M. Hernández-Wolpez1,2, E. Pérez-Tijerina3,4 y P. Muné5 Estudio morfológico de los efectos de la presión de compactación en cerámicas superconductoras de Bi-2223. M. Hernández-Wolpez1,2, E. Pérez-Tijerina3,4 y P. Muné5 Universidad de Camagüey - Cuba 1967 1Departamento de Física, Universidad de Camaguey. Ctra Circunvalacion Norte s/n, km 5 ½ Camaguey, Cuba. 2 Centro de Estudio de Fabricación y Reparación de Piezas (CEFREP), Universidad de Camaguey, Ctra Circunvalación Norte s/n, km 5 ½ Camaguey, Cuba. 3Facultad de Ciencias Físico-Matemáticas, Universidad Autónoma de Nuevo León, 66450. 4 Centro de Innovación, Investigación y Desarrollo en Ingeniería y Tecnología, Laboratorio de Nanociencias y Nanotecnología, (CIIDIT-UANL). 5 Departamento de Fisica, Universidad de Oriente. Patricio Lumumba s/n, P. O. Box 90500, Santiago de Cuba, Cuba. Resumen. Resultados. Se presenta un estudio preliminar, desde el punto de vista morfológico, de muestras de la cerámica superconductora de alta temperatura crítica del sistema Bi1.65Pb0.35Sr2Ca2Cu3O10+δ (Bi-2223). Todas las muestras se obtuvieron por el método cerámico aplicando diferentes valores de presión de compactación en el último prensado, entre 0.3 y 2.0 GPa, el método se describe en la parte experimental del trabajo. El análisis morfológico se hace a partir de microscopía electrónica de barrido y microscopía de fuerza atómica. Las imágenes obtenidas por tales técnicas experimentales fueron tomadas con los equipos MODEL JEOL JSM-6490, NOVA nanoSEM 200 de la FEI y JSM 7401F (para las de microscopía electrónica de barrido), y un AFM del modelo CPII (SPM) Scanning Probe Microscope Scaner a 100 μm para las de fuerza atómica. Los resultados indican que tanto con el aumento de la presión como con el aumento del tiempo que se expone la muestra a la misma presión, mejoran las características morfológicas. También se puede interpretar que los efectos de la presión de compactación en la morfología son heterogéneos si se comparan tomando como variable la distancia al centro de las pastillas medida en su área superficial (perpendicular a la dirección de aplicación de la presión). Bi-2223 D Figura 5. Imágenes de SEM de una de las muestras en estudio donde se aprecian variaciones en la orientación de las cristalitas. a)‏ Bi-2223 D 0.3 Bi-2223 0.5 Bi-2223 Figura 1. Imágenes de SEM de tres de las muestras en estudio obtenidas a distintas presiones de compactación según la Tabla 1. Introducción. La nanotecnología es un campo de las ciencias aplicadas dedicado al control y la manipulación de la materia a una escala entre 1 y 100 nm, donde emergen propiedades interesantes en los materiales. Las nanofases y los materiales nanoestructurados son atrayentes de tanta atención por parte de la Comunidad Científica por sus aplicaciones potenciales en áreas tales como electrónica, óptica, catálisis y cerámicas. En 1986 Bednorz y Muller descubrieron el primer SAT cerámico, el La-Ba-Cu-O. Entre este tipo de superconductores uno de especial interés es el Bi-2223 por ser uno de los candidatos de mayores posibilidades para aplicaciones a la temperatura del nitrógeno líquido. Para todos los SAT, existen dos tendencias que permiten explicar sus mecanismos de disipación. Una plantea que Jc se ve limitada debido a que la cerámica se puede considerar como un arreglo de uniones Josephson, lo cual es equivalente a decir que las fronteras de grano son de ángulo alto. La otra considera como aspecto fundamental el movimiento de los vórtices intergranulares bajo la acción de la fuerza de Lorentz. En este trabajo, aprovechando el equipamiento conque cuenta el laboratorio de Nanociencia y Nanotecnología de la Facultad de Ciencias Físico-Matemáticas, que está enclavado aquí en el CIIDIT, se ha querido presentar cómo influyen el aumento de la presión de compactación en la morfología de las muestras y cómo también tiene un peso importante el hecho de la aplicación de un mismo valor de presión durante distintos tiempos. Bi-2223 A 0.3 Bi-2223 Figura 6. Imágenes de SEM de una de las muestras en estudio donde se aprecian variaciones en la orientación de las cristalitas. Bi-2223 C Bi-2223 D Figura 2. Análisis por AFM de tres de las muestras en estudio obtenidas a distintas presiones de compactación según la Tabla 1. Parte Experimental. Método Cerámico. Los polvos mezclados se calcinaron en atmósfera de aire a una temperatura de 750 0C durante 40 horas. Luego se trituraron en un mortero de ágata durante 15 min. La mezcla se compactó en forma de pastilla y se obtuvieron algunas muestras con dimensiones de 3.15 mm de diámetro y 0.4 mm de espesor y otras de 13.57 mm de diámetro y los espesores entre 0.61 y 0.80 mm a una presión de 222.4 MPa, aunque hubo una de 10 mm de diámetro (la muestra Bi-2223 A). Las muestras se calcinaron a una temperatura de 800 0C durante 40 horas. Las pastillas se trituraron, compactaron y sinterizaron a una temperatura de 845 0C durante 40 horas. Finalmente, las pastillas se trituraron y compactaron a una presión uniaxial variable, entre 0.3 y 2.0 GPa, para obtener muestras con las dimensiones mencionadas anteriormente. El último tratamiento térmico fue hecho en atmósfera de aire a una temperatura de 845 0C durante 40 horas seguido de un enfriamiento lento. 0.5 Bi-2223 Figura 6. Imágenes de SEM de una de las muestras en estudio donde se aprecian variaciones en la orientación de las cristalitas. Bi-2223 D Conclusiones. 1. Se aprecia en las imágenes de SEM, tanto para la comparación en función de la presión de compactación como para distintos tiempos de exposición a la misma presión, como mejora la orientación de los granos en las muestras a mayores presiones y a mayores tiempos. 2. De los análisis por AFM, se nota que la diferencia entre los valles y los picos del relieve de las muestras disminuye, tanto con el aumento de la presión como del tiempo de exposición a una misma presión y tales variaciones son de los mismos órdenes, pero lo más significativo es el cambio en la inclinación de las pendientes, lo que nos indica que disminuyen los ángulos entre los granos. 3. Se aprecian también variaciones en la orientación de los granos en imágenes de SEM tomadas a la misma amplitud, para una misma muestra, lo cuál se lo estamos atribuyendo a que los efectos de la presión de compactación sean no homogéneos en su distribución en el área de las muestras, lo cual se evidencia en las figuras 6 y 7. Bi-2223 F Figura 3. Imágenes de SEM de dos de las muestras en estudio obtenidas a la misma presión de compactación pero permaneciendo a dicha presión durante diferentes tiempos. Bi-2223 D Código USP Presión de Compactación Código mío (GPa)‏ --- 0.3 0.3 Bi-2223 --- 0.5 0.5 Bi-2223 0.5 GPa 0.5 Bi-2223 A 1 GP B 1.0 Bi-2223 C 2 GPa 2.0 Bi-2223 D 2G8458h 2.0 Bi-2223 F Agradecimientos. M. Hernández-Wolpez quiere agradecer al Convenio Específico de Cooperación entre el Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Ingenierías y Tecnologías (CIIDIT) de la UANL y la Universidad de Camaguey, por la posibilidad de realización de los experimentos de los cuales se muestran algunos resultados en este trabajo. Además, y de manera muy especial, también Hernández-Wolpez le agradece al Dr. Eduardo Martínez Guerra del CIMAV-Mty por la enorme colaboración en este trabajo y particularmente en lo que respecta a las imágenes de microscopía electrónica de barrido. Bi-2223 F Figura 4. Análisis por AFM de dos de las muestras en estudio obtenidas a la misma presión de compactación pero permaneciendo a dicha presión durante diferentes tiempos. Tabla 1. Valores de las presiones de compactación a las que fueron obtenidas las muestras objeto de este trabajo. a) b)‏