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Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 1 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación Parte 4: Validación relacionada con el CC Módulos.

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1 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 1 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación Parte 4: Validación relacionada con el CC Módulos Complementarios de la Capacitación sobre Buenas Prácticas de Manufactura

2 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 2 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación Introducción l ¿Por qué es necesario un monitoreo analítico? l ¿Cuál es el propósito de la validación analítica?

3 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 3 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación Objetivos Introducir los conceptos de : l Desarrollo del protocolo l Calificación de instrumento l Procedimiento analítico l Extensión de la validación l Transferencia de métodos l Validación de ensayos químicos, físicos, biológicos y microbiológicos

4 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 4 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 La validación de procedimientos analíticos requiere: l l Instrumentos calificados y calibrados l l Métodos documentados l l Patrones de referencia confiables l l Analistas calificados l l Integridad de la muestra Validación

5 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 5 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Protocolo de validación para método analítico l l Declaración de propósito y alcance l l Responsabilidades l l Método de ensayo documentado l l Lista de materiales y equipos l l Procedimiento para los experimentos para cada parámetro l l Análisis estadístico l l Criterio de aceptación para cada parámetro de desempeño Validación

6 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 6 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Calificación del instrumento l l Marca, modelo y manual del fabricante l l Modificaciones l l Calificación de la instalación y de la operación l l Programas de calibración l l Cronogramas de mantenimiento Validación

7 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 7 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Caracter í sticas de los procedimientos anal í ticos(1) l Exactitud l Precisi ó n l Repetibilidad l Reproducibilidad Validación

8 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 8 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 inexacto e impreciso inexacto pero preciso Exacto pero impreciso Validación Relación entre exactitud y precisión Exacto y preciso

9 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 9 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Caracter í sticas de los procedimientos anal í ticos (2) l Fortaleza l Robustez l Variabilidad causada por : äVariaciones de día a día äDe analista a analista äDe laboratorio a laboratorio äDe instrumento a instrumento äDe columna cromatográfica a columna cromatográfica äDe estuche de reactivos a estuche de reactivos äInestabilidad de los reactivos analíticos Validación

10 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 10 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Caracter í sticas de los procedimientos anal í ticos (3) l Linealidad y rango l Especificidad l Sensibilidad l L í mite de detecci ó n l L í mite de cuantificaci ó n Validación

11 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 11 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Tabla de valores (x,y) xy # Material de referencia mg/mL Calculado mg/mL Validación

12 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 12 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Estadística de linealidad l Intercepto l Límite de Linealidad y Rango0.005 – mg/mL l Pendiente l Coeficiente de correlación äPearson äOlkin y Pratt l Desviación estándar relativa del procedimiento3.4% Validación

13 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 13 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 LdeC, LdeD y RSR l Límite de Cuantificación l Límite de Detección l Relación de Señal a Ruido ruido Pico A LdD Pico B LdC Línea basal Validación

14 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 14 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Diferentes clases de ensayos analíticos l Clase A: Para establecer identidad l Clase B: Para detectar y cuantificar impurezas l Clase C: Para determinar cuantitativamente la concentración l Clase D: Para evaluar las características Validación

15 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 15 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 * Se puede permitir un grado de desviación Característica A B cuant. B Ensayo límite CD Exactitud X XX* Precisión X XX RobustezXXXXX Linealidad y rango X XX EspecificidadXXXXX Límite de detección X Límite de cuantificación X Validación

16 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 16 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Extensión de la validación l l Métodos nuevos requieren validación completa l l Métodos de Farmacopea requieren validación parcial (o verificación) l l Cambios significativos implican revalidación parcial ä äcambios de equipo ä äcambios de fórmula ä äcambios de proveedores de reactivos críticos Validación

17 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 17 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Transferencia de métodos analíticos l Protocolo y procedimiento del método de transferencia äprecisión äexactitud äruggedness l Método científico escrito y aprobado l Verificación de la competencia l Aceptación formal por el nuevo laboratorio Validación

18 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 18 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Requerimientos de validación del laboratorio de química (1) l Balanzas l Cromatografía äHPLC, HPTLC, GC, TLC l Aparato de disolución o desintegración l Determinación de humedad Karl Fischer l Aparatos de punto de fusión, de ablandamiento o de congelación l Hornos, refrigeradoras, incubadoras Validación

19 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 19 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Requerimientos de validación del laboratorio de química (2) l pH metro l Polarímetro - rotación óptica l Refractómetro l Espectrofotómetro UV/Vis, IR, FTIR, Raman, AA l Temporizadores l Viscosímetro l Equipo volumétrico Validación

20 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 20 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación Validación típica de un ensayo de HPLC (1) l Competencia del sistema (verificación del desempeño) äprecisión del sistema äeficiencia de la columna ä factor de simetría äfactor de capacidad

21 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 21 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación Validación típica de un ensayo de HPLC (2) l Validación del método äespecificidad äexactitud äprecisión älinealidad ärobustez

22 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 22 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Ensayos biológicos l Pueden ser difíciles de "validar" l "Validez" en base a caso por caso l Cumplir estrictamente las monografías de los Ensayos biológicos en las farmacopeas Validación

23 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 23 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Ensayos microbiológicos que requieren validación l Ensayos de límites microbianos l Recuento microbiano l Ensayo de esterilidad l Ensayo de eficacia de preservativo l Programa de control de ambiente l Ensayos biológicos Validación

24 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 24 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación de procedimientos de ensayo microbiológicos (1) l Es virtualmente imposible validar completamente los procedimientos de ensayo para cada microorganismo l Neutralizar/inactivar o diluir las sustancias inhibidoras l Enfrentamiento periódico de los medios l CC de los medios l Métodos confiables Validación

25 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 25 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación procedimientos de ensayos microbiológicos (2) l Temperatura y tiempo de incubación l Todos los microorganismos no pueden crecer en los medios l Variaciones en los medios puede afectar la recuperación l Desinfectantes o preservativos inhibidores l Muestra äprocedimientos ämanejo, almacenamiento, transporte Validación

26 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 26 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación del método microbiológico de recuento de viables (1) l Métodos ä incorporación en placa / diseminación en placa ä filtración por membrana ä Número más probable l Tamaño de la muestra l Dilución de ensayo l Tamaño del inóculo Validación

27 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 27 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Validación del método microbiológico de recuento de viables (2) l Condiciones de la filtración por membrana l Condiciones de incubación l Criterios de aceptación Validación

28 Módulo 1, Parte 4: Validación relacionada con el CC Diapositiva 28 de 28 © OMS – EDM – 1/2002 Requerimientos de la validación de ensayos de esterilidad l pH, promoción del crecimiento y esterilidad de los medios l Validación del producto l Ensayo de la estásis l Control ambiental l Controles negativos l Microorganismos de enfrentamiento Validación


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