Purificación de compuestos Orgánicos por Recristalización Laboratorio nº3 Purificación de compuestos Orgánicos por Recristalización

Objetivo Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el disolvente más adecuado para efectuar una cristalización. Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la Recristalización basándonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar la temperatura.

Introducción La purificación por Recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que enfrío. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la Recristalización de una sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos disolventes. 1. Los compuestos iónicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no iónicos en disolventes no polares.

2. Los compuestos no iónicos se pueden disolver en agua si sus moléculas se ionizan en solución acuosa o puedan asociarse con moléculas de agua a través de puentes de hidrógeno. Con frecuencia se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y demasiado poco soluble en otro para realizar una Recristalización de la misma. Entonces se pueden utilizar, frecuentemente con buen resultado, pares de disolventes tales como alcohol metílico-agua, alcohol etílico-agua, éter-acetona y benceno-ligroína. La filtración de una solución caliente para remover impurezas, debe llevarse a cabo Rápidamente y en forma eficiente para evitar la cristalización de la sustancia disuelta. Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, tapado. En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo Büchner unido a un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.

Materiales Frasco erlenmeyer de 125 mL, Probeta de 100 mL, policial de vidrio, embudo Büchner, embudo de vidrio matraz de 250 mL, recipiente para filtrar, manguera, vaso químico de 250 mL,

Reactivos Propiedades físicas Densidad 1320 kg/m3; 1,32g/cm3 Masa molar 122,12 g/mol Punto de fusión 395 K (121,85 °C) Punto de ebullición 522 K (248,85 °C) Propiedades químicas Solubilidad en agua 3,4 g/l a 293 K (20°C) 70 g/l a 368 K (95 °C)

procedimiento Procedimiento Elección del disolvente Recristalización Pesar 2 g de ácido impuro en un frasco erlenmeyer Se ensayará la solubilidad de ácido cítrico, ácido Benzoico y naftaleno en agua, etanol y tolueno Añadir 40 ml de agua y calentar Observar la solubilidad de cada compuesto en cada solvente tanto frío cómo caliente. Agitar y agregar pequeñas porciones de agua hirviendo hasta que se disuelva Filtrar los cristales de la solución si se forman y después de fríos estimar el rendimiento por peso Agregar 1 g de carbón activado y llevar al punto de ebullición por 2 min