(Universidad de Valencia)

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1 (Universidad de Valencia)
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación DECISIONES REGISTRO DE VALIDACIÓN (Hoja 1) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 ©GAMM (Universidad de Valencia)

2 Información/Justificación Buretas BM_01 y BM_02
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación NOMBRE y CÓDIGO EQUIPO Decisión Información/Justificación Buretas BM_01 y BM_02 Requerimiento ENAC: La validación está asociada a equipo(s) concreto(s), con código asignado, tal que un cambio de equipo supone revalidar el método para el nuevo equipo. Estrategia LE: Validar en todos los equipos que se emplearán en rutina. Hoja-1 Antes-validación - Las buretas ‘manuales’, no suelen considerarse equipos al mismo nivel que otros instrumentos (valoradores automáticos, conductímetros, espectrofotómetros, cromatógrafos, etc.) y pueden relajarse estos requerimientos (Ej. No existe PNT para este tipo de buretas). - Se emplean 2 buretas distintas (a lo largo de todos los ensayos), asignándoles un código a cada una; si bien, en la práctica se emplean indistintamente. Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2

3 Información/Justificación
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación ALCANCE*. Analitos Decisión Información/Justificación Dureza (Ca y Mg), expresada como un solo analito: CaCO3 Aunque en el agua potable existen los iones Ca(II) y Mg(II) ambos reaccionan cuantitativamente con el reactivo valorante (EDTA). Por convenio, se expresa la dureza del agua en unidades de mg CaCO3 . L-1 Hoja-1 Antes-validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Debe ser consistente con el alcance de acreditación solicitado a ENAC (objeto de la auditoría de acreditación)

4 Información/Justificación Agua de consumo
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación ALCANCE*. Matrices Decisión Información/Justificación Agua de consumo Requerimiento ENAC: Hace referencia a aquellas muestras que se van a analizar en rutina. Estrategia LE: Conviene no autolimitarse, pero tampoco extralimitarse, si ello obliga a complicar innecesariamente la validación teniendo que incorporar más tipos de matrices en la validación. Cabe la posibilidad de incluir en el PNT de validación un apartado de ampliación de la validación a otras matrices. Hoja-1 Antes-validación Se decide concentrarse en el tipo de muestra donde se aplica el método en el laboratorio docente (en el futuro siempre se podrá solicitar una ampliación del alcance) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Debe ser consistente con el alcance de acreditación solicitado a ENAC (objeto de la auditoría de acreditación)

5 ALCANCE*. Intervalo de concentraciones Decisión
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación ALCANCE*. Intervalo de concentraciones Decisión Información/Justificación 100 – 1000 mg CaCO3 . L-1 Requerimiento ENAC: Hace referencia a los niveles máximos y mínimos que se considerarán acreditados. Estrategia LE: Validar entre niveles máximos y mínimos usuales (con un cierto margen) que se encuentran en las muestras que se van a analizar en rutina (consistentemente con las matrices elegidas) Hoja-1 Antes-validación Los niveles usuales son mg CaCO3 . L-1 por encima de 1000 se informaran como > 1000 y por debajo de 100 se informarán como < 100 Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Debe ser consistente con el alcance de acreditación solicitado a ENAC (objeto de la auditoría de acreditación)

6 Información/Justificación No hay
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación REQUISITOS*. Cliente Decisión Información/Justificación No hay Requerimiento ENAC: Si los hay se consideran prioritarios. Hoja-1 Antes-validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Deben ser realistas. En caso de conflicto deberán se priorizará el criterio más exigente.

7 REQUISITOS*. Legislación Decisión Información/Justificación No hay
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación REQUISITOS*. Legislación Decisión Información/Justificación No hay La legislación española vigente sobre aguas (RD 140/203), no especifica ningún nivel paramétrico para dureza (ni Ca(II) o Mg(II) individualmente), ni tampoco requisitos sobre veracidad o precisión, tal como hace para otros muchos analitos (ej. Nitrato; p y 7242, RD 140/203). Hoja-1 Antes-validación RD 140/203 Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Deben ser realistas. En caso de conflicto deberán se priorizará el criterio más exigente.

8 Información/Justificación ELIM < 10%; RSDiLIM < 14%
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación REQUISITOS*. Internos Decisión Información/Justificación ELIM < 10%; RSDiLIM < 14% Hoja-1 Antes-validación Se adoptan los requisitos de veracidad y precisión del caso del nitrato (p. 7242, RD 140/203), un analito, también mayoritario, que si figura en el Real Decreto. Se aplica el criterio del PNT_V_GAMM_001 (Sección 4.2.1; Eq. 1): RD 140/203 > Ver PNT_V_GAMM_001 > Ver cálculo PNT_V_GAMM_001 Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Deben ser realistas. En caso de conflicto deberán se priorizará el criterio más exigente.

9 CARACTERÍSTICAS*. Identidad Decisión Información/Justificación
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación CARACTERÍSTICAS*. Identidad Decisión Información/Justificación Se asume (concentración de otros metales despreciable frente a Ca y Mg) Requerimiento ENAC: Hace referencia a los niveles máximos y mínimos que se considerarán acreditados. Estrategia LE: Validar niveles máximos y mínimos, con cierto margen, usuales que se encuentran en las muestras que se van a analizar en rutina (consistentemente con las matrices elegidas) Hoja-1 Antes-validación - El reactivo EDTA forma complejos con prácticamente todos los iónes metálicos, por lo que no es un reactivo selectivo. Sin embargo los moles de los iones presentes en muestras de agua de consumo son muy inferiores a los de Ca(II) o Mg(II), por lo que no se consideran interferencias en esta determinación. Informes analíticos de una muestra de agua blanda dentro del alcance, confirman estos datos No aparece entre los requisitos (legislación) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC

10 CARACTERÍSTICAS*. Límite de detección Decisión
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación CARACTERÍSTICAS*. Límite de detección Decisión Información/Justificación No estimado (innecesario en volumetría al nivel de los analitos) Requerimiento ENAC: Suele preferirse el límite de cuantificación Estrategia LE: Validar el límite de cuantificación - Figura entre los requisitos (legislación; ej. 10 % del valor paramétrico; en este caso no existe tal nivel) Hoja-1 Antes-validación El nivel mínimo del alcance (100 mg CaCO3 . L-1) no requiere medidas de volúmenes excesivamente bajos (ej. 2 mL; PNT_ENSAYO: Análisis de muestras), ajustando convenientemente las cantidades de muestra a analizar > Ver PNT_ENSAYO Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC

11 CARACTERÍSTICAS*. Límite de cuantificación Decisión
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación CARACTERÍSTICAS*. Límite de cuantificación Decisión Información/Justificación No estimado (innecesario en volumetría al nivel de los analitos) Hoja-1 Antes-validación El nivel mínimo del alcance (100 mg CaCO3 . L-1) no requiere medidas de volúmenes excesivamente bajos (ej. 2 mL; PNT_ENSAYO Análisis de muestras), ajustando convenientemente las cantidades de muestra a analizar > Ver PNT_ENSAYO Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC

12 CARACTERÍSTICAS*. Intervalo Decisión Información/Justificación
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación CARACTERÍSTICAS*. Intervalo Decisión Información/Justificación No estimado (innecesario en volumetría; no existe curva de calibrado) Hoja-1 Antes-validación No se trata de un método instrumental por lo que no hay que establecer una relación (lineal o no) entre la señal y la concentración. No aparece entre los requisitos (legislación) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC

13 CARACTERÍSTICAS*. Recuperación Decisión Información/Justificación
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación CARACTERÍSTICAS*. Recuperación Decisión Información/Justificación No estimada (se estimado el error y no emplear etapas de separación) Hoja-1 Antes-validación Se trata de una forma alternativa de expresar la veracidad (validada), y se aleja del requisito que exige la comparación con ELIM. No aparece entre los requisitos (legislación) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC

14 CARACTERÍSTICAS*. Robustez Decisión Información/Justificación
REGISTRO DE VALIDACIÓN Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación CARACTERÍSTICAS*. Robustez Decisión Información/Justificación No estimada (se asume que la volumetría es robusta) Hoja-1 Antes-validación No se considera que haya factores que influyan de manera significativa sobre la señal (volumen de disolución valorante), esto es se asume que se puede despreciar su contribución a la incertidumbre frente a otras contribuciones No aparece entre los requisitos (legislación) Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2 * Se validarán las características de método que permitan satisfacer los requisitos y las adicionales que exija ENAC

15 REGISTRO DE VALIDACIÓN
Hoja1 (Antes de validar) Nombre y código equipo ALCANCE Analitos Matrices Intervalo (conc.) REQUISITOS Cliente Legislación Internos CARACTERÍSTICA Identidad Veracidad Precisión L. detección L. cuantificación Intervalo Recuperación Robustez Declaración de validación Otras hojas del registro: Hoja-1 Hoja-2