CROMATOGRAFOS GASEOSOS

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Transcripción de la presentación:

CROMATOGRAFOS GASEOSOS

CROMATOGRAFOS GASEOSOS EL CROMATOGRAFO ES UN INSTRUMENTO QUE UTILIZA UN GAS ACARREADOR (FASE MOVIL) QUE BAJO PRESION MUEVE UNA MUESTRA DE VAPOR DESDE UN PUERTO DE INYECCION, A TRAVEZ DE UNA FASE ESTACIONARIA (COLUMNA) DONDE SE EFECTUA LA SEPARACION DEL PRODUCTO ANALIZADO, LUEGO PASA POR UN DETECTOR DONDE SE CONVIERTE EN UNA SEÑAL ELECTRICA LA CUAL PUEDE MEDIRSE CON UN GRAFICADOR

CROMATOGRAFIA Gas acarreador Puerto de inyeccion Columna de calentado Registrador graficador Detector

IMAGEN DE CROMATOGRAFO GASEOSO

Gas acarreador El gas acarreador debe ser : Inerte Seco Puro El agua en el gas acarreador puede producir picos falsos, lo mismo que con los gases impuros. Debe estar regulado para proveer a presion constante así como flujo de masa constante

Puerto de inyección Provee un medio de introducción de la muestra a la corriente del gas acarreador y por consiguiente a la columna Un puerto de inyección que haya sido calentado vaporiza las muestras ,por lo que la temperatura debe ser variable y encontrarse bajo control La técnica mas utilizada es la de introducir la muestra por medio de una jeringa graduada

Puerto de inyección

Puertos de inyección

Puertos de inyección

Columna de calentado Es la parte mas importante del cromatógrafo de gases y consta de tres elementos: un recipiente que es un tubo de metal o vidrio un soporte sólido una fase estacionaria El tubo no interfiere con la separación cromatografica, excepto cuando una muestra puede reaccionar con el Ej., un análisis de agua en un tubo de inoxidable adsorberá cierta cantidad de agua y en un análisis de pesticidas el metal puede interferir en el resultado final. Los mas usados son cobre, inoxidable y vidrio cuando el metal no satisface las condiciones del análisis

Columna de calentado El soporte sólido provee una gran área inerte para detener la fase liquida . Puede ser tierra de diatomea calcinada, para obtener partículas uniformemente pequeñas. La afinidad de la muestra con la fase estacionaria determina el tiempo que los compuestos individuales de la muestra permanecen en la columna. Cuando se establece una selección de los materiales se considera muy importante la temperatura máxima que se puede usar . La longitud de la columna varían entre 3 y 12 pies de largo

Columna de calentado

Detección Los compuestos deben detectarse cuando se separan de la muestra y emergen de la columna al detector. En este caso el detector de ionización de flama emplea una flama de hidrógeno para la combustión de la muestra y produce iones. Un potencial DC, corriente continua, aplicado entre el colector y las trampas de jet, genera una corriente que después se convertirá en voltaje, se amplifica y aparece en el graficador como un pico.

Detección

Registros A la grafica se la conoce como cromatograma El tiempo de retención absoluta (TRA) se mide desde el momento de la inyección a la punta del pico, en centímetros, pulgadas o minutos y constituye el análisis cuantitativo de cada compuesto. Se puede hacer varias observaciones generales:

1.Además del aire y de un solvente, constituye una mezcla de tres compuestos. 2.El pico que tiene el tiempo de retensión mas corto probablemente tiene un peso molecular mas bajo y el pico que tiene el tiempo de retención mas largo un peso molecular mas alto 3.El compuesto B tiene una concentración mayor mientras que el A y C son menores que B y tienen una concentración similar  

Registros