Extracción de Pectinas Cítricas en la Región de Coquimbo Integrantes: Cecilia Aguilera, Sara Badilla, Daniela Ehijo, Andrea Rojas Curso: Diseño de Procesos Químicos Profesor: Fernando de la Barra Raúl Espinosa Año: 2009

Alternativa Seleccionada Extracción con Acido Clorhídrico y Alcohol Isopropílico. En este método se utiliza ácido clorhídrico para la hidrólisis y alcohol isopropílico para la precipitación de la pectina. Ya que se utiliza un ácido se disminuye considerablemente el tiempo para la hidrólisis. En comparación con la hidrolización sin ácido. La precipitación con alcohol es de bajo costo, no es nocivo para la salud y es de fácil aplicación en la escala industrial. Este proceso permite obtener pectinas de alto grado de metoxilación. Grado de Metoxilación: Es una características de las pectinas que esta relacionada con su poder gelificante. Entre más alto en GM mas rápido gelifica.

Recepción materia prima Inactivación enzimática Diagrama de Bloques Principal 353,4 kg Recepción materia prima Ácido Clorhídrico Agua Blanda 50.488,5 kg 5.818,2 kg 46.124,9 kg Hidrólisis 52.363,6 kg Lavado Inactivación enzimática Trituración Filtración Aire húmedo Filtrado 1.890,9 kg Gruesos Desechos Molienda Secado 50.472,7 kg 363,6 kg Concentración Agua +Ácido 472,7 kg Tamizado Pectina para lavado Pectina húmeda 41.381,8 kg 127,3 kg Vacío Estandarización 9.090,9 kg Filtración Precipitación Lavado 490,9 kg Sacarosa 45.454,6 kg 44.981,8 kg Envasado Alcohol Isopropílico Alcohol + Agua 36.363,6 kg

Diagrama de Bloques Secundario NaCl 76,2 kg 41.197,1 kg NaOH Agua acidificada Agua Dura 44.265,5 kg 111,4 kg 228,2 kg Ácido Clorhídrico 41.273,3 kg Ablandamiento Neutralización 85.427,4 kg 46.124,9 kg Hidrólisis Inactivación enzimática Ácido Clorhídrico recuperado Agua Blanda 39.302,5 kg 27.883,9 kg Filtración 4.923,5 kg Generación de Vapor 184,7 kg Desechos Filtrado Destilación 6.494,8 kg Pectina Concentración 41.381,8 kg 45.454,6 kg Pectina para lavado Filtración Agua +Ácido Vacío 44.981,8 kg Precipitación Lavado Alcohol + Agua Alcohol Isopropílico Alcohol recuperado al 80% 16.084,2 kg 30.915,6 kg Destilación Agua de Desecho 14.066,2 kg

Diagrama de Flujo

Equipos Seleccionados Intercambiador de iones con sistema automático de reposición de resina. Sistema con dos tanque; uno con resina para intercambio de cationes y otro con resina para intercambio de aniones Capacidad de agua a tratar es de 15 GPM (galones por minutos) con dimensiones de 66x36x94 in. Además se dispone de un tanque de almacenamiento de agua blanda , de dimensiones estimadas son 6,6 metros de altura y 5,1 metros de diámetro, cuya capacidad considera un 15% de espacio cabeza del volumen total. La reposición de agua se realiza durante la noche y cuenta con sensor de nivel

Equipos Seleccionados Cinta Transportadora La cinta transportadora a utilizar es de acero inoxidable apropiada para el transporte continuo de la materia prima desde su almacenamiento hasta el molino. Dimensiones: ancho de 90 cm y un largo de 4 m, distancia necesaria para realizar inspección visual de la materia prima. Las uniones de la cinta transportadora al equipo, se realizaran con grapas para baja carga, estimando un ancho de correa de 1,5 mm En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”.

Equipos Seleccionados Estanque Hidrólisis Dos tanques con diámetro de 3,2 metros contienen 25,5 m3 Por suspensión de sólidos livianos y transferencia de calor Flujo vertical y rotacional, turbulencia moderada, potencia moderada y cantidad de flujo moderado Agitador paleta Diámetro de 2,1 metros Velocidad de 34,4 rpm Potencia de 24,2 kW Chaqueta de 16,8 cm de diámetro de ancho calienta 25.421 kg de 17°C a 90°C en 6,5 segundos usando 4.740,1 kg de vapor a 150 psig. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”.

Equipos Seleccionados Filtro El peso de la alimentación es de 56.018,15 Kg . Sólo el 0,03% representa la pulpa y el resto es ácido y agua. El caudal es de 13.251,54 Ga en 1 hora, por lo que la capacidad del filtro deberá ser aprox. de 1200 mm. Con 42 cámaras (placas y prensas). El tamaño de la placa cuadrada debe ser de 48”. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 9

Equipos Seleccionados Decantador Centrífugo Este equipo es el responsable de separar el alcohol y el agua de las pectinas. El peso de la alimentación es de 45.454,6 Kg . Solo el 0,01% representa a la pectinas y el resto es alcohol y agua. El volumen es de 13.234,54 Ga en 1 hora, o lo que es lo mismo 220,57 GPM. El equipo para estos requerimientos tendrá una potencia de hasta 120 Hp. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 10

Equipos Seleccionados Secador al vacío Secador al vació acoplado a la centrifuga cuya capacidad en volumen a tratar es de 500 L. Las dimensiones de este equipo son de 1,33 m de diámetro, 1,29 m de alto. Superficie de calentamiento es de 2,9 m2.

Equipos Seleccionados Homogenizador Este equipo se encarga de mezclar las pectinas puras con la sacarosa, para que cumpla los estándares del mercado. El peso de la alimentación es de 490,86 Kg . Siendo el 65% pectinas y el resto sacarosa. El volumen es de 2.719,6 litros y debe ser procesado en media hora. El equipo para estos requerimientos tendrá un Throughput de 7.000 L/hr. El estandar es cumplir con pectina 150 ° esto significa que una libra de pectina producira una jalea perfecta con 150 libras de azucar. 12

Equipos Seleccionados Tamiz Encargado de separar las pectinas según su tamaño de partícula. El peso de la alimentación es de 545,4 Kg . Siendo el 50% devuelto al molino ya que no atraviesa por la malla. Este producto debe ser procesado en media hora. El equipo para estos requerimientos tendrá un Throughput de 1090,8 Kg/hr. El estandar es cumplir con pectina 150 ° esto significa que una libra de pectina producira una jalea perfecta con 150 libras de azucar. 13

Equipos Seleccionados Estanque Precipitación Tanque de 4,1 metros contiene 55,3 m3 Flujo pequeño con dirección vertical, turbulencia moderada, potencia moderada. Agitador de paleta con 2,7 metros de diámetro, opera a 11,1 rpm y consume 5,8 kW de potencia Cuenta con deflectores de 41,3 cm de ancho Destiladores Flash Ingresa 2.294,6 kmol con un 0,19% de ácido clorhídrico Se emplean dos destiladores en serie: El primero vaporiza 17,2 kmol con concentración de 14% El segundo vaporiza 7,8 kmol con concentración del 45,5 En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 14

Equipos Seleccionados Columna de Destilación Ingresa 1.098,3 kmol con un 55% de alcohol isopropílico a 17°C Se emplea un reflujo del 76,5% Egresa un destilado con concentración del 80% y producto de cola con concentración del 24%. Eficiencia del 75%: 8 platos con alimentación en el tercer plato En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 15

Descripción del Proceso Recepción e inspección de materia prima: Cascaras cítricas: Se recepcionarán cáscaras de frutas cítricas, producidas como desechos desde plantas elaboradoras de zumo de fruta. Estos productos serán transportados y recepcionados en bins de peso estandarizado, con el fin de masar en forma clara el producto durante su recepción. La inspección se realiza a temperatura ambiente para detectar los defectos que no cumplan con las características necesarias para los procesos de producción. Sacarosa: Este producto será recepcionado en camiones container y almacenado a temperatura ambiente en bodega de insumos. Envases: Se recepcionarán rollos de film plásticos y etiquetas adhesivas. Estos materiales serán almacenado a temperatura ambiente en bodega de insumos. Almacenamiento de las materias primas: Las materias primas serán almacenadas bajo las condiciones óptimas para la conservación de su calidad. Lavado: Se realiza un primer lavado con el fin de dejar esta materia prima limpia para su posterior utilización. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 16

Descripción del Proceso Trituración de materia prima: Se triturará el producto en un molino húmedo para luego ser transportado hacia el estanque de hidrólisis. Inactivación de las enzimas pécticas: La materia prima se lavará con agua tibia entre 50-60º C por 10 minutos, facilitando de esta forma la extracción de glúcidos amargos. Posteriormente, se aumentará la temperatura hasta 90º C por 3 minutos. Hidrólisis: La hidrólisis se realizará con HCl al 37%, adicionando la cantidad necesaria para alcanzar aproximadamente un pH 2. La temperatura de hidrólisis será de 90º C durante 40 minutos a partir desde que se alcanza dicha temperatura. Este proceso se realiza con agitación con el fin de evitar la sedimentación de los sólidos favoreciendo así la extracción. Filtración: Se realiza la separación entre la solución de hidrólisis y los sólidos. La solución filtrada será transportada hasta el evaporador o bien hasta el tanque pulmón. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 17

Descripción del Proceso Concentración: La solución de hidrólisis es concentrada en el evaporador para obtener aproximadamente un 20 % de la solución. Esta solución es transportada hasta el tanque de precipitación de enzimas. El 80% restante de la solución, correspondiente a una solución ácida, es transportado hacia el proceso de destilación flash. Precipitación y lavado de pectinas: Previamente se realiza un lavado con alcohol Isopropílico para eliminar el acido clorhídrico residual. Posteriormente, se genera una solución rica en alcohol, lo que después de un periodo de reposo aproximadamente de 30 minutos, genera la precipitación de las pectinas. Separación del precipitado: La separación del precipitado se realiza con una centrifuga que permite aumentar el rendimiento en la obtención del precipitado. El precipitado es transportado a un secador al vacío, y la solución rica en alcohol es transportada al destilador de platos. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 18

Descripción del Proceso Secado al vacío: El precipitado obtenido en la etapa anterior, es transportado hasta el secador al vacío batch. Este proceso provoca el mínimo deterioro térmico en las pectinas. Molienda y Tamizado de pectinas: Etapa en la cual se logra el tamaño deseado de partícula. Estandarización: En esta etapa se realiza la incorporación de sacarosa con el fin de lograr un producto estándar para las necesidades del mercado. Envasado: La mezcla estandarizada es envasada en sachet elaborados con polímero flexible barrera al vapor de agua debido a que el producto final es altamente higroscópico. En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 19

Balance de Masa General Hidrólisis Se considera que se trabajarán 22 días al mes en un turno de 8 horas. Producción diaria= 8.000 kg/22=363,6 kg Rendimiento de 25% en base seca y cáscaras con 75% humedad. Masa Cáscara Necesaria=(363,6/0,25)/(1-0,75)=5.818,2 kg Hidrólisis Se recomienda que el peso de la solución sea 35% la de la cáscara. Masa Solución=35*363,6/0,25=50.909,1 kg Masa Solución=Magua_cáscara+Magua_solcn+Mácido Se emplea 7 mL de ácido clorhídrico al 37% por litro de agua Masa Ácido=(7/1000)*(Magua_cáscara+Magua_solcn)=353,4 kg Masa agua solución= 46.124,9 kg Masa Hidrólisis=52.363,6 kg En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 20

Balance de Masa Filtración Concentración Precipitación Centrifugación Torta con 30% de humedad Masa Filtrada=Masa Cáscara seca*130%=1.454,6*1,3=1.890,1 kg Masa a Concentrar=Masa Hidrólisis-Masa Filtrada=50.472,7 kg Concentración El precipitado contiene un 4% de pectina Masa Concentrada=Producción Diaria/4%= 9.090,1 kg Masa Evaporada=Masa a Concentrar-Masa Concentrada= 41.38,8 kg Precipitación El 80% de la solución a precipitar es alcohol isopropílico Masa Alcohol=Masa Precipitación*80%=36.636,6 kg Masa Precipitación=Masa Concentrada+Masa Alcohol=45.454,6 kg Centrifugación Sólidos con 30% de humedad Masa Filtrada=Producción diaria*130%=472,7 kg En el pdf “la luz” en la parte que se llama “Capitulo del Arte”. 21

Balance de Energía 22

Layout Sugerido N Tanques almacenamiento de alcohol Tanques almacenamiento de ácido Área de Proceso Oficinas Casa Eléctrica Estación Incendio Bodega Materias Primas Trituración Tanques de Hidrólisis Filtro prensa Evaporador Destiladores Flash Generación de Vapor Tanques GLP Columna de Destilación Tanques de Precipitación Centrífuga Secador Molino Tamices Bodega de Producto Terminado Estandarización Una unidad de pectina debe ser capaz de gelificar 150 unidades de azucar, si lo hace de sobra se mezcla hasta un 50 % de sacarosa. (libro limones)