carcinogénicas y mutagénicas en humanos. http://revista.cnic.edu.cu/revistaCQ/articulos/determinaci%C3%B3n-de-hidrocarburos-arom%C3%A1ticos-polic%C3%ADclicos-ligeros-en-aguas-superficiales. Consultado el 23 de Octubre de 2014.

Las fuentes antropogénicas de los HAP de mayor interés son las plantas industriales de procesamiento de petróleo y gas, así como plantas siderúrgicas que producen estos compuestos como resultado de la combustión incompleta de los combustibles fósiles. Las aguas constituyen reservorios importantes de la contaminación por HAP desde donde estos se distribuyen hacia los sedimentos y la biota. http://revista.cnic.edu.cu/revistaCQ/articulos/determinaci%C3%B3n-de-hidrocarburos-arom%C3%A1ticos-polic%C3%ADclicos-ligeros-en-aguas-superficiales. Consultado el 23 de Octubre de 2014.

¿En que consiste la Extracción en fase Sólida? La Extracción en Fase Sólida (SPE) es una técnica de limpieza de muestras .Una columna SPE consiste en un lecho de adsorbente de partículas gruesas mantenido entre dos discos porosos en un tubo desechable. SPE permite la preconcentración de la muestra con un riesgo mínimo de pérdida o contaminación de la misma. El componente de interés resulta retenido en una fase sólida mientras que los contaminantes de la matriz se eluyen. Harrys, Daniel C. (2003). “Análisis Químico Cuantitativo” 3ª ediciión. Editorial: REVERTÉ. Barcelona, España. pp:713-719

Etapas de la Extracción en fase Sólida: ACONDICIONAMIENTO. La activación del adsorbente y de los grupos funcionales se consigue al pasar un volumen de solvente o mezcla de solventes apropiado a través de la columna. CARGA DE MUESTRA. Aplicar la muestra en la parte superior del lecho de adsorbente. Los contaminantes de matriz pueden pasar por la columna sin ser retenidos, y otros componentes de la matriz pueden retenerse más o menos fuertemente en la superficie del adsorbente.  Harrys, Daniel C. (2003). “Análisis Químico Cuantitativo” 3ª edición. Editorial: REVERTÉ. Barcelona, España. pp:713-719

LAVADO. Permite la eliminación de cualquier resto de compuestos que puedan interferir manteniendo los analitos en el lecho de adsorbente. SECADO. Las trazas de solvente se eliminan haciendo circular aire a través de la columna durante 2 a 10 minutos. Esta etapa mejora el rendimiento de extracción. ELUCIÓN. La elución de los analitos se efectúa mediante un eluyente adecuado y a un caudal de 1 ml/min. El adsorbente de SPE y las interacciones analito-adsorbente determinan el eluyente final de elución. Harrys, Daniel C. (2003). “Análisis Químico Cuantitativo” 3ª ediciión. Editorial: REVERTÉ. Barcelona, España. pp:713-719

CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADO A ESPECTROMETRÍA DE MASAS. La cromatografía de gases (CG) es una de las técnicas más versátiles Con esta técnica se pueden separar mezclas muy complejas; cuando se acopla con la espectrometría de masas como sistema de detección, es posible la identificación virtualmente positiva de los eluyentes con una muy alta sensibilidad, creando un sistema analítico muy poderoso. Christian, Gary. Quimica Analitica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pp 574

DIAGRAMA METODOLÓGICO. Acondicionamiento o activación de la fase sólida. Colocar un cartucho para extracción en fase sólida empacada con C18 en un dispositivo para aplicar vacío. Adicionar 5 mL de metanol. Aplicar vacío, evitando que la fase se seque ⍶1

Recolectar en un vaso de pp de 50 mL. ⍶1 Recolectar en un vaso de pp de 50 mL. Adicionar 5 mL de agua desionizada. Recolectar.

Recolectar la fase acuosa. Adición de la muestra. Adicionar un volumen total de 50 mL de la muestra de agua contaminada con HAP a la columna de EFS. Recolectar la fase acuosa. Lavar el cartucho con 5 mL de agua desionizada para eliminar impurezas Dejar secar por aproximadamente 5 minutos. NOTA: El flujo de paso de la muestra no debe excederse de 5 mL/min.

Recolectar la fase orgánica en un vial cromatográfico. Elución de los compuestos a analizar. Adicionar 3 mL de una mezcla 1:1:1 de diclorometano-hexano y ciclohexano. Aplicar vacío Recolectar la fase orgánica en un vial cromatográfico.

Adicionar 20 mL de acetona. Limpieza del cartucho. Adicionar 20 mL de acetona. Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica. Adicionar 10 mL de metanol. Recolectar el disolvente. Dejar secar el cartucho por 5 minutos.