UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA AMAZONIA CALIBRACION INSTRUMENTAL ING. MIRKO CHAVEZ CABELLOS

CALIBRACION DE EQUIPOS INSTRUMENTALES Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por el fabricante. Es “asegurarse” que el instrumento funciona correctamente. Los distintos sistemas de calidad y/o requerimientos regulatorios requieren variados niveles y combinaciones de calificación, calibración, verificación y ensayos de adecuación del sistema. Como ejemplos tenemos la determinación de la exactitud de la longitud de onda con filtros específicos, o la calibración de una balanza analítica mediante el uso de pesas calibradas.

Se entiende por calibración al conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la relación entre las señales producidas por un instrumento analítico y los correspondientes valores de concentración o masa del juego de patrones de calibrado.

Calibración Metodológica Analítica Consiste en comparar la señal (S) generada por el analito presente en la muestra con aquella proporcionada por el analito de una muestra patrón o estándar. Los métodos de calibración más utilizados son: 1) Estándar Externo 2) Agregado de Estándar o patrón

1. ESTANDAR EXTERNO Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares. Todas las técnicas instrumentales requieren calibración.

Las Soluciones Patrón o patrones de calibración son soluciones preparadas a partir del analito a determinar. Solo sirven para realizar calibraciones ya que no se encuentran presentes los componentes de la matriz que acompañan al analito en las muestras

Propiedades del Calibrado Sensibilidad Es una medida de la capacidad de un instrumento o método, de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito. Es el cambio en la respuesta del instrumento que corresponde a un cambio en la concentración del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: – La pendiente de la curva de calibrado y – La reproducibilidad o precisión del sistema de medida.

¿Qué gráfica tiene mayor sensibilidad?

Entre dos métodos que tengan igual precisión, será más sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor pendiente

Límite de detección Es la mínima concentración o la mínima masa de analito que se puede detectar para un nivel de confianza dado. Surge al comparar la señal del blanco (muestra sin analito) con la del analito en la muestra. Se define habitualmente como la cantidad o concentración mínima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un método analítico determinado.

Selectividad La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de interferencia con otras especies que contienen la matriz de la muestra. Por lo general, ningún método analítico está totalmente libre de estas interferencias y, con frecuencia, hay que realizar diversas etapas para minimizar sus efectos.

2. Agregado de Patrón o Estándar Se agrega cierta cantidad de patrón a las muestras a analizar, y se verifica que cantidad se mide en las muestras que se agregó patrón respecto a las que no se agregó patrón Utilidad: •Cuando la matriz de una muestra es, o bien desconocida o tan compleja que no podría emplearse un estándar externo con suficiente garantía. •Cuando el proceso de preparación de la muestra o la técnica de ensayo es complejo o muy variable. •Cuando la medida depende de condiciones instrumentales muy precisas y difícilmente controlables

Modelos de calibración. Una de las formas de calibración es la que utiliza un solo patrón. Este modelo es útil sólo cuando el patrón es absolutamente confiable. Además, se supone que la señal cero del instrumento corresponde al cero de concentración de la especie que se quiere determinar. Entre el cero y valor obtenido para el patrón se realiza una interpolación lineal, pero la extrapolación más allá de la concentración de patrón no es recomendada. El modelo correspondiente es: y = m x señal = constante x concentración

y = m x La constante m es la sensibilidad y corresponde a la constante de proporcionalidad entre la señal y la concentración. Esta proporcionalidad es útil sobre un restringido intervalo de valores. A valores muy bajos de concentración la señal es demasiado pequeña y está sujeta a una gran incertidumbre. A valores muy altos la proporcionalidad dada en ecuación anterior puede dejar de ser válida, por lo que este modelo es utilizado en muy pocos casos.

Así entonces es necesaria una calibración con un mínimo de dos puntos Así entonces es necesaria una calibración con un mínimo de dos puntos. Para esta calibración se utiliza un modelo lineal con un término constante: y = b + m x señal = señal del blanco + constante x concentración El término b indica la magnitud de la señal estimada del blanco, mientras que m es la pendiente de la recta de calibrado e indica nuevamente la sensibilidad.

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