Purificación de compuestos PRE- INFORME # 3 Purificación de compuestos Orgánicos por recristalización

Objetivos: Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el disolvente más adecuado para efectuar una cristalización. Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la recristalización basándonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar la temperatura.

Introducción La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

Materiales: Frasco erlemeyer de 125 mL, Probeta de 100 mL, policial de vidrio, embudo Buchner, embudo de vidrio matraz de 250 mL, recipiente para filtrar, manguera, vaso químico de 250 mL,

Matraz Erlemeyer: Es un recipiente que permite contener sustancias o calentarlas. Probeta Normal y Graduada : Es un utensilio que permite medir volúmenes están hechas Normalmente de vidrio pero también las hay de plástico. Así mismo las hay de diferentes tamaños (volúmenes). Varilla Están hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenización. Son embudos de porcelana o vidrio de diferentes diámetros, en su parte interna se coloca un disco con orificios, en él se colocan los medios filtrantes. Se utiliza para realizar filtraciones al vacío. Embudo de Buchner.

Reactivos: Ácido Benzoico Toxicología En personas sensibles se pueden producir reacciones alérgicas. En estos casos se desaconseja el consumo de alimentos que pueden contener ácido benzoico. Especialmente si se ha detectado una sensibilidad al ácido acetilsalicílico hay que tener cuidado. En combinación con ácido ascórbico (E300), se puede formar benceno, un hidrocarburo altamente cancerígeno. También la presencia de E220 (dióxido de azufre y sus derivados), colorantes artificiales diazoicos, ácido salicílico, etc.,pueden aumentar los riesgos. No se deben dar alimentos con contenido en ácido benzoico a las mascotas. Ya en pequeñas dosis puede resultar letal para los gatos. Actualmente se intenta sustituir el ácido benzoico y sus derivados por conservantes menos peligrosos.

Elección de disolvente Recristalización Procedimiento Elección de disolvente Recristalización Se ensayará la solubilidad de ác. cítrico, ác. Benzoico y naftaleno en agua, etanol y tolueno. Pesar 2 g de ácido impuro en un frasco erlenmeyer Añadir 40 ml de agua y calentar Observar la solubilidad de cada compuesto en cada solvente tanto frío cómo caliente Agitar y agregar pequeñas porciones de agua hirviendo hasta que se disuelva Agregar 1 g de carbón activado y llevar al punto de ebullición por 2 min Filtrar los cristales de la solución si se forman y después de fríos estimar el rendimiento por peso