CRISTALIZACIÓN Y EQUIPO DE CRISTALIZACIÓN José Antonio González Moreno

José Antonio González Moreno INTRODUCCIÓN: La Cristalización es un Proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe transferencia de masa de un soluto de una solución líquida a una fase cristalina sólida pura. Un ejemplo importante es en la producción de sacarosa de azúcar de remolacha, en el que la sacarosa se cristaliza afuera de una solución acuosa. José Antonio González Moreno

José Antonio González Moreno DEFINICIÓN: La Cristalización es un proceso industrial en donde se forman partículas sólidas a partir de una fase homogénea (que puede ser gas o líquida). José Antonio González Moreno

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO: La Formación de cristales sólidos dentro del seno de una solución líquida, es la de mayor importancia comercial dentro del proceso de Cristalización. La solución se concentra y se enfría hasta que la concentración del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura y el soluto forma cristales casi puros. José Antonio González Moreno

VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN: La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y rápida. Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación: Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales formados en periodos determinados de tiempo. José Antonio González Moreno

EFECTO DE LAS IMPUREZAS La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización, tales como: Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su procesamiento. Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización. Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del cristal, el hábito del cristal y su pureza. José Antonio González Moreno

CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN: Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua. Condiciones de los Cristalizadores: Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación. El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto. Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye. Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación mediante evaporación. En los casos intermedios resulta útil la combinación de evaporación y de enfriamiento. José Antonio González Moreno

TIPOS DE CRISTALIZADORES José Antonio González Moreno

José Antonio González Moreno Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro de producto combinado: Llamado también cristalizador de magma circulante, es el más importante de los que se utilizan en la actualidad. Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de un disolvente, casi siempre agua. José Antonio González Moreno

Cristalizador de enfriamiento superficial: Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extracción que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada. José Antonio González Moreno

Cristalizador de evaporación de circulación forzada: Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles. José Antonio González Moreno

José Antonio González Moreno Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB, Draft Tube Bafle). Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador. Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales. La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento. La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice. Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de asentamiento por sedimentación gravitacional. José Antonio González Moreno

Cristalizador de refrigeración de contacto directo: En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura. . Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59°C (-75°F). José Antonio González Moreno

Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft Tube): Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas. En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada. Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y orgánicos. José Antonio González Moreno

¿Cómo Elegir Un Cristalizador? PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar. SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua. El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables. El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al día o caudales mayores a 20 m3 por hora). La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como: - Tipo y tamaño de cristales a producir. - Características físicas de la alimentación. - Resistencia a la corrosión. José Antonio González Moreno

Factores a Considerar: Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir después la obtención de cristales deseados. Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del cristal. Reactividad química: Debe ser estable. Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscoso y con temperatura de fusión abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad. José Antonio González Moreno

Criterios para Especificar un Cristalizador (I): ¿Es el material cristalino a producir un material hidratado o anhidro? ¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la temperatura? ¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto cambio de fase del producto? ¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el hábito, el crecimiento, y la velocidad  de nucleación de los cristales? José Antonio González Moreno

Criterios para Especificar un Cristalizador (II): ¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y  su tendencia de formar espuma? ¿Cuál es el calor de la cristalización del producto? ¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base sobre la cual se calcula esta velocidad de producción? ¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes del cristalizador? ¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para entrar en contacto con la solución a varias temperaturas? ¿El producto final se mezclará o estará mezclado permanentemente con otros materiales o sólidos cristalinos? José Antonio González Moreno

José Antonio González Moreno Investigación: Cristalizador Howard. Cristalizador tipo Swenson Walker. Cristalizador tipo tanque agitado con serpentines. Cristalizador tipo Oslo. Cristalizador a tubo con raspadores. José Antonio González Moreno

GRACIAS POR SU ATENCIÓN José Antonio González Moreno