(Universidad de Valencia) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño PNT ENSAYO DUREZA DEL AGUA ©GAMM (Universidad de Valencia)

- val. = Valorante: (EDTA = Y4-) - p = Patrón : CaCO3 PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño CALIBRACIÓN - val. = Valorante: (EDTA = Y4-) - p = Patrón : CaCO3 # Procedimiento (instrumentos, variables medidas): Reacción volumétrica Y4- + Ca2+ = CaY2- Reacc. 1:1 nval. = np v’ . M’ = v . M M’ v Y4- PM v’ . M’ = v . mp / PM . V mp M v’ * np Ca2+ V v(L) . mp(g) M’ (mol/L) = PM(g/mol). V(L) . v’(L) Ej: Media de ≥ 3 réplicas Peso molecular, PM = 100.09 g/mol

(medidas experimentales) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño CALIBRACIÓN # Datos primarios: Conocidos Aproximados (medidas experimentales) ~5.10-3 M 10 mL M’ 100.09 g.mol-1 v Y4- PM mp ~ 0.1 g M ~18 mL v’ * np Ca2+ V 100 mL

- val. = Valorante: (EDTA = Y4-) - A = Analito : CaCO3 PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS DE MUESTRAS - val. = Valorante: (EDTA = Y4-) - A = Analito : CaCO3 # Procedimiento (instrumentos, variables medidas): Reacción volumétrica Y4- + Ca2+ = CaY2- Reacc. 1:1 nval. = np Y4- M’ v’ . M’ = v . M v v’ C(mg/L) M nA Ca2+ v’(L) . M’(mol/L) . PM(g/mol) 103(mg/g) C(mg/L) = M(mol/L) . Mr(g/mol) . 103(mg/g) = v(L) Media de ≥ Nr’ réplicas

(medidas experimentales) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS DE MUESTRAS # Datos primarios: Conocidos Aproximados (medidas experimentales) ~5.10-3 M Y4- M’ 25 mL v ~[100 - 1000 mg.L-1] ~[2-20] mL v’ C(mg/L) M nA Ca2+

- val. = Valorante: (EDTA = Y4-) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN - val. = Valorante: (EDTA = Y4-) - MRC : Mg (1000 mg/L)  CaCO3 (C0 = 4118 mg/L) # Procedimiento (instrumentos, variables medidas): Reacción volumétrica Y4- + Ca2+ = CaY2- Reacc. 1:1 nval. = np * 2 valoraciones: - Muestra - Muestra fortificada con disolución-CRM Y4- M’ v’ . M’ = v . M v CCRM (mg/L) MRC- bureta 25 mL v’ M C0(mg/L) v0 nA Ca2+ V V v’(L) . M’(mol/L) . PM(g/mol) 103(mg/g) C(mg/L) = M(mol/L) . PM(g/mol) . 103(mg/g) = v(L) * v’ = v’ (Muestra fortificada) – v’ (Muestra) Media de Nr réplicas

(medidas experimentales) PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN # Datos primarios: Conocidos Aproximados (medidas experimentales) ~5.10-3 M Y4- M’ 25 mL MRC añadido (tres nc)*: v [123.54, 411.8, 988.32] mg/L CMRC (mg/L) MRC- bureta 25 mL ~[1-20] mL v’ M 4118 mg/L C0(mg/L) v0 nA Ca2+ V [3, 10, 24] mL 100 mL Muestra sin fortificar: 50 mL muestra de agua (~100 mg/L) y enrasar con agua desionizada Muestra fortificada: 50 mL muestra de agua (~100 mg/L) + v0 mL MRC y enrasar con agua desionizada Otros usos de nc: 123.54 y 988.32 (verificación) 411.8 (control)

PNT ENSAYO vs. VALIDACIÓN CALIBRACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño ANÁLISIS MUESTRA: Esquema/Cálculo Diseño VALIDACIÓN: Esquema/Cálculo Diseño