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DESARROLLO DE ADSORBENTES EN BASE A CARBONO Y BIOSORBENTES, APLICACIONES PARA REMOCION DE CONTAMINANTES HIDRICOS Y ATMOSFERICOS SEGUNDO SIMPOSIO DE ADSORCION,

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1 DESARROLLO DE ADSORBENTES EN BASE A CARBONO Y BIOSORBENTES, APLICACIONES PARA REMOCION DE CONTAMINANTES HIDRICOS Y ATMOSFERICOS SEGUNDO SIMPOSIO DE ADSORCION, ADSORBENTES Y APLICACIONES (2SAASA) INFAP- San Luis – Argentina SEGUNDO SIMPOSIO DE ADSORCION, ADSORBENTES Y APLICACIONES (2SAASA) INFAP- San Luis – Argentina Pablo Bonelli PINMATE Programa de Investigación y Desarrollo de Fuentes Alternativas de Materia Prima y Energía Departamento de Industrias, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires

2 Carbones activados Activación química Activación química Postratamiento Postratamiento Aplicaciones Aplicaciones Remoción de nitratos Remoción de nitratos Remoción de colorantes orgánicos Remoción de colorantes orgánicos

3 PRECURSORES: Biomasa lignocelulósica proveniente de especies rurales invasivas y residuos del procesamiento de productos agro-industriales : Biomasa lignocelulósica proveniente de especies rurales invasivas y residuos del procesamiento de productos agro-industriales : Aserrín de cina cina (Parkinsonia aculeata). Aserrín de cina cina (Parkinsonia aculeata). Cáscara de naranja (Citrus cinensis). Cáscara de naranja (Citrus cinensis). PROCESOS APLICADOS: PROCESOS APLICADOS: Activación química, con solución de ácido H 3 PO 4. Activación química, con solución de ácido H 3 PO 4. Carbonización – Activación con solución de KOH Carbonización – Activación con solución de KOH Postratamiento térmico con solución de urea Postratamiento térmico con solución de urea CARBONES ACTIVADOS

4 Precursores: Aserrín de cina cina (Parkinsonia aculeata). Cáscara de naranja (Citrus cinensis) secada a 60 °C. Procesos Activación química con solución de ácido fosfórico: Diámetro de partícula: 0.5 – 1.0 mm Impregnación : relación másica ácido/precursor = 2; 110 ºC, 2 h Tratamiento Térmico: calentamiento 3 ºC/min, Tfinal: 450 ºC, 0.5 h atmósfera autogenerada Lavado: pH neutro en aguas de lavado Activación química con solución de hidróxido de potasio: Diámetro de partícula: 0.75 – 1.5 mm : Carbonización: 10 ºC/min, T: 350 ºC, 1h, atmósfera de aire. Impregnación : relación másica base/carbonizado = 1; 80 ºC, hasta peso cte. Tratamiento Térmico: calentamiento 10 ºC/min, hasta 300 ºC, 2 h, luego hasta 800 °C, 2 h, atmósfera de nitrógeno. Lavado: con solución diluida de HCl pH neutro en aguas de lavado CONDICIONES EXPERIMENTALES

5 POSTRATAMIENTO Sobre CAs obtenidos a partir de cina cina activados con H 3 PO 4 y KOH Impregnación con solución de urea saturada: Relación másica urea/CA = 2; T: 110 ºC, tiempo: 24 h Tratamiento térmico: Calentamiento 50 °C/min, T: 350 °C, tiempo: 3 h Lavado: Con agua destilada caliente

6 ACAACBACC Análisis prox: % Volátiles Carbono fijo Ceniza Análisis elem:% C H N O Grup superf meq/g Acidos Básicos pH zc ACA-UTACB-UTACC-UT CARACTERISITCAS DE LOS CARBONES ACTIVADOS OBTENIDOS A PARTIR DE ASERRIN DE CINA CINA

7 Sample S BET VtVt VµVµ W (m 2 /g)(cm 3 /g)(%) (Å) ACA ACB ACC ACA-UT ACB-UT ACC-UT CARACTERISITCAS DE LOS CARBONES ACTIVADOS OBTENIDOS A PARTIR DE ASERRIN DE CINA CINA

8 SampleX mL (mmol/g)K L (L/mmol)R2R2 s (%) ACA ACB ACC ENSAYOS BATCH DE REMOCION DE NITRATOS Efecto del pH Isoternas de adsorción

9 INFLUENCIA DEL POSTRATAMIENTO CON UREA

10 CARACTERISTICAS DEL CARBON ACTIVADO OBTENIDO A PARTIR DE CASCARAS DE NARANJA

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12 Ensayos batch Agitación: 250 rpm Cinética: dp: μm, m: 0.2 g, vol: 100 ml, Co: 0.21 mmol/L pH: 2 – 10, m: 0.04g, vol 100 ml, Co: 0.21 mmol/L Tiempo 48 h Isotermas de adsorción: dp: μm, m: 0.04 g, vol 100 ml, Co: mmol/L Tiempo de equilibrio 48 h Azul de metileno λ = 663 nm Rodamina B λ = 553 nm ENSAYOS DE REMOCION DE COLORANTES ORGANICOS

13 EFECTO DEL pH Y CINETICA

14 ISOTERMAS DE ADSORCION DE COLORANTES

15 ENSAYOS CONTINUOS DE REMOCION DE COLORANTES Curvas de ruptura

16 TELAS DE CARBON ACTIVADO SINTESIS Y CARACTERIZACION APLICACIONES A ADSORCION DE VOC APLICACIONES A ADSORCION DE NITRATOS

17 PRECURSORES: Tejidos en base a celulosa, principalmente: Denim Lyocell (Celulosa regenerada) PROCESO APLICADO: Activación química con soluciones de ácido fosfórico,, citrato de amonio, cloruro de aluminio, cloruro de amonio. CONDICIONES INVESTIGADAS: Concentración solución ácida: 5-15 % p/p Temperatura final tratamiento térmico: 600 – 970 ºC Tiempo a temperatura final: 1 – 3 horas Flujo de N 2 : 100 – 300 mL/min Velocidad calentamiento: 5 ºC/min Temperatura paso isotérmico: 270 ºC SINTESIS DE TELAS DE CARBON ACTIVADO

18 Características químicas: Composición elemental, contenido de cenizas, acidez total Características químicas: Composición elemental, contenido de cenizas, acidez total Características morfológicas: SEM - Philips XL-30 Características morfológicas: SEM - Philips XL-30 Características texturales: Características texturales: - Adsorción de N2 (77K) - Micromeritics ASAP 2020 HV y - Adsorción de N2 (77K) - Micromeritics ASAP 2020 HV y CE Instruments Sorptomatic 1990 (Depto Qca-Univ.Evora ) CE Instruments Sorptomatic 1990 (Depto Qca-Univ.Evora ) - Adsorción de CO2 (273 K) – Manual - Adsorción de CO2 (273 K) – Manual - Adsorción de COVs - Microbalanza de vacío CI Electronics - Adsorción de COVs - Microbalanza de vacío CI Electronics Caracterización del comportamiento eléctrico: Caracterización del comportamiento eléctrico: - Mediciones macroscópicas de resistencia eléctrica - Mediciones macroscópicas de resistencia eléctrica método de las 4 puntas método de las 4 puntas CARACTERIZACION DE LAS TELAS DE CARBON ACTIVADO

19 CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS Y TEXTURALES

20 CARACTERISTICAS MORFOLOGICAS

21 APLICACIONES A LA REMOCION DE VOC

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24 Regeneración TCA 10 a 20 V 300 – 400 K en 30 s 95.6% ACC % ACC 963 REGENERACION POR EFECTO JOULE

25 Agente impregnante R (%) PZC T (cm 3 /g) T (cm 3 /g) S BET (m 2 /g) 0 (cm 3 /g) E 0 (kJ/mol) L 0 (nm) Cloruro de aluminio Citrato de amonio Ácido fosfórico Cloruro de amonio CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS Y TEXTURALES Precursor: Tela de denin Impregnantes: cloruro de amonio, cloruro de aluminio, ácido fosfórico, citrato de amonio

26 Cloruro de aluminio Acido fosfórico Citrato de amonioCloruro de amonio CARACTERISTICAS MORFOLOGICAS

27 LangmuirFreundlich X mL (mmol/g) 0.45 K F (mmol/g) 0.35 K L (L/mmol) 2.76n0.48 CV0.04CV0.02 R2R2R2R20.98 R2R2R2R20.99 ENSAYOS DE ADSORCION DE NITRTO EN FASE LIQUIDA

28 BIOSORBENTES APLICACIONES A LA REMOCION DE COLORANETES ORGANCOS EN SOLUCION MONO Y BISOLUTO

29 ANALISIS PROXIMO: ANALISIS PROXIMO: Determinación de contenidos de volátiles, cenizas y carbono fijo. Determinación de contenidos de volátiles, cenizas y carbono fijo. Procedimientos según normas ASTM. Procedimientos según normas ASTM. ANALISIS ELEMENTAL: ANALISIS ELEMENTAL: Determinación de la composición elemental (%C, %H, %N,%O) Determinación de la composición elemental (%C, %H, %N,%O) Analizador elemental. Analizador elemental. DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE GRUPOS FUNCIONALES ACIDOS OXIGENADOS SUPERFICIALES: DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE GRUPOS FUNCIONALES ACIDOS OXIGENADOS SUPERFICIALES: Procedimiento: Volumetría con EtONa. Procedimiento: Volumetría con EtONa. IDENTIFICACION DE FUNCIONALIDADES SUPERFICIALES POR ESPECTROMETRIA FT-IR. IDENTIFICACION DE FUNCIONALIDADES SUPERFICIALES POR ESPECTROMETRIA FT-IR. CARACTERIZACION DE LOS BIOSORBENTES

30 Ensayos batch empleando soluciones diluidas modelo monosoluto y bisoluto de azul de metileno y rodamina b: Variación de la dosis de sorbente Variación del pH inicial Cinética de sorción Isotermas de sorción Rango de dosis de biosorbente: 0.01 – 1.00 g/100 mL Ensayos continuos Columna rellena de lecho fijo Masa de biosorbente 6 g Diámetro de partícula 175 m Caudal 11 ml/min Co: 021 mmol/L Determinación de la concentración de colorantes por espectrofotometría ENSAYOS DE REMOCION DE COLORANTES ORGANICOS

31 CARACTERISTICAS DE LAS PIÑAS DE CIPRES

32 ENSAYOS DE BIOSORCION DE COLORANTES ORGANICOS Efecto del pH Efecto de ladosis de biosorbente

33 ENSAYOS DE BIOSORCION DE COLORANTES ORGANICOS CinéticaIsoterma de sorción

34 ENSAYOS DE SORCION BISOLUTO

35 Longitud de la zona de transferencia de masa Carga de contaminante Masa de colorante no removida Masa de colorante removida Remoción de colorante en la saturación del lecho ANALISIS Y MODELADO DE CURVAS DE RUPTURA

36 MODELADO DE CURVAS DE RUPTURA Modelo basado en la resolución del balance de masa (adsorbato) Suposiciones: Dispersión axial despreciable, equilibrio de adsorción favorable, perfil constante de curva de ruptura, baja concentración de adsorbato en solvente inerte, velocidad de fluido constante, expresión lineal de transferencia de masa t*: tiempo estequiométrico (min), λ: relación de equilibrio en la saturación, x: Cef/Cin, K S : coeficiente global de transferencia de masa

37 BIOSORBENTES PRETRTADOS TRATAMIENTO ALCALINO APLICACIÓN A REMOCION DE COLORANTES ORGANICOS MONO Y BISOLUTO

38 Tratamiento alcalino Piñas de cipres (Cupresus sempervirens) Diámetro de partícula 100 – 500 m 5 g de biomasa en 100 ml de solución 0,5 N de KOH Agitación, temperatura 60 °C, tiempo 60 min Lavado con agua destilada Secado a 60 °C

39 CARACTERISTICAS DEL BIOSORBENTE PRETRATADO

40 ENSAYOS DE ADSORCION Efecto del pH Isotermas de adsorción

41 CINETICA DE BIOSORCION MONO Y BISOLUTO

42 ENSAYOS DINAMICOS MONOSOLUTO

43 ENSAYOS CONTINUOS BISOLUTO

44 Conversion of biomass from an invasive species into activated carbons for removal of nitrate from wastewater G.V. Nunell, M.E. Fernandez, P.R. Bonelli, A.L. Cukierman Biomass and Bioenergy 44 (2012) Basic dyes adsorption onto mesoporous activated carbon developed from orange peels in batch and continuous modes M.E. Fernandez, G.V. Nunell, P.R. Bonelli, A.L. Cukierman Trabajo en preparación Influence of thermal treatment conditions on porosity development and mechanical properties of activated carbon cloths from a novel nanofibre- made fabric M.E. Ramos, P.R. Bonelli, A.L. Cukierman, M.M.L. Ribeiro Carrott, P.J.M. Carrott Materials Chemistry and Physics 116 (2009) 310–314 BIBLIOGRAFIA

45 Effectiveness of Cupressus sempervirens cones as biosorbent for the removalof basic dyes from aqueous solutions in batch and dynamic modes M.E. Fernandez, G.V. Nunell, P.R. Bonelli, A.L. Cukierman Bioresource Technology 101 (2010) 9500–9507 Batch and dynamic biosorption of basic dyes from binary solutions by alkaline-treated cypress cone chips M.E. Fernandez, G.V. Nunell, P.R. Bonelli, A.L. Cukierman Bioresource Technology 106 (2012) 55–62


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