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Andrés Cepeda - Mechatronics Termogravimetría. Andrés Cepeda - Mechatronics Conceptos básicos... Termogravimetría termogravimetría Bajo el término termogravimetría.

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Presentación del tema: "Andrés Cepeda - Mechatronics Termogravimetría. Andrés Cepeda - Mechatronics Conceptos básicos... Termogravimetría termogravimetría Bajo el término termogravimetría."— Transcripción de la presentación:

1 Andrés Cepeda - Mechatronics Termogravimetría

2 Andrés Cepeda - Mechatronics Conceptos básicos... Termogravimetría termogravimetría Bajo el término termogravimetría se entiende que es el proceso por el cual se determina la humedad de una muestra por calentamiento directo y/o indirecto y la pérdida de peso es medida con una balanza.

3 Andrés Cepeda - Mechatronics Conceptos básicos... Definición del concepto humedad Como humedad en la termogravimetría se define todo aquel componente que durante el calentamiento de la muestra se evapora. agua aceites / grasas alcoholes aceites aromáticos productos de descomposición

4 Andrés Cepeda - Mechatronics Conceptos básicos... Diferentes de métodos para la determinación de humedad estufa de secado a 105ºC a peso constante métodos gravimétricos infrarrojos electroquímico Karl Fischer

5 Andrés Cepeda - Mechatronics Conceptos básicos... Qué es irradiación infrarroja ? La irradiación infrarroja es una porción del espectro de ondas en el campo electromagnético Esta radiación no visible aparece en la onda óptica de mayor longitud, o sea a continuación de la luz roja.

6 Andrés Cepeda - Mechatronics Comparativa de métodos...

7 Andrés Cepeda - Mechatronics Comparativa de las fuentes de calor Secado convencional por estufa

8 Andrés Cepeda - Mechatronics Comparativa de las fuentes de calor Secado por absorción IR

9 Andrés Cepeda - Mechatronics Tipos de fuentes de calor IR... Lámpara IR convencional de 220v/250W (no compatible con GLP/GMP) Resistencia IR de cuarzo (no compatible con GLP/GMP) Resistencia IR metálica tubular Calefacción halógena Calefactor IR cerámico Microonda (sólo para la determinación de agua)

10 Andrés Cepeda - Mechatronics Construcción funcional de un determinador de humedad

11 Andrés Cepeda - Mechatronics Principio de calentamiento El calentamiento de la muestra depende de : Absorción / Reflexión / Transmisión Proceso de transmisión de calor Consistencia de la muestra Cantidad

12 Andrés Cepeda - Mechatronics Homologación con procedimientos de referencia Dividir la muestra Determinación del % de volátiles con el procedimiento de referencia. El resultado del método de referencia es usado como valor absoluto para el método IR Pruebas repetitivas con el equipo IR tratando de optimizar cada vez mas los parámetros. Verificación y confirmación de los resultados por mediciones repetitivas. Documentación de los resultados y parámetros intermedios. Creación de un proceso de trabajo (SOP)

13 Andrés Cepeda - Mechatronics Homologación con procedimientos de referencia Estufa:5g, 105°C, 4hresultado:3,51 ± 0,04 % IR:5g, 70°C, 10,14 min. * resultado:3,50 ± 0,06 %

14 Andrés Cepeda - Mechatronics Como tratar la muestra? La incorporación de filtros de fibra de vidrio durante el proceso de secado disminuye el tiempo de medición y evita errores en los resultados por la no formación de películas e incrustaciones de la muestra.

15 Andrés Cepeda - Mechatronics Elementos de ayuda

16 Andrés Cepeda - Mechatronics Cómo colocar la muestra ? el espesor de la muestra que se coloca sobre el platillo de Al no debería superar los 5 mm es de observar la distribución homogénea de la misma sobre el platillo incorrectocorrecto

17 Andrés Cepeda - Mechatronics Sectores de aplicación... Es una técnica de secado no específica, en realidad de una aplicación universal en las siguientes industrias: alimenticia química/farmacéutica medio ambiente materiales de construcción Aplicación fundamental en el área de producción y control de calidad LÍQUIDOS / PASTAS Ind. Química/Farmacéutic a Cosmética SOLIDOS Ind. Cerámica/Minería Ind. Alimenticia Agroquímicos / Láctea

18 Andrés Cepeda - Mechatronics Sectores de aplicación... Aplicación dentro de áreas en la cual el factor tiempo de respuesta es critico recepción de mercadería en la producción como método rápido en la determinación de volátiles en materiales espesos y/o pastosos cuyo rango de volátiles oscila entre 0, %

19 Andrés Cepeda - Mechatronics Ejemplo de aplicación... Estufa 5g, 105°C, 4hresultado:86,48 ± 0,01 % IR:5g, 90°C, 20 min.resultado:86,54 ± 0,05 %

20 Andrés Cepeda - Mechatronics Seguridad en la implementación Equipos termogravimétricos NO son aptos para áreas de riesgo inflamable/explosivo ! ! Para productos que pueden ser explosivos y/o inflamables cuando se calientan, por su principio de fabricación, no pueden ser controlados con este tipo de equipamiento. Hay que tener cuidado con los gases que se despiden durante el secado, pueden ser tóxicos!!

21 Andrés Cepeda - Mechatronics Qué pasa cuando ?

22 Andrés Cepeda - Mechatronics Qué pasa cuando ?

23 Andrés Cepeda - Mechatronics Portfolio de Sartorius capacidad de pesada 35g / 1mg precisión de lectura 0,01% repetibilidad 0,1% sist. de calefacción: dos resistencias IR metálica de 180W rango de temperatura 40 a 160ºC +/- 1ºC 1 soloprograma MA 35

24 Andrés Cepeda - Mechatronics Portfolio de Sartorius capacidad de pesada 150 g / 1mg precisión de lectura 0,01% repetibilidad 0,05% sist. de calefacción: Resistencia cerámica y cuarzo rango de temperatura 40 a 230ºC +/- 1ºC 20 programas de memoria MA 150

25 Andrés Cepeda - Mechatronics Portfolio de Sartorius capacidad de pesada 100g / 0,1mg precisión de lectura 0,001% repetibilidad 0,02% sist. De calefacción: resistencias IR cerámica / halógena rango de temperatura 40 a 230 ºC +/- 1ºC 30 programas de memorias. 3 rampas de secado. Calibración interna y reprotest. MA 100

26 Andrés Cepeda - Mechatronics Las diferentes fuentes de secado Fuente CerámicaLámpara halógena

27 Andrés Cepeda - Mechatronics WDS-400 Detección de trazas de agua en materiales sólidos

28 Andrés Cepeda - Mechatronics WDS-400 Sistema comprende : WDS-400 Balanza semi micro (no incluida) Software

29 Andrés Cepeda - Mechatronics WDS-400, principio de funcionamiento

30 Andrés Cepeda - Mechatronics Especificaciones Technical specifications Moisture analysis methodThermal analysis followed by coulometric measurement Sample heatingIn the built-in stainless steel oven - From room temperature up to 400°C - Adjustable in increments of 1°C Detection limit1 µg of water Reproducibility± 2% of absolute water value measured Measuring rangeUp to approx. 40% water Sample weight, average25–2,000 mg Displayppm/% and µg water Analysis timeAverage: 10–30 min | adjustable in increments of 1 min–10 h Operator guidance | SoftwareEnglish, for Windows® 2000 | NT | XP Data storageOn the hard drive of the interfaced PC Number of measuring programsLimited only by PCs hard drive memory Power supply230V ± 10% Frequency50 … 60 Hz Carrier gasNitrogen N2 (class 5.0) or dry air; gas prepressure 1 bar, consumption 100–200 ml/min Power consumptionStandby 100 W | At full power 600 W Dimensions (W + D + H) mm Weight20 kg


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