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Cátedra de Química Orgánica
CROMATOGRAFÍA Cátedra de Química Orgánica
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Sistema Cromatográfico:
CROMATOGRAFIA Sistema Cromatográfico: Fase Móvil Fase Estacionaria solutos Uno o más
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Clasificación de las técnicas cromatográficas:
1) Clasificación de acuerdo al mecanismo de separación 2) Clasificación de acuerdo al estado físico de las fases 3) Clasificación de acuerdo al lecho cromatográfico
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1)Clasificación de acuerdo al mecanismo de separación
Proceso físico - químico que rige la separación: Adsorción: El soluto se adsorbe en la superficie de las partículas sólidas de la fase estacionaria. Es un fenómeno superficial, aumentado con la formación de puentes de hidrógeno. Partición o Reparto: El soluto se equilibra entre el líquido de la fase estacionaria y la fase móvil, por diferencia de solubilidad. Hasta llegar a un equilibrio
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- Intercambio Iónico: Los aniones o cationes se unen a la fase estacionaria sólida por fuerzas iónicas - Exclusión Molecular, Filtración o Permeación en Gel: No existen interacciones entre la fase estacionaria y el soluto. Se separa por tamaño de partícula.
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2) Clasificación de acuerdo al estado físico de las fases:
Tipo de fase estacionaria Sólido: finamente dividido en un tubo de vidrio o metal líquido inmiscible con la fase móvil. Se emplean distintos procedimientos para fijar la fase estacionaria líquida. Tipo de fase móvil Gas líquido
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Adsorción Fase estacionaria: sólido (sílica o alúmina)
Tanto el soluto como el solvente son atraídos por los sitios polares de la fase estacionaria, pero la separación es posible por las distintas fuerzas de atracción.
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Partición La separación se basa en la solubilidad relativa del soluto entre dos fases líquidas. Se utiliza gel de sílice que absorbe agua fuertemente. La fase estacionaria es el agua.
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Coeficiente de Partición
K = Cs fase estacionaria / Cs fase móvil Cs: concentración de soluto A > K, el soluto tarda más tiempo en pasar por la columna
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Fase Estacionaria : Partición: La fase estacionaria es líquida, sobre un soporte sólido inerte. 1 - Común (Agua) 2 - Reversa o Inversa (parafina) El papel contiene un 20 % de agua retenido aunque nosotros lo notemos seco, esa es la fase estacionaria.
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Fase Estacionaria : Adsorción: Silica Gel (Oxido de Silicio). Alumina (Oxido de Aluminio). Celulosa. Fluorisil (Silicato de Magnesio). Sulfato de Calcio. Exclusión molecular: Tierras de Diatomea Sephedex (geles)
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3)Clasificación de acuerdo al lecho cromatográfico:
-Cromatografía plana: en papel capa fina -Cromatografia en columna
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Fase estacionaria móvil Proceso cromatográfico Capa fina Columna Adsorción I. Iónico Esc. Molecular Papel Partición Líquida Sólida Gas Técnica cromatográfica
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Cromatografía en Papel y Capa Fina (TLC)
Sembrado: Puntiforme Banda Forma de sembrado: Manual (capilares jeringas)
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x Identificación x Pureza x Ausencia Cualitativa Cuantitativa Preparativa x
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Desarrollo Simple Múltiple Descendente Ascendente Circular Horizontal Común Bidimensional Continuo x a - distancia recorrida por el analito. b - distancia recorrida por el frente b a
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Cromatografía en capa delgada
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Cromatografía de capa fina
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Revelado Revelado Difiere de acuerdo al objetivo planteado Técnica de bañado Aplicación Técnica de pulverización Clasificación de reveladores H2SO4 I2 Lámpara ultravioleta No Destructivo Destructivo
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Revelado H2SO4 Lámpara ultravioleta I2 Ftalato de anilina (azúcares) Ninhidrina (Amino-ácidos) Resorcina (Cetosas) Difenilamina + U.V. 254 (Clorados) Generales Selectivo Específico
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Cromatografía Cuantitativa
Estimación del área de la mancha (por medida, pesada) Determinación indirecta (raspado y valoración) Determinación directa (Densitómetro) Fuente de luz Detector Placa cromatográfica
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Son de acero inoxidable o vidrio,
tienen un diámetro de 0,5 a 6 cm y una longitud de cm a más de 1 m. Se rellenan con la fase estacionaria sólida o un soporte inerte recubierto con la fase estacionaria Cromatografía en Columnas Una columna más larga aumenta el grado de separación Se usan con fines analíticos y preparativos
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Elución: el soluto es lavado de la columna por agregado de solvente
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Parte experimental
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Parte experimental
26
Parte experimental
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