Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

Espectroscopia Raman Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.

Introducción Un alumno de un físico indio observó un cambio de color en un rayo y su equipo no podía eliminar este efecto. Sospecharon que esto se debía a una propiedad de la sustancia Descripción del efecto Raman. Por Chandrasekhara Venkata Raman. Publicación en Nature de Raman y Krishnan sobre radiación secundaria. Raman obtiene el Nobel en física por su trabajo en el efecto Raman Fotografía de Chandrasekhara Venkata Raman.

Introducción. Espectroscopia Raman Proporciona información química y estructural de cualquier material. Se basa en el análisis de la luz dispersada por el material. No es necesaria preparación de la muestra. Es una técnica no destructiva.

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Fundamento teórico de la técnica. Tres tipos de radiación emitida. Dispersión Stokes, anti-Stokes y Rayleigh. La dispersión Rayleigh es significativamente más intensa. Modelos de desplazamiento idénticos a ambos lados. Líneas Stokes más intensas que anti-Stokes. Se usa la parte Stokes del espectro. Espectro Raman de CCl 4 excitado con un láser de argón de longitud de onda 488 nm.

Fundamento teórico de la técnica. DISPERSIÓN RAMAN VS DISPERSIÓN RAYLEIGH. Tanto la dispersión Stokes como la anti-Stokes difieren con la dispersión Rayleigh en ±ΔE.

Fundamento teórico de la técnica. INTENSIDAD DE LOS PICOS RAMAN NORMALES La intensidad de los picos Raman depende de Polarizabilidad de la molécula. Intensidad de la fuente. Concentración del grupo activo. RELACIÓN DE DESPOLARIZACIÓN RAMAN. Las medidas Raman proporcionan, además de la información relacionada con la frecuencia y la intensidad, una variable adicional que a veces es útil en la determinación de estructuras moleculares, y que se denomina relación de despolarización.

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Otros tipos de espectroscopía Raman. Espectroscopía Raman de Resonancia Espectroscopía Raman de superficie aumentada Espectroscopía Raman no lineal

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Aplicaciones espectroscopia Raman. ARTE Y ARQUEOLOGÍA FORENSESCOLOR POLÍMEROS Y EMULSIONES ELECTRÓNICAS BIOLÓGICAS Y FARMACÉUTICAS

Objetivo Composición química Grado de polimerización Cristalinidad polimérica Con espectroscopía Raman Además Polímeros y emulsiones.

Raman Cromóforos Moléculas causantes del color como: - La clorofila - El licopeno - Los β-carotenos... Muy sensible ColorColor

Sensibilidad de Espectroscopía Raman SERS: Aumento de la sensibilidad de 10 6 Resonancia: Aumento de la sensibilidad de 10 4 SERRS: Aumento de la sensibilidad de ColorColor

Tinta de pluma Pintalabios ColorColor

TÉCNICA NO DESTRUCTIVA IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS ANTERIORES A LA PINTURA Arte y arqueología

El conocimiento de los pigmentos Evitar falsificaciones Ayudar a una restauración de mínimos daños Arte y arqueología

Permite un estudio estructural y una monitorización industrial Propiedades mecánicas Propiedades térmicas Aplicaciones electrónicas

A NIVEL BIOLÓGICO Análisis in situ de cultivos acuosos INDUSTRIA FARMACÉUTICA Control de calidad rápido e inocuo El agua no interfiere en Raman Aplicaciones biológicas y farmacéuticas

Es posible analizar ciertas sustancias en su mismo recipiente Ciertas diferencias por motivos de pureza Aplicaciones biológicas y farmacéuticas

SIN DESTRUCCIÓN DE LAS PRUEBAS ANÁLISIS REMOTOS Aplicaciones forenses

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Aplicación del Raman al análisis de pigmentos. ¿Para qué analizar pigmentos?  Para datar y catalogar materiales pictóricos. ¿Por qué Raman? Porque es una técnica no destructiva Porque no presenta ambigüedad en los resultados

Información obtenida del espectro Raman Identificación del pigmento analizado. Estudios cualitativos. Información de la estructura y cristalización del pigmento analizado.

Problemas El ruido. La fluorescencia. Errores de calibración. Mezcla de pigmentos.

El Ruido. El ruido más importante es el provocado por la fluorescencia

La fluorescencia. MUCHA FLUORESCENCIA Provocada por AGLUTINANTES Y BARNICES Técnicas de reducción de fluorescencia Técnicas Invasivas Técnicas No invasivas

Reducción de fluorescencia Técnica invasiva.Técnica NO invasiva. Limpieza química Promediado de espectros Cambio de la fuente de excitación

Errores de calibración. Si no calibramos Información dada no identifica el material Correcto calibrado Utilizan espectros Raman característicos Espectro patrón de diamante

Mezcla de pigmentos. Tamaño de los pigmentos Eclipsamiento Pigmento de gran tamaño Pigmento de pequeño tamaño Color de los pigmentos Reflectancia Mezcla de pigmentos Cualitativamente Cuantitativamente

Base de datos de pigmentos. Espectro Raman Rutilo (TiO 2 ) Otra información: Características (Composición, precio, toxicidad, propiedades) Datos históricos (Fechas de introducción, periodo de utilización, retirada del mercado. Espectro de Reflectancia del rutilo

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Conclusiones de Raman No puede aplicarse a metales ni aleaciones. El efecto Raman es muy débil. Interferencia con los materiales que muestran fluorescencia. Todo tipo de estados de agregación (sólido, líquido y gas) No necesita preparación de la muestra. Técnica no destructiva. La obtención del espectro Raman es rápida. Se pueden utilizar recipientes de vidrio. Cables de fibra óptica para el muestreo. Ventajas.Inconvenientes.

Bibliografía Introducción a la ciencia de los materiales. J.M. Albella; A.M. Cintas; T. Miranda; J.M. Serratosa. Consejo superior de investigaciones científicas (CSIC). Madrid, Principios de análisis instrumental. Douglas A. Skoog; F. James Holler; Timothy A. Nieman. Mc Graw-Hill/Interamericana, Modern Raman Spectroscopy-A practical approach. Ewen Smith; Geoffrey Dent. Ed. Willey, Análisis instrumental. Rubinson, Kenneth A. Ed.Pretince Hall, Química analítica contemporanea. Rubinson Judith F.; Rubinson Kenneth A. Ed Pearson educación, primera edición, Analytical Chemistry. R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, M. Valcárcel, H.M. Widmer. Ed. Wiley-vdh, second edition, Revista Iberoamericana de polímeros. Pastor, Jawhari y Merino. Volumen 4(3), septiembre Caracterización de polímeros. Referencias web. The internet journal of vibrational spectroscopy ( s_con_Raman.pdf s_con_Raman.pdf