ANALISIS DEL TAMAÑO DE PARTICULA ROSENDO ARCHBOLD JOSEPH

Tamaño de partícula La USP categoriza cualquier tipo de polvo según su tamaño en: Muy grueso: Cuando se obtienen partículas mayores a 1000 µM. Grueso: Cuando se obtienen partículas entre 355 – 1000 µM. Moderadamente fino: Cuando se obtienen partículas entre 180 – 355 µM. Fino: Cuando se obtienen partículas entre 125 – 180 µM. Muy fino: Cuando se obtienen partículas entre 90 – 125 µM.

Partícula sólida “Cuando se aplica una presión sobre una partícula solida, ésta experimentará una deformación; es decir, un cambio en alguna de sus dimensiones con respecto a los valores originales”. Para caracterizar esta deformación es necesario distinguir los materiales elásticos de los plásticos.

COMPORTAMIENTO DE LAS PARTICULAS Material elástico: Al aplicarle una presión este se desforma sin fracturarse. una vez retirada la fuerza de aplicación, el material recobra su forma original. Si la presión aplicada es mucho mayor a las fuerzas de atracción intermoleculares y si se disminuye la temperatura este sólido, éste se fracturará irreversiblemente ya que así se disminuye la flexibilidad de los enlaces de la cadena adquiriendo un comportamiento frágil.

Figura No 1 Relación presión- deformación para sólidos elásticos En el caso de materiales elásticos, la deformación cesa cuando deja de aplicarse la fuerza que la produjo y la partícula recupera sus dimensiones iníciales, para este tipo de material existe una relación lineal entre la intensidad de la presión aplicada y la magnitud de la deformación tal como lo establece la ley de Hooke(figura No1), la pendiente del trazado rectilíneo presión – deformación se conoce como módulo de Young. Este parámetro constituye, por lo tanto, una medida de la facilidad con que se deforma elásticamente un material. Para cada producto, existe un valor de presión por encima del cual éste sufriría una deformación de magnitud no aceptable por parte de sus estructuras, produciéndose entonces su fractura. La fragmentación lleva apareada la liberación de las tensiones acumuladas en el material por la aplicación de la presión. Deformación Presión Punto de fractura Deformación elástica Figura No 1 Relación presión- deformación para sólidos elásticos

COMPORTAMIENTO DE LAS PARTICULAS Material Plástico: Al aplicar la presión se produce un deslizamiento de un plano de las moléculas sobre otro causando dislocación y reacomodación de los enlaces ocasionando al mismo tiempo grietas que finalmente conducen a la fractura de las partículas. Para impedir la fatiga del equipo se debe aumentar la velocidad de conminución con el fin de causar dislocaciones seguidas una tras de otra y finalmente la fractura de la partícula

En el caso de materiales plásticos, el comportamiento resulta algo más complejo. Para presiones de pequeña intensidad, se observan deformaciones típicamente elásticas (figura No2), si se supera el limite elástico del material, la deformación pasa a ser permanente (plástica). Además, para presiones de intensidad superior a las correspondiente al límite elástico, la relación presión-deformación deja de ser lineal. Al igual que en los materiales elásticos, la aplicación de presiones de intensidad superior a la del punto de fractura provocará la fragmentación de la partícula. Límite elástico Deformación elástica Deformación Presión Deformación plástica Punto de fractura Figura No 2 Relación presión- deformación para sólidos plásticos

COMPORTAMIENTO DE LAS PARTICULAS Material Frágil: Al aplicar una presión al material éste sufrirá una fractura inmediata ya que en éstos materiales existe poca fuerza de atracción entre los enlaces intermoleculares. Es usual que una partícula pequeña con muchas imperfecciones sea más resistente a la fractura que una gran partícula. Aquí el rompimiento es un proceso que es independiente de la temperatura.

Medida del tamaño de partícula Para determinar el tamaño y la distribución de frecuencia de las partículas se dispone en primera medida de: Métodos directos, en los cuales se separan las partículas visualizadas en fracciones por tamaño o por peso referente a una escala. Métodos indirectos, la medida del tamaño se basa en la medición de una propiedad física (ejem. volumen equivalente, volumen de sedimentación, masa, densidad, viscosidad, adsorción, etc) relacionada con el tamaño de las partículas. Entre los métodos directos están el método de retención por tamices y el microscópico.

METODO DE RETENCION POR TAMIZ Es uno de los métodos más sencillos para medir el tamaño y distribución de partículas. Consiste en hacer pasar 100g (si el diámetro promedio de partícula esta entre 500-1000µM) del material a través de una serie de tamices circulares de cerca de 20 cm. de diámetro y 7 cm de altura (7); cada uno de diferente tamaño de poro organizado desde el más grande hasta el más pequeño de manera que uno encaje en el otro herméticamente para minimizar la pérdida de polvo. Se debe tener en cuenta que los tamices deben quedar alineados en el mismo plano vertical. Los tamices se someten a vibración constante durante 10 minutos de manera que el material pase por todos los tamices y que al final de la prueba el material quede disperso en diversas fracciones entre los tamices y que no más del 5% del material quede retenido en el más grueso y no más del 5% pase por el más pequeño. En general los rangos de tamaños de los tamices utilizados oscilan entre No. 20 hasta 150. Sin embargo para la prueba se pueden utilizar tamices que se pasen de este rango siempre y cuando la progresión de incremento de tamaños sea proporcional.

Método del tamiz

Método del tamiz

Por experiencia de laboratorio algunas de las formas apropiadas de colocar los tamices según su número de malla es la siguiente: 1. 20 30 40 50 60 70 80 2. 100 120   3. 140

Método del tamiz Desventajas: Su gran desventaja es encontrar proveedores que garanticen un tamaño uniforme de poro en todo el tamiz, al igual que el posible taponamiento que se puede presentar cuando las muestras tienen humedades superiores al 5%. Otras desventajas son el excesivo ruido y desgaste que se genera en la ejecución de las pruebas. Los modelos electromagnéticos evitan la acumulación de finos en los orificios.

Método del tamiz Los orificios de los tamices pueden ser ovalados, redondos y rectangulares. Los entramados pueden ser planos, cruzados y en forma trenzada. El número de tamiz se refiere al número de orificios por pulgada lineal que estos posean y éstos se relacionan con los sistemas americanos (ASTM E11) y británicos (BS410) de clasificación basados en la progresión de raíz cuarta de dos. Por ejemplo un tamiz No. 200 indica que tiene 200 orificios/pulgada y es equivalente a un tamaño de poro de 75 µM según el sistema británico y americano. Estas clasificaciones también son compatibles con la escala internacional ISO No. 3310/1, 25913 .

Esquema hipotético de un tamiz de malla No. 4

Método Microscópico Este método se basa en la medición de las partículas independiente de su forma contra un patrón de referencia para el tamaño. Para esto se toma alrededor de 0.2g de muestra y se observa al microscopio de transmisión electrones, de barrido electrónico o de luz, en un campo cuadriculado con ayuda de un micrómetro. El tamaño de partícula detectado dependerá de la resolución del microscopio, llegando a ser del orden de 0.001 a 0.05 µM si se utiliza un microscopio de transmisión de electrones. Para fines prácticos basta con un microscopio con objetivos de 40 a 100X donde se puedan hacer conteos de tamaños de partículas desde 0.5 – 1000 µM. Esta técnica requiere experiencia del analista en la preparación y conteo de partículas.

Ventaja La ventaja del método es que es muy exacto porque no solo da información respecto al tamaño, sino que deduce la forma y el grosor predominante ya que permite fotografiar y hacer grandes barridos del material en tres dimensiones.

DIMENSIONES Cuando se determina el tamaño de un sólido relativamente grande, lo habitual es medir tres dimensiones, pero si este mismo sólido se rompe y sus fragmentos se trituran, las finas partículas resultantes serán irregulares, con distinto numero de caras y resulta difícil o poco practico determinar más de una sola dimensión. Por ello, suele considerarse que una partícula de un sólido es aproximadamente esférica, lo que permite caracterizarla midiendo solo su diámetro.

Diámetro Equivalente Como en este caso la medición se refiere a una esfera hipotética que solo representa una aproximación a la forma verdadera de la partícula, la dimensión considerada se conoce como “diàmetro equivalente” de la particula

Diámetro Equivalente Como es posible generar más de una esfera que sea equivalente a una forma concreta de una partícula irregular, en la diapositiva siguiente se muestra la proyección bidimensional de una partícula con dos diámetros diferentes construidos a su alrededor: El diámetro del perímetro proyectado tiene su base en un circulo del mismo perímetro que el de la partícula. El diámetro del área proyectada tiene su base en un circulo de área equivalente al de la imagen proyectada de una partícula sólida.

Diámetro Equivalente Diámetro del perímetro proyectado (dp) Diámetro del área proyectado (da)

A menos que las partículas sean asimétricas en sus tres dimensiones, estas dos dimensiones serán independientes de la orientación de la partícula, lo que no es cierto para los diámetros de Ferret y Martín, cuyos valores dependen tanto de la orientación como de la forma de las partículas Estos diámetros son estadísticos y se calculan promediando muchas orientaciones distintas para obtener un valor medio de cada diámetro concreto